HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 钡含量的测定

检测方法：

• 铬酸钡容量法

涉及产品：

• 天青石矿石

标准主要针对如何准确测定天青石矿石中钡含量的具体方法，强调了铬酸钡容量法在这一测定中的应用。通过这一方法，能够有效确定矿石中的钡含量，从而更好地评估天青石矿石的品质。

HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法的基本信息

标准名：天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法

标准号：HG 2958.2-1988

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1988-03-21

实施日期：1988-12-01

标准状态：现行

HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法的简介

HG2958.2-1988天青石矿石中钡含量的测定铬酸钡容量法HG2958.2-1988

HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

天青石矿石中钡含量的测定

铬酸钡容量法

Celestite ores-Determination of barium cantent -Bariumchromate volumetric method

1主题内容与适用范围

本标准规定了铬酸容量法测定天青石矿石中的含量。本标准适用于氧化含量0.5%～10%的天青石矿石产品。2引用标准

GB9018.1天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法3方法提要

UDC549.761.3

：543.06

HG/T 2958.2-1988 (1997)

代替GB9018.2-88

试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使转化为碳酸盐，分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解，在pH~5.9的乙酸-乙酸钠溶液中重铬酸铵沉淀钡碘量法间接测定。铁锶的干扰加一定量EDTA消除。

4试剂和溶液

4.1无水碳酸钠（GB639-77)；

4.2碳酸钠；5%溶液；

4.3碳酸钠洗液：1%溶液；

4.4氢氧化钠（GB629-81)；

4.5过氧化钠；

4.6三乙醇胺：1+4溶液；

盐酸（GB622-77）：1+1溶液；

盐酸：1+4溶液；

盐酸：1+9溶液；

水（GB631-77)：1+1溶液；

甲基红（HG3-958-76）：0.1%乙醇溶液；乙酸铵（GB1292-77)：1%溶液；4.12

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401-78）：5%溶液；EDTA：2%溶液；

硫氰酸铵（GB660-78）：1%溶液；重铬酸铵（GB656-77）：10%溶液；4.16

碘化钾（GB1272-77）：20%溶液。贴于棕色瓶中；4.18

淀粉：1%溶液。称取1g可溶性淀粉，溶解于100ml沸水中（使用时配制)；中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988-12-01实施

4.19冰乙酸（GB676-78);

4.20无水乙酸钠（GB694-81)；

HG/T2958.2-1988(1997)

4.21乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5.9）：称取164g无水乙酸钠（4.20）溶于水中，加7.5ml冰乙酸（4.19），用水稀释至1000ml，摇勾；4.22重铬酸钾标准溶液：c

K,CrO）=0.01000mol/L。称取0.4904g在120℃烘至恒重的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；4.23硫代硫酸钠（Na2S,O·5H,O）（GB637-77)；4.24硫代硫酸钠标准溶液：c（Na,S,O·5H,O）=0.01mol/L；4.24.1配制：称取2.5g硫代硫酸钠（4.23）溶于刚煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠（4.1），用刚煮沸并冷却的蒸馏水稀释至1000ml，摇勾，贮于棕色瓶中。放置10d后过滤再进行标定与使用。

4.24.2标定：吸取20.00ml重铬酸钾标准溶液（4.22）于250ml烧杯中，加6ml盐酸（4.7），加水稀释至100ml，以下按分析步骤6.5条进行。同时作空白试验。

4.24.3浓度的计算：

硫代硫酸钠标准溶液的浓度（c）按式（1）计算：GV

c=V-V。

式中：V。-滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;V,—吸取的重铬酸钾标准溶液的体积，ml;V--滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;C

5试样

一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。(1)

试样通过0.075mm筛（GB6003-85），于105~110C烘至恒重，置于于燥器中冷却至室温。6分析步骤

6.1称取0.2g试样（氧化钡含量大于5%时称取0.1g试样）（称准至0.0002g），于预先铺有3g碳酸钠（4.1）的银地埚中，小心混匀，加少许过氧化钠（4.5），3g氢氧化钠（4.4），盖上增埚盖（留一缝隙）。

将置于马弗炉中，由低温慢慢升至500℃，停留10min，继续升至700～750℃，保持30min，取出冷却。将甘埚置于盛有100ml碳酸钠溶液（4.2）的250ml烧杯中，加15ml三乙醇胺（4.6），盖上表面血，在电热板上加热浸取（微沸1h以上）。用水洗净埚【必要时用2~3滴盐酸（4.9）溶解埚壁上的残留物】。

用致密滤纸过滤，用碳酸钠洗液（4.3）洗涤烧杯4~5次，洗沉淀12次以上（洗至无硫酸根）。6.2漏斗盖上表面皿，用10ml盐酸（4.8）分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水【含数滴盐酸（4.8））洗净滤纸。用水稀释溶液至100ml，加热煮沸23min，赶尽二氧化碳。取下稍冷，加2滴硫氰酸铵溶液（4.15），逐滴加入EDTA溶液（4.14）至赤红色消失，溶液呈淡黄色或无色。注：亦可从GB9018.1中5.2条制备的B溶液中吸取100.0ml溶液（氧化钡含量大于5%，吸取50.00ml溶液）于250ml烧杯中，以下按6.3~6.5条步骤进行。6.3加2滴甲基红指示液（4.11)，用氨水（4.10）调节溶液为黄色，再用盐酸（4.8）调至淡红色刚出现：（此时若有硅酸析出，不影响测定）。加10ml乙酸一乙酸纳缓冲溶液（4.21），加热至7050

HG/T2958.2-1988（1997)

80℃，取下，在不断搅拌下逐滴加5ml重铬酸铵溶液（4.16），在继续揽拌下逐滴加7.0mlEDTA溶液（4.13）（氧化含量小于1%的试样加3.0mlEDTA溶液）。将烧杯及内容物置于80~90℃水浴上保温2h，取下，静置2h以上。

6.4沉淀用致密滤纸过滤，用乙酸铵溶液（4.12）洗涤滤纸上的沉淀3次，洗烧杯4~5次。再洗滤纸上的沉淀至滤纸的橙色消失、空白试验的滤纸为无色。滤液弃去。用15ml盐酸（4.8）将沉淀溶解于原烧杯中，热水洗净滤纸，加水稀释溶液至100ml，冷却至室温。

6.5加10ml碘化钾溶液（4.17），搅匀，用硫代硫酸钠标准溶液（4.24）滴定至溶液呈淡黄色，加2ml淀粉溶液（4.18），继续滴定至蓝色消失为终点。记下所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时作空白试验。

7分析结果的计算

氧化锁的百分含量（X）按式（2）计算：c(V-Vo)x0.05111

式中：V。—滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；-滴定试液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V

硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；试样的质量，g；

0.05111——1.00ml硫代硫酸钠标准溶液（c（NazS,0）=1.000mol/L）相当于氧化的质量，g。8允许差

同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。%

氧化领

0.50~1.00

>1.00~3.00

>3.00~5.00

>5.00-10.00

附加说明：

本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人率丽华。

充许差

北检院检验检测中心能够参考《HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2958.2-1988 天青石矿石中钡含量的测定 铬酸钡容量法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。