HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂》，以下是相关的检测项目、检测方法及涉及的产品信息：

检测项目：

有效成分含量测定
悬浮率
润湿时间
筛分析（颗粒大小）
水分测定
pH值测定

检测方法：

有效成分含量测定：通常采用高效液相色谱法或气相色谱法进行分析。
悬浮率：通过标准的悬浮力仪器进行测量，确保产品在水中有良好的悬浮性。
润湿时间：观察粉剂在水中完全润湿所需的时间。
筛分析：使用标准筛网对颗粒大小进行分析，以测定颗粒的分布情况。
水分测定：采用烘干法或红外水分仪测定样品的水分含量。
pH值测定：使用pH计测定样品的pH值，确保其适用性和稳定性。

涉及产品：

三环唑可湿性粉剂广泛应用于农业领域，尤其是作为水稻作物的杀菌剂。这种产品用于防治由于真菌引起的病害，具有高效、低毒和不污染环境的特点。

HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂的基本信息

标准名：三环唑可湿性粉剂

标准号：HG 2161-1991

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1991-11-18

实施日期：1992-05-01

标准状态：现行

HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂的简介

HG2161-1991三环唑可湿性粉剂HG2161-1991

HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2161—91

三环唑可湿性粉剂

1991-11-18发布

中华人民共和国化学工业部

1992-05-01实施

中华人民共和国化工行业标准

三环唑可湿性粉剂

主题内容与适用范围

HG2161—91

本标准规定了20%三环唑可湿性粉剂的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于三环唑原药与填充剂、助剂经加工而成的三环唑可湿性粉剂。有效成分：三环唑。

化学名称，5-甲基-1,2，4-三唑并3,4-b)苯并噻唑。结构式：

分子式：C.HN.S

相对分子质量：189.24(1987年国际相对原子质量）2

引用标准

GB1601

农药氢离子浓度测定方法

GB1605

商品农药采样方法

GB3796

6农药包装通则

GB5451

农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2—896农药粉剂细度测定方法3技术要求

3.1外观：灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末。三环唑可湿性粉剂还应符合下列指标要求：3.2

三环唑含量，%(m/m）

细度（通过45um筛），%（m/m）润湿时间，min

悬浮率，%(m/m）

中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准>

20.0±：

1992-05-01实施

4检验方法

4.1三环唑含量的测定

4.1.1方法提要

HG2161—91

样品用三氯甲烷萃取，离心分离，以正二十四烷作内标物，用SE-30/GasChromQ为填充物的色谱柱，对三环唑进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液

三环唑标准样品：已知含量，≥99.0%(m/m）；内标物：正二十四烷（无干扰分析的杂质）；三氯甲烷(GB682)；

固定液：SE-30

载体：GasChromQ或ChromosorbW-HP，180~250um（60~80目）；内标溶液：用三氯甲烷配成含正二十四烷12g的溶液。4.1.3仪器

气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m，内径3mm的玻璃柱，内装7%SE-30/GasChromQ（或ChromosorbW-HP），180~250um填充物；

微量进样器：10uL；

离心机：带50mL离心管。

4.1.4操作步骤

4.1.4.1色谱柱的制备

4.1.4.1.1固定液的涂渍

称取约0.28gSE-30于250mL烧杯中，加入约25mL三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解，将已称好的约4g载体一次倒入上述烧杯中，轻轻摇动，使之混合均匀，待稍干后，倒入培养Ⅲ中，置于红外灯下，使溶剂挥发近干，再置于100℃烘箱中，干燥2h。4.1.4.1.2色谱柱的填充

将洗净、烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗，出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以于净纱布后，用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约15mL/min的氮气流速，分阶段升温至280℃，并在此温度下，至少老化48h。降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件

温度：

柱室240℃；

汽化室290℃；

检测器290℃。

气体流速：

载气（N2）30mL/min；

氢气50mL/min；

空气500mL/min。

记录仪纸速：4mm/min。

进样量

2uL。

保留时间：

三环唑约3min；

二十四烷约6min。

HG2161—91

上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。

三环唑可湿性粉剂气相色谱图

1一三环唑;2一正二十四烷

4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备4.1.4.3.1标样溶液

称取三环唑标准样品0.125g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，补加三氯甲烷至刻度，摇匀。4.1.4.3.2试样溶液

称取约含0.125g三环唑的试样（精确至0.0002g）于50mL离心管中，用移液管加入10mL内标溶液，再加入15mL三氯甲烷，充分摇匀，离心分离，取上层清液。4.1.4.4测定

在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入2uL三环唑标样溶液，直到相邻两次进样的三环唑与内标物峰面积比的变化小于1%为止。然后按下列顺序进行分析：a.标样溶液；

b。试样溶液；

c。试样溶液；

d。标样溶液。

4.1.4.5计算

HG 216191

根据a、b、c、d四针的色谱图，分别求出a、d二针和b、c二针三环唑和内标物峰面积比的平均值。三环唑的质量百分含量X1按式(1)计算：ri.m.P

式中：r1——b、c二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；r2—a、d二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；m1——试样的质量，g;

m2——试样的质量，g；

P—一标样的百分含量，%（m/m）。4.1.5允许差

本标准二次平行测定结果之差应不大于1.0%。4.2pH值的测定

按GB1601中的pH计法测定。

4.3润湿时间的测定

按GB5451中的方法测定。

4.4细度的测定

按HG2—896中的方法测定。

4.5悬浮率的测定

4.5.1方法提要

：(1)

用标准硬水配制已知浓度的悬浮液，在规定的条件下，测定底部1/10悬浮液中三环唑的含量，计算试样的悬浮率。

4.5.2试剂

标准硬水，342ppm，按GB5451中的规定配制。4.5.3仪器

具塞量筒：0～250mL刻度间距离应为20.0～21.5cm，250mL刻度与塞子底部之间距离应为4～6cm;

玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，在一端尖处有2～3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上，

玻璃恒温水浴：30士1℃；

秒表。

4.5.4测定步骤

称取约含0.13g三环唑的试样，置于100mL烧杯中，加入510mL标准硬水，旋摇烧杯，待试样自行润湿后，边搅拌边滴加50mL标准硬水（30士1℃），将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置13min。然后用30士1℃的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量简中，并稀释至刻度，盖上塞子。将量筒在1min内颠倒30次，再垂直放入无振动的恒温水浴中，打开塞子，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量简内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。用长吸管吸取余下的1/10(25mL）悬浮液于50mL离心管中，用10mL水分三次冲洗量筒底部（避免将量筒上部壁上粘着物洗入），一并转入离心管中，用移液管加入10mL内标溶液，15mL三氯甲烷，4

HG2161—91

用玻璃棒搅匀，进行离心分离，取有机相，按4.1.4.4条中规定的步骤测定三环唑的含量。4.5.5计算

先计算出剩余1/10悬浮液中含有三环唑的质量。以质量百分数表示的三环唑可湿性粉剂的悬浮率X2按式(2)计算：X2=m1=m2x10x

式中：m1—配制悬浮液所称试样中三环唑的质量，g；m2——量简中剩余1/10悬浮液中三环唑的质量，g。4.5.6充许差

本方法二次平行测定结果之差应不大于5.0%。5检验规则

5.1三环唑可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的三环唑可湿性粉剂都符合本标准要求，每批出厂的三环唑可湿性粉剂，都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的三环唑可湿性粉剂的质量，检验是否符合本标准要求。

5.3取样方法：按照GB1605中的可湿性粉剂采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号，取样日期，一瓶送交质量监督检验部门检验。一瓶封存。

5.4检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验，重新检验的结果，既使只有一项指标不符合本标准要求，则整批三环唑可湿性粉剂为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决；或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。

6标志、包装、运输和贮存

6.1三环唑可湿性粉剂的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2三环唑可湿性粉剂用80g牛皮纸袋装，外套密封塑料薄膜袋，每小袋净重200g或500g。将一定数量的小袋紧密排列在钙塑箱或铁桶中，每箱（桶）净重不超过25kg（也可根据用户要求，采用其他形式的包装）。

6.3贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻呼入。

6.4本产品的保质期为2年，在保质期内，除悬浮率允许降至65%外，其他各项指标仍应符合标准要求。