HG/T 2027-1991 工业氯化苄-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据《HG/T 2027-1991 工业氯化苄》，以下是相关的检测项目和检测方法，以及涉及的产品。

检测项目：

1. 外观：检查样品的物理状态和颜色是否符合标准描述。 2. 纯度：测定氯化苄的纯度，以确保符合产品质量要求。 3. 酸度（以盐酸计）：检测产品中的酸性成分。 4. 含水量：测定样品中的水分含量。 5. 铁含量：检查样品中铁的杂质含量。

检测方法：

1. 外观检测：采用目测或比色法。 2. 纯度检测：通常采用气相色谱法（GC）进行分析。 3. 酸度检测：酸碱滴定法可用于测定酸度。 4. 含水量检测：采用卡尔费休法（Karl Fischer titration）。 5. 铁含量检测：原子吸收光谱法（AAS）可用于铁的定量分析。

涉及产品：

工业氯化苄主要用于合成其他化工产品，如增塑剂、染料、农药、药品中间体等。由于《HG/T 2027-1991》主要涉及工业生产用的氯化苄，因此其检测和标准化能够确保其在这些下游产品中的应用质量和安全性。

HG/T 2027-1991 工业氯化苄的基本信息

标准名：工业氯化苄

标准号：HG/T 2027-1991

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1991-06-26

实施日期：1992-01-01

标准状态：现行

HG/T 2027-1991 工业氯化苄的简介

HG/T2027-1991工业氯化苄HG/T2027-1991

HG/T 2027-1991 工业氯化苄的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2027—91

业氯化苄

1991-06-26发布

中华人民共和国化学工业部发布1992-01-01实施

中华人民共和国化工行业标准

主题内容与适用范围

HG2027—91

本标准规定了工业氯化苄的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于甲苯经氯化，精馏提纯而制得的工业氯化芋。本产品主要用作医药、农药、香料、染料塑料以及化学助剂等原料。

分子式C,H,CI

结构式

相对分子质量126.56（按1987年国际相对原子质量）2

引用标准

GB1250

GB4472

GB6283

GB6678

GB6680

GB6682

GB8170

GB9722

3技术要求

3.1外观

危险货物包装标志

包装储运图示标志

化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)化工产品采样总则

液体化工产品采样通则

实验室用水规格

数值修约规则

化学试剂气相色谱法通则

无色或微黄色透明液体。

3.2工业氯化苄质量应符合表1指标要求：表1

水分，%

密度po20g/cm

酸度（以HCI计),%

不挥发物，%

中华人民共和国化学工业部1991-06-28批准优等品

1.0991.105

一等品

1.099~1.105

合格品

1.097~1.107

1992-01-01实施

纯度，%

杂质总量\，%

HG2027—91

续表1

优等品

一等品

合格品

注：1）此项包括甲苯、苯甲醛、邻(或间)氯甲苯、2,4-二氯甲苯和苄又二氯（二氯甲基苯）等色谱杂质。4试验方法

本标准试验方法中所用试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂；实验用水应符合GB6682中三级水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603规定的方法制备。4.1水分的测定

4.1.1分析步骤

量取10.0mL样品按GB6283中规定的方法进行直接滴定。4.1.2允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。4.2密度的测定

4.2.1分析步骤

按GB4472中2.3.3条规定的方法进行。4.2.2允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.0005g/cm，取其算术平均值为测定结果。4.3酸度的测定

4.3.1试剂和溶液

4.3.1.1无水乙醇；

4.3.1.2酚指示液：10g/L；

4.3.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；4.3.2分析步骤

称取试样10g（精确到0.1g），放入250mL三角瓶中，加入无水乙醇100mL，加2~3滴酚指示液，充分混合后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点，同时做空白试验。4.3.3结果计算

酸度（以HCI计）的质量百分数X，按式(1)计算0. 036 46Xc(V-V)×100

式中：0.03646-

6一一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(Na0H)=1.000mol/L)相当的，以克表示的盐酸的质量，

氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.1.3)的浓度，mol/L；V

-试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m

4.3.4允许差

试样的质量，8。

两次平行测定结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。4.4不挥发物的测定

4.4.1试验装置

试验装置如图1所示：

HG2027-91

图1不挥发物测定试验装置

1一集料口;2—氮气出口3一石英管；4一石英舟；5—加热箱体；6—氮气入口；7—温度计插入口；8—橡皮塞；9—加热电炉4.4.1.1管式电炉：配有可在100～400℃范围内调节的温度调节器。4.4.1.2石英管：管长450mm，外径5mm，壁厚2mm。4.4.1.3样品舟：由硬质玻璃或石英制成，容积约为3mL。其外形尺寸应能使舟自由放入石英管为准，舟的一端留有小孔，以便用钩将样品舟从炉中取出。4.4.2分析步骤

在已清洗干净并干燥至恒重的样品舟中加入1.0~1.2g试样（精确至0.1g），然后将其小心放入预先加热至182土2℃的石英管中，以600mL/min的流速通入氮气，尾气导入装有氢氧化钠酒精溶液的吸收瓶进行鼓泡吸收15min后，将样品舟取出放入干燥器中冷却45min，然后进行称重（称准至0.0002g)。

4.4.3结果计算

不挥发物的质量百分含量X2按式(2)计算mlx100

式中：X2不挥发物的含量，%；

一挥发后的残渣质量，g；

试样的质量，。

4.4.4允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。4.5纯度及杂质含量的测定

4.5.1试剂和材料

甲苯：色谱纯；

邻(或间)氯甲苯：色谱纯；

苯甲醛；

氯化芋：色谱纯；

2,4-二氯甲苯：色谱纯；

f。莘叉二氯

氮气：纯度不小于99.9%；

氢气：纯度不小于99.9%；

空气：经净化处理；

甲苯。

仪器和设备

HG2027—91

气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。4.5.2.1

色谱柱：

柱管：硬质玻璃柱，长2m，内径4mm；担体：酸洗101白色担体(0.180.25mm)(8060目）)；固定液：阿皮松L及硅油(V)；

色谱柱的制备和老化：

按酸洗101白色担体：阿皮松L：硅油（V）=100：7：12的配比进行配柱。将阿皮松L、硅油（V)溶解于体积略大于载体体积的甲苯中，（天冷时，可微热，但温度不得大于80℃，然后把称好的担体倾入其中，混勾，再于红外灯下，轻轻搅拌使溶剂完全挥发后，置于烘箱内于120℃下干燥2~3h。

将涂渍好固定液的载体采用泵抽装柱法装入色谱柱内，装填量约4g/m，柱两端用玻璃纤维塞紧，然后在高于柱温30℃的条件下，通氮气老化24h，氮气流速10ml/min。4.5.2.3微量进样器：10μl。

4.5.2.4检测器：氢焰离子化检测器。4.5.2.5记录仪或微处理机。

4.5.3色谱操作条件

柱温：135145℃；

检测温度：200℃；

汽化温度：200℃；

载气：氮气流速：30ml/min；

氢气流速：30ml/min；

空气流速：400~500ml/min；

进样量：0.2μl。

4.5.4分析步骤

仪器操作按使用说明书进行，操作条件按4.5.3条规定进行，待仪器基线稳定后即可进样，各组分峰形全部流出后进行峰面积测量。各组分保留时间(ts）和相对保留时间（Rls）及相对校正因子(f)见表2，工业氯化苄及其杂质的典型色谱图如图2所示。

邻(间)氯甲苯

苯甲醛

氯化苄

2,4-二氯甲苯

莘叉二氯

HG2027-—-91

tr/man

注：表中数据使用不同仪器测定可能略有差别。5

图2工业氯化芋及其杂质的典型色谱图1—溶剂峰(乙醇);2—甲苯;3邻(间)氯甲苯;4—苯甲醛；5—氯化;6—2,4-二氯甲苯;7—华叉二氯4.5.5

结果计算

氯化苄纯度的质量百分数X：按式(3)计算：f

HG2027-—91

Xs-→·A+Zr,·A,·fi

（100-W-X）

氯化苄中杂质的质量百分含量X，按式(4)计算：ZrAfi

X,=A+ZA

式(3)、(4)中：

—氯化芋的信号衰减比；

A——氯化苄的峰面积；

——各杂质的信号衰减比；

A—各杂质的峰面积；

f一各杂质的相对校正因子；

W一4.1条中测得的氯化莘的水分，%；X——4.4条中测得的不挥发物含量，%。4.5.6允许差

两次平行测定结果的差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。5检验规则

（3）

5.1工业氯化苄应由生产厂技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的工业氯化芙应附有一定格式的质量证明书。内容包括生产厂名称，产品名称，标准编号，质量等级，批号和生产日期。

5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品质量进行验收。5.3技术要求中不挥发物为抽检项目，除有特殊要求外，每月抽检一次。5.4取样方法

工业氯化取样桶数及样品量按GB6678第6.6条中规定的方法执行；采样按GB6680中第2.1.3条中规定的方法进行。将采集到的样品平均分成两份放入清洁玻璃瓶中，并盖紧密封，贴上标签。标签上应写明产品名称、批号、取样日期及取样者姓名，一份进行检验，一份保存备查。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则判整批产品为不合格。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。5.7检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行，修约按GB8170进行。6标志、包装、运输、贮存

6.1标志

包装容器上应涂刷牢固的标志、其内容包括生产厂名、产品名称、商标、标准编号、生产日期、等级标志、产品毛净重、以及按GB190中之有毒标志和按GB191中怕湿，小心轻放、怕热等标志。6.2包装

工业氯化苄应用内衬聚乙烯的铁桶包装，或其他适合的材料包装。6.3运输贮存

工业氯化芋贮存于阴凉、干燥处；运输过程中避免雨淋、高温和烟火。本品自出厂之日起有效期为半年。6

附加说明：

HG2027—91

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由武汉有机合成化工厂、江苏连云港市化工厂负责起草。本标准主要起草人王振东、李云，汪祝兰、于怀道、李振荣。本标准参照采用日本工业标准JISK4125—1983《芋基氯》。7

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2027-1991 工业氯化苄》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG/T 2027-1991 工业氯化苄》中适用范围中的所有样品。