HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油》主要涵盖了以下检测项目和方法：

检测项目：

外观：检测外观以确认产品的颜色、状态和透明度等是否满足标准要求。
活性成分含量：通过化学分析的方法测定产品中增效磷的含量。
乳化性：测试产品在水中能否形成稳定的乳状液。
贮存稳定性：评估产品在一定条件下的物质稳定性，包括温度变化后的性能。
酸值：测定产品的酸性程度以确保其化学稳定性和安全性。

检测方法：

对于每个检测项目，标准中可能会指定具体的方法，例如：

外观检测可能采用目视观察法。
活性成分含量通常通过仪器分析，如气相色谱或液相色谱。
乳化性测试通常在恒温水浴中进行，通过观察其稳定性来评价。
酸值的测定常用酸碱滴定法。

涉及产品：

本标准主要适用于含有增效磷的农药增效剂。这类产品用于提高农药的有效性，一般与特定的农药组合使用。

请注意，标准的详细内容包括具体的操作步骤和设备要求，而以上为整体概述。如需准确开展检测，建议查阅标准原文或向专业检测机构咨询。

HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油的基本信息

标准名：农药增效剂/增效磷乳油

标准号：HG 2313-1992

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1992-06-01

实施日期：1993-01-01

标准状态：现行

HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油的简介

HG2313-1992农药增效剂/增效磷乳油HG2313-1992

HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

农药增效剂

增效磷乳油

主题内容和适用范围

HG 2313 ~ 92

本标准规定了增效磷乳油的技术条件、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油。该产品作为农药增效剂用。

有数成分：增效磷

化学名称：0.0-二乙基-0-萃基碗代磷酸。分子式：CuHO.SP

结树武：

相对分子质量246.27（接1989年国际对原子质量）。2引用标准

化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601

GB 1600

农药水分测定方法

农药乳液稳定性测定方法

GB 1603

GB1604

GB 1605

GB3796

3技术要求

农药验收规划

商品农药采样方法

农药包装通

3.1外观：淡黄色至浅棕色油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2增效磷乳油还应符合下列指标要求：项

0,0-二乙基-0苯基硫代磷酸酯，%（m/m）酸度(以zSO.针），%(m/m)

水分,%

中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准指

1993-01-01施

乳液稳定性（稀释200倍）

低温稳定性1）

热贮稳定性2

注：1)、2)至少半年检验一次。4试验方法

4.1增效磷含量的测定

4.1.1方法提要

HG 231392

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，在3%OV-101柱上，用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定。

4.1.2试剂和溶液

三氯甲烷（GB682)：分析纯；

邻苯二甲酸二甲酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质)；增效磷标准样：已知含量，≥98%；色谱固定液：0V-101；

载体：ChromosorbW-HP（或具有相同性能的其他载体），150～180μn（80～100目）：内标溶液：准确称取约2.5g邻苯二甲酸二甲酯置于150mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；

标样溶液：称取增效磷标准样0.1g（精确至0.0002g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。

4.1.3仪器

气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；记录仪或电子数字积分仪；

色谱柱：2000mmX2.0mm（内径）玻璃柱；柱填充物：3%0V-101/ChromosorbW-HP，150～180μm(80～100目）；微量进样器：10μL。

4.1.4操作步骤

4.1.4.1色谱柱的制备

a.固定液的涂渍：准确称取OV-1010.6g置于个250mL烧杯中，加人适量的三氯甲烷搅拌使其溶解，按固定液欲配制的比例，加人确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸气浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2h。b．色谱柱的填充：将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉（经硅烷化处理)并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。

色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气流速，将柱温逐步升至230℃，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。

4.1.4.2气相色谱操作条件

温度：

柱室150±5℃，

汽化室210℃，

检测室250℃，

气体流速：

载气(N2）约25mL/min，

氢气约30mL/min，

空气约300mL/min；

进样体积：

0. 4-~0. 6μL;

纸速：

0.2cm/min;

保留时间：

增效磷约7min，

邻苯二甲酸二甲酯

约4min。

HG 2313--92

增效磷乳油气相色谱图

1溶剂:2邻苯二甲酸二甲酯;3-增效磷上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。

4.1.4.3试样溶液的配制

称取含增效磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。

4.1.4.4测定

待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直到相邻两针增效磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：

a．标样溶液；

b．试样溶液；

试样溶液；

标样溶液。

HG 2313--92

用微量进样器每次注入0.4~0.6uL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液。色谱图上，增效磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样。4.1.4.5计算

将求得的a、d和b、c的峰面积比分别进行平均，增效磷质量百分含量按式（1)计算：a

ri·mz

式中；-

一标样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值；一试样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值；r2

增效磷标样的质量，g；

增效磷试样的质量，名1

增效磷标准样质量百分含量，%

4.1.5允许差

本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2酸度的测定

4.2.1试剂和溶液

95%乙醇(GB 679);

（1）

氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L，按GB601规定配制与标定；甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取2mLlg/L甲基红乙醇溶液和10mL1g/L溴甲酚绿乙醇溶液相混合，摇匀。

4.2.2操作步骤

称取约10g试样（精确至0.01g），放入250mL三角瓶中，加入95%乙醇50mL，充分摇匀，加入混合指示液1ml，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由黄色变成暗绿色为终点。记下氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，同时做空白测定。增效磷乳油的酸度质量百分含量元2，按式(2)计算：c(V,-V2)X0. 049.

式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV,—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；m-

试样的质量，g；

（2）

与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的，以克表示的硫酸的质量。

4.3水分的测定

按GB1600中的卡尔·费休法测定。4.4乳液稳定性试验

试样稀释200倍，按GB1603测定。上无浮油，下无沉淀（或沉油）为合格。4.5低温稳定性试验

量取约40mL试样于100mL烧杯中，放入0士1℃的冰箱或冰-水浴中，放置1h，并不时加以搅拌，观查杯内是否有固体或油状物析出。没有，为合格。4.6热贮稳定性试验

4.6.1仪器

恒温箱或恒温水浴；

安：50mL，长颈；

注射器：50mL。

4.6.2操作条件

HG 2313—92

用注射器将约20mL的试样，注入干净的安中（避免样品接触安颈），将安于冰浴中冷却，用煤气灯封口。将封好的安放人金属容器内，再将该容器放入54士2℃恒温箱中（或将安放入恒温水浴中）,贮存14天。从恒箱（或恒温水浴)取出安后，应在24h内完成所有检验项目。热贮后，增效磷含量允许降至贮前测得含量的96%。5检验规则

5.1增效磷乳油验收规则按GB1604执行。5.2取样方法按GB1605进行。

6标志、包装、运输和贮存

6.1农药增效剂增效磷乳油的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2增效磷乳油采用压边铁桶包装，每桶净重200kg，桶口盖应有垫圈，拧紧后不渗漏。6.3桶上印刷牢固标志：注明生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、商标、净重和本标准编号。6.4每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明。6.5贮运时，防止潮湿、日晒，保持通风良好；不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草、技术归口。本标准主要起草人衰春凤、姜敏怡、李秀杰、顾景文、高秀兰735

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2313-1992 农药增效剂/增效磷乳油》中适用范围中的所有样品。