HG/T 2250-1991 氧化铁黑颜料-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《HG/T 2250-1991 氧化铁黑颜料》涉及的检测项目和方法包括以下内容：

色相：通过目测或者色差仪进行检测，以确保颜料的颜色符合标准。
细度：采用粒度分析仪或筛分法测定颜料颗粒的细度。
水分含量：通常通过热重法或卡尔费休滴定法进行检测。
挥发物含量：一般通过在一定温度下烘干样品，然后计算失重来测定。
水溶物含量：采用水浸泡和过滤的方法，测量溶解的部分，常用称重法或化学滴定法进行测定。
pH值：通过将粉末悬浮在水中，然后用PH计测量溶液的酸碱性。
总铁含量：通常采用化学分析法，如滴定法或原子吸收光谱法进行测定。

涉及到的产品主要是氧化铁黑颜料，该颜料广泛用于油漆、涂料、塑料、建筑材料、橡胶等行业作为着色剂。

HG/T 2250-1991 氧化铁黑颜料的基本信息

标准名：氧化铁黑颜料

标准号：HG/T 2250-1991

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1991-11-12

实施日期：1992-07-01

标准状态：现行

HG/T 2250-1991 氧化铁黑颜料的简介

HG/T2250-1991氧化铁黑颜料HG/T2250-1991

HG/T 2250-1991 氧化铁黑颜料的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG/T2250—91

氧化铁黑颜料

1991-11-12发布

中华人民共和国化学工业部

1992-07-01实施

中华人民共和国化工行业标准

氧化铁黑颜料

本标准参照采用国际标准ISO1248—1974《色漆用氧化铁颜料》。1主题内容与适用范围

HG/T2250—91

本标准规定了颜化铁黑颜料的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以三价铁与二价铁相互作用而制得的氧化铁黑颜料。其主要用于涂料、油墨、建筑和其他工业。

分子式：Fe30

相对分子质量：231.54（按1987年国际相对原子质量）2引用标准

化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601

GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1715

GB1717

GB1864

颜料筛余物测定法

颜料水悬浮液pH值的测定法

颜料颜色的比较法

GB5211.13

GB5211.15

GB5211.19

颜料水溶物测定热萃取法

颜料在105℃挥发物的测定

颜料水萃取液酸碱度的测定

颜料吸油量的测定

着色颜料相对着色力和冲淡色的测定GB6682

实验室用水规格

GB9285

3产品型号

色漆和清漆用原材料取样

HE 01—01。

4技术要求

氧化铁黑的技术指标应符合下表要求。项

铁含量[以Fe:0.(105℃烘干)表示)，%105℃挥发物，%

中华人民共和国化学工业部1991-11-12批准>

目视比较法

合格品

1992-07-01实施

水溶物，%

筛余物（45um筛孔），%

水萃取液酸碱度,mL

水悬浮液pH值

吸油量+g/100g

总钙量(以Cao表示)，%

颜色1).2)（与标准样比)

相对着色力1)(与标准样比)，%

有机着色物的存在

HG/T2250—91

近似～微

注：1)“颜色”、“相对着色力”的标准样品提供单位：十堰市氧化铁黄颜料厂。2）“颜色”项在色相相同时，试样比标准样品鲜艳，色差为“稍”级，可作为一级品。5试验方法

合格品

所用的全部试剂均应采用分析纯试剂，使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。5.1铁含量的测定

5.1.1方法原理

根据氧化还原反应原理，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量。5.1.2试剂和材料

5.1.2.1盐酸(GB622)溶液：1+1溶液。5.1.2.2氯化亚锡SnCl2(GB638)溶液：100g/L盐酸溶液。称取50g氯化亚锡（SnCl2）溶于300mL盐酸（GB622)中，并加水稀释至500mL。将此清澈溶液置于密封的瓶中，并加入少量的金属锡粒5.1.2.3氯化汞（I）(HG3—1068)饱和溶液：60100g/L。5.1.2.4硫酸和磷酸混合液：取150mL硫酸（GB625）与150mL磷酸（GB1282）混合于500mL水中，并稀释到IL。

二苯胺磺酸钡溶液：在100mL硫酸(GB625)中溶解1g二苯胺磺酸钡。重铬酸钾标准滴定溶液：c(

K2Cr20z)=0.1mol/L。准确称取预先经150℃干燥的重铬酸钾4.9035g溶于水，并稀释至1L。

5.1.3仪器和设备

5.1.3.1天平：感量0.0001g。

5.1.3.2锥形烧瓶：500mL。

5.1.3.3烘箱：150±2℃。

5.1.3.4电炉。

5.1.4分析步骤

5.1.4.1试样

称取预先干燥（105士2℃)的试样0.3g，精确至0.0001g。5.1.4.2测定

HG/T2250—91

将试样置于500mL的锥形烧瓶中，加盐酸（5.1.2.1)30mL，加热使其完全溶解，为了促使试样溶解，在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡（5.1.2.2)，但要防止加量过多，造成溶液颜色消失。将上述溶液继续加热至微沸，边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡（5.1.2.2)直至溶液颜色刚变为无色，然后再过量1～2滴，将烧瓶在流水状态下冷却至室温，加入200mL冷水稀释，随即加15mL氯化汞（1）饱和溶液（5.1.2.3)强烈摇荡出现微白色沉淀，经1min，加50mL硫酸磷酸混合溶液（5.1.2.4)及3滴二苯胺磺酸钡溶液（5.1.2.5)，慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，由暗绿色变为紫色即为终点。在氯化汞（I）溶液加完后不超过3min就应开始滴定。5.1.5结果表示

以四氧化三铁（Fe3O2质量百分数X，表示，按式1）计算：X,-·010. 077 17×100V·X7.717m1

式中：V1—重铬酸钾标准滴定溶液之用量，mL；Ci——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，m1—试样的质量，g，

0.07717——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液cKCr20）=1.000mol/LJ相当的，以克表示的四氧化三铁的质量。

取两次测定的平均值，结果保留一位小数。5.1.6允许差

两次平行测定的相对误差不得大于0.2%。5.2105℃挥发物的测定

按GB5211.3中的规定进行。

5.3水溶物的测定

按GB5211.2中的规定进行。试样量取5g，5.4筛余物的测定

按GB1715中甲法规定进行。

5.5水萃取液酸碱度的测定

按GB5211.13中3.2.1的规定进行。5.6水悬浮液pH值的测定

按GB1717中的规定进行。试样量取5g。5.7吸油量的测定

按GB5211.15中的规定进行。试样量取10g。5.8总钙量的测定

5.8.1方法原理

有机萃取剂将铁萃取出，根据氧化还原反应原理，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙量。5.8.2试剂和材料

5.8.2.1盐酸(GB622)溶液：1+1溶液。硝酸（GB626）。

甲基异丁基甲酮(HG3—1118)：化学纯。5.8.2.3

5.8.2.4氨水(GB631)：不含二氧化碳。甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液，按GB603规定配制。5.8.2.5

HG/T2250—91

5.8.2.6乙酸（GB676)溶液：99%~100%。5.8.2.7草酸铵(HG3-976)饱和溶液。5.8.2.8草酸铵(HG3—976)溶液：1g/L。5.8.2.9硫酸(GB625)溶液：1十4溶液。5.8.2.10高锰酸钾标准滴定溶液：c(5.8.3仪器和设备

5.8.3.1烧杯：250mL。

5.8.3.2容量瓶：250mL。

5.8.3.3移液吸管：100mL。

5.8.3.4梨形分液漏斗：250mL。5.8.3.5电炉：接自耦变压器。

5.8.3.6天平：感量0.001g。

5.8.4分析步骤

5.8.4.1试样

称取试样10g，精确至0.001g。

5.8.4.2测定

KMnO.）=0.1mol/L，按GB601配制和标定。将试样置于烧杯中，加已含5mL硝酸（5.8.2.2）的100mL盐酸（5.8.2.1)，在电炉（5.8.3.5）上蒸发至干，加100mL盐酸（5.8.2.1)煮沸，冷却后移入250mL容量瓶中，用盐酸（5.8.2.1)将其稀释至刻度，取100mL该溶液，再蒸发至干。加60mL盐酸（5.8.2.1)使其溶解，溶液冷却后，用60mL甲基异丁基甲酮（5.8.2.3)把铁萃取出，如果溶液仍有色，则再萃取第二次，直至溶液无色。在上述溶液中加2滴甲基红指示剂(5.8.2.5)，用氨水（5.8.2.4)中和，用稍微过量的乙酸（5.8.2.6)使溶液酸化，将溶液煮沸，并加入预热的草酸铵溶液（5.8.2.7)50mL继续煮沸，直至沉淀变为粒状为止，静止约1h，过滤，并用稀草酸铵溶液（5.8.2.8）洗涤，直至滤液无氯根为止，最后用最少量的冷水洗去草酸铵。

用玻璃棒击穿滤纸的尖部，并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中，用约30mL温热硫酸（5.8.2.9)洗涤滤纸，把烧瓶中的溶液稀释至250mL，在75℃左右，用高锰酸钾标准滴定溶液（5.8.2.10)滴定至微红色。溶液温度在滴定终点时应不低于60℃。5.8.5结果表示

以氧化钙(CaO)质量百分数X，表示，按式(2)计算：V2. c2X0.02804

×100=

V2-C2X7.01

式中：V2—高锰酸钾标准滴定溶液之用量，mL；C2

高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm2——试样的质量，g；

（2）

0.02804——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（KMnO.）=1.000mol/L］相当的，以克表示的氧化钙的质量。

测定结果保留两位小数。

5.9颜色的测定

HG/T2250—91

按GB1864中的规定进行。试样量取1.0g，精制亚麻仁油第一次加0.5mL，研磨200转（50×4)后，再补加0.5mL，研磨25转。

5.10相对着色力的测定

按GB5211.19中的规定进行。颜料分散体的制备：取3.0g颜料和1.5g漆基；冲淡色浆的制备：取3.0g白浆，颜料分散体0.36g。

5.11有机着色物的存在的测定

5.11.1试剂和材料

5.11.1.1乙醇(GB678):95%(V/V)。5.11.1.2氢氧化钠(GB629)溶液：40g/L乙醇溶液。5.11.1.3三氯甲烷(GB682)。

5.11.2仪器和设备

5.11.2.1天平：感量0.01g。

5.11.2.2烧杯。

5.11.2.3水浴锅。

5.11.3分析步骤

5.11.3.1试样

称取试样2g（两份），精确至0.01g5.11.3.2测定

将一份试样置于小烧杯中，加水25mL，加热煮沸，让其澄清，并倒出上层清液。将残渣（颜料）加25mL乙醇（5.11.1.1)，置于水浴锅上煮沸，像先前一样倒去上层清液。再将残渣（颜料）加25mL氢氧化钠溶液（5.11.1.2），置于水浴锅上煮沸，让其澄清，倒出上层清液：观察其颜色，如清液中含颜料，须过滤后再观察。将另一份试样置于小烧杯中，加25mL三氯甲烷（5.11.1.3)置于水浴锅上煮沸，让其澄清，倒出上层清液，观察其颜色，如清液中仍含颜料，须过滤后再观察。5.11.4结果表示

假若上述溶液中有一个着色，则认为是有有机着色物。如溶液均无色，则是不存在有机着色物。6检验规则

6.1氧化铁黑产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证所有出厂的产品质量符合本标准的技术要求。每批出厂的氧化铁黑应附有产品质量合格证书。6.2氧化铁黑的技术指标中铁含量、105℃挥发物、水溶物、筛余物、水萃取液酸碱度、水悬浮液pH值、吸油量、颜色、相对着色力九项作为出厂检验项目，每批产品出厂均需逐项按本标准规定的试验方法进行检验。

6.3氧化铁黑的技术指标中总钙量、有机着色物的存在二项，每半年按本标准规定的试验方法检验一次。

6.4取样方法：按GB9285中有关规定进行。6.5质量检验部门按本标准所规定的技术要求和试验方法进行检验，如检验结果不符合本标准规定时，应自原批号中按6.4条的规定加倍抽样，对不符合本标准指标的项目进行复验。复验结果仍不符合本标准规定时，则整批产品即为不合格品。6.6使用单位有权对产品按本标准所规定的技术要求和试验方法进行检验。如双方检验结果有异议而需进行仲裁时，仲裁机构由双方协商选定。5

7标志、包装、运输、购存

7.1标志

HG/T2250—91

包装上应有明显标志，包括生产厂名、产品名称、商标、生产批号、标准号、等级及净重等，并附有质量合格证。

7.2包装

氧化铁黑颜料用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋或涂塑编织袋包装，每袋净重25kg。7.3运输

运输装卸时，要求轻装、轻卸，应防止碰撞和破裂，按运输有关规定进行。7.4贮存

氧化铁黑颜料贮存于干燥通风处，严禁与酸、碱物品接触。按上述贮存条件，未开包装的颜料有效贮存期为三年。

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海氧化铁颜料厂负责起草。本标准主要起草人赖声华、杨宝根。自本标准实施之日起，原国家标准GB1861—80《氧化铁黑》作废。6

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2250-1991 氧化铁黑颜料》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。