HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定

标准中涉及的相关检测项目

标准《HG/T 2347.8-1992 γ.Fe₂O₃磁粉比表面积的测定》主要涉及以下检测项目和方法：

• γ.Fe₂O₃磁粉的比表面积

• 该标准主要采用气体吸附法（如BET法）来测定磁粉的比表面积。这是一种广泛使用的方法，可准确了解粉体的表面特性。

该标准主要应用于与γ.Fe₂O₃磁粉相关的产品。这些磁粉广泛应用于音频和录像磁带制造、电磁设备等领域，其物理性质对于其性能有重要影响。

通过标准中规定的检测过程，可以确保这些磁粉具有合适的表面特性以满足特定应用需求。

HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定的基本信息

标准名：γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定

标准号：HG/T 2347.8-1992

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1992-06-01

实施日期：1993-03-01

标准状态：现行

HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定的简介

HG/T2347.8-1992γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定HG/T2347.8-1992

HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

YFe,O3磁粉比表面积的测定

主题内容与适用范围

本标准规定了磁记录用·Fe,O,磁粉比表面积的测定方法HG/T 2347.8-

本标准适用于磁记录用·Fe,O，磁粉比表面积的测定，也适用于改性·Fe,O，磁粉比表面积的测定.

引用标准

GB4962

GB6679

3方法提要

氢气使用安全技术规程

固体化工产品采样通则

本方法是基于BET气体多层吸附原理，采用流动气相色谱法，使氮气分子吸附于Y·Fe,O，磁粉粒子的表面。实验测得符合BET线性关系的几个点，应用BET公式，从被吸附的氮气量即可计算出·Fe,O,磁粉的比表面积.

4仪器

测定比表面积气路示意图如下：HHe

-稳压阀：2—三通阀；3-混合器；4—冷饼；5-样品管；

7一皂沫流量计：8—杜瓦瓶

6-一热导检测器；

适用于本方法的仪器应符合下列要求：4.1稳压阀

在实验操作中，经稳压阀的气体流量波动不大于「%。4.2热导检测器

4.2.1基线稳定性

中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准20

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1993-03-01实施

HG/T2347.8—92

以氢气或氢气为载气，桥路电流在200mA，在不衰减的情况下，经30min后基线漂移不大于0.1mV，噪声不大于0.05mV，

4.2.2保温层

热导检测器应用石棉层保温，

4.3积分仪

积分仪精度为10μV·s。

4.4天平

感量为1mg的分析天平.

5试剂和材料

5.1载气：氮气(He）或氢气（H,)，纯度不低于99.9%.吸附气：氮气（N），纯度不低于99.9%.5.2液氮：温度在-197～-194℃之间。6测量条件

液氮饱和蒸气压通过测量液氮温度而得，温度测量精确到0.1C。6.1

6.2氮气平衡压力与氮气的饱和蒸气压之比（PN2／p）在0.05～0.3的范围内方适合BET方程，实验点必须在此范围内。

6.3在每个相对压力下吸时时，样品到液氮液面的距离大于5cm。脱附时用室温水控制脱附速度，样品到水面的距离大于5cm。6.4

仪器常数K值测定条件与实验条件必须保持一致。6.5

6.6测定时桥路电流控制在140mA.6.7

在整个测试过程中，冷阱管都要浸在液氮里。仪器使用环境按仪器使用说明书执行6.8

氢气使用符合GB4962中的规定。7试样

7.1采样

采样应符合GB6679的规定。

7.2试样处理

取通过160um试样筛的·Fe0，磁粉0.2～0.5g，然后用小漏斗装人干净的已知质量的样品管中，样品管的任何截面都不要装满，在120±5℃温度下处理2h，移人干燥器内，待冷却至室温后，用天平称量，至恒重，精确到0.001g，计算出·Fe,O,磁粉的质量，然后在样品管两端塞上少许玻璃棉，道人氮气，在120±5℃温度下再处理1h，8测定

8.1仪器的准备

将装有经7.2处理过的试样的样品管接人气路，开启N，和H，（He)，并调节流速至选定值，开启仪器，调节至基线稳定。

8.2吸附

调节PN2／p，为所需值，将盛有液氮的杜瓦瓶套在样品管上，这时记录仪上出现一吸附峰。记录笔回到基线位置后，吸附达到平衡。8.3脱附

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取下液氮杜瓦瓶，迅速套上盛有室温水的烧杯，记录仪上便出现一脱附峰，以脱附峰面积作为计算的依据，

相对压力PN2／P,在0.05～0.3的范围内，选择4个以上的点进行吸附、脱附实验，由积分仪读出脱附峰面积，且每点平行做两次，求平均值，8.4吸附量的测定

吸附量的测定分为外标法和仪器常数法两种。84.1仪器常数法

在仪器的电路条件保持不变的情况下，峰面积与其相对应的气体量以及载气流速之间存在一个常数关系，其计算公式为（1)：

式中：K

一仪器常数，min/uV·s;

一氮气在混合气体中的分压与大气压之比；V样品管的容积，mL:

-与样品管的容积Y,相对应的峰面积，uV·s;A

R载气流速，mL/min;

实验条件下的大气压，kPa；

实验条件下的室温，K，

采用三支容积不同的样品管，分别求其K值，然后以K的平均值做为该仪器的仪器常数值，吸附量按式（2）计算：

式中：V

一标准状态下的吸附量，mL；

总流速，mL/min；

脱附峰面积，μV·s.

8.4.2外标法

外标法是在上述方法测得样品的脱附峰值后，再进一次已知容积的纯氮，这时记录仪上出现的峰值为标准峰，吸附量V，按式（3）计算：V

式中：

-标准状态的吸附量，mL；

一已知容积的纯氮量，mL；

A与V,相对应的纯氮的峰面积，uVs;A—脱附峰面积，μV·s;

一实验条件下的大气压，kPa；

一实验条件下的室温，K

9比表面积的计算

9.1氮气单分子层饱和吸附量的计算BET公式为：

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HG/T 2347.8-92

-氮气的平衡压力，P；

式中：PW

P—氮气的饱和蒸气压力，P:

一标准状态下氮气吸附量，mL；Vn

一单分子层氮气的饱和吸附量，mL；BET方程式的常数。

/P作图，得到一条直线，其斜率对P

由斜率和截距按式（5）可求得氮气单分子层的饱和吸附量VV

9.2计算·Fe,o,磁粉的比表面积以氮气单分子层的饱和吸附量V.按式（6）计算·Fe,O,磁粉比表面积：S.-4.36V./m

式中：S.—比表面积，m2/g；

一样品的质量，g

4.36—--标准状态下1mL氮气铺成单分子层所占的面积，m2/mL10精密度

本方法的精密度5%以内。

实验报告中应包括：

样品名称及重量；

分析日期；

实验温度；

实验室大气压力；

液氮的饱和蒸气压；

分析结果(取3位有效数字)

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（4）

HG/T2347.8

附录A

单点法测量·Fe,O,磁粉比表面积（参考件）

在·Fe,O,磁粉生产中，为了达到控制质量的目的，可以采用单点法测量·Fc,O,磁粉比表面对于·Fe,O磁粉样品来说，BET直线截距很小。将其忽略，则只需测量一个点即可测得Y·Fe,O,磁粉的比表面积。

Pn，／p,在0.2~0.3之间取一点，进行吸附、脱附实验，读出脱附峰面积以求得V单点法测比表面积BET公式简化为：PN

V.=1/a=V(1-

Pn,/p)

即可由此求得FezO,磁粉的比表面积，用单点法测Y·Fe,O，磁粉比表面积与多点法比较，相差在5%以内，附录B

铁黄（FcOOH）比表面积的测定

(参考件)

铁黄（FeOOH）比表面积测量方法与Y·Fe2O，磁粉比表面积的测量方法相同，只需将7.2样品处理温度由120C改为105℃，

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部第一胶片厂起草并归口。本标准主要起草人苏光如、肖振龙。标准损损网wheo.

北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG/T 2347.8-1992 γ.Fe2O3磁粉比表面积的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

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