HG 2611-1994 灭多威原药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《HG 2611-1994 灭多威原药》标准中提到的相关检测项目和检测方法一般包括以下内容：

检测项目：

纯度测定
杂质含量
水分含量
pH值
密度
溶解性

检测方法：

色谱法检测纯度及杂质：通常使用气相色谱法或高效液相色谱法。
水分测定：常采用卡尔费休滴定法或烘干法。
pH值测定：使用pH计。
密度测定：采用比重瓶法或密度计法。
溶解性测试：根据溶解度测试标准进行操作。

涉及产品：

该标准涉及的产品主要是灭多威原药，用于农药中的活性成分生产。

这些项目和方法可能会在标准中详细描述，以确保灭多威原药的质量和一致性。具体的实验步骤和设备要求应参照相应的标准文件。

HG 2611-1994 灭多威原药的基本信息

标准名：灭多威原药

标准号：HG 2611-1994

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1994-04-04

实施日期：1994-10-01

标准状态：现行

HG 2611-1994 灭多威原药的简介

本标准规定了灭多威原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由灭多威原药及生产中产生的杂质组成的灭多威原药，应无外来杂质和添加的改性剂。HG2611-1994灭多威原药HG2611-1994

HG 2611-1994 灭多威原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2611—94

灭多威原药

1994-04-04发布

中华人民共和国化学工业部

1994-10-01实施

中华人民共和国化工行业标准

灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Methomyl

CIPAC数字代码：264

化学名称：1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酯结构式：

CH:NH-COO-N = CSCHs

经验式：CH10N20,S

相对分子质量：162.2（按1989年国际相对原子质量计）生物性质：内吸性杀虫剂

熔点：78~79℃

蒸汽压(25℃)：666.6×10-5Pa

溶解度（g/L，25℃）：水58；甲醇1000；丙酮730；乙醇420。HG2611—94

稳定性：固体状态稳定，中性和微酸性介质中稳定，碱性溶液中缓慢分解，潮湿土壤中易分解。1主题内容与适用范围

本标准规定了灭多威原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由灭多威原药及生产中产生的杂质组成的灭多威原药，应无外来杂质和添加的改性剂。

2引用标准

GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法

GB/T1601农药pH值的测定方法

农药验收规则

GB/T1604

商品农药采样方法

GB/T1605

GB3796农药包装通则

3技术条件

3.1外观：本品应为白色至浅黄色结晶粉末。3.2灭多威原药应符合下列指标要求：中华人民共和国化学工业部1994-04-04批准1994-10-01实施

灭多威含量，%(m/m）

水分，%(m/m）

丙酮不溶物，%(m/m）

4试验方法

HG2611—94

优等品

除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中的三级水。4.1灭多威的测定

4.1.1鉴别试验

合格品

液相色谱法本鉴别试验可与灭多威含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液在相同条件下灭多威的保留时间，其偏差应在1.5%以内。红外光谱法：在波数200～4000cm-1区间内进行红外扫描，试样与标样的红外吸收光谱图应无明显差异。

4.1.2灭多威含量的测定

4.1.2.1高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要

样品用甲醇溶解，以乙二醇苯醚为内标物，用甲醇十水（40+十60)为流动相和紫外检测器(225nm）对灭多威原药进行反相液相色谱测定。4.1.2.1.2试剂和溶液

甲醇（GB/T683)，经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤；灭多威标样：已知含量≥98.0%m/m）；内标物：乙二醇苯醚，不应含有干扰分析的杂质；水：新制二次蒸馏水；

内标溶液：3.7g乙二醇苯醚甲醇溶液。4.1.2.1.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：20cmX4.6mm（ID）不锈钢柱，内填SpherisorbCs（30/127）10um（或其他牌号的C、C18键合固定相)，每米理论塔板数应不小于3万；过滤器：滤膜孔径约0.45um；

进样器：50uL；

色谱处理机。

4.1.2.1.4色谱操作条件

流动相：甲醇+水=40+60(V/V)；流速：1mL/min；

柱温：室温土2℃；

检测波长，225nm；

灵敏度：0.05满刻度吸光度单位；进样量：10uL；

保留时间：灭多威4.1min；乙二醇苯醚7.2min。上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。2

4.1.2.1.5测定步骤

a。标样溶液的配制

HG2611—94

图1灭多威原药高效液相色谱图

1一灭多威;2一乙二醇苯醚

称取灭多威标样约0.10g（精确至0.0002g）置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。b。试样溶液的配制

称取含灭多威约0.10g试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。c.测定

在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%，按下列顺序进行液相色谱分析：a.标样溶液；

b．试样溶液；

c.试样溶液；

d.标样溶液。

4.1.2.1.6计算

将测得的a、d和b、c中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均。灭多威的质量百分含量X按式(1)计算：

X,= 72m;P

式中：—一标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，g;

m2——试样的质量，g；

P——标样的百分含量，(m/m）。4.1.2.1.7允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1%。取其平均值，作为结果。(1）

4.1.2.2高效液相色谱外标法

4.1.2.2.1方法提要

HG2611—94

样品用甲醇溶解，以甲醇+水（40+60）为流动相和紫外检测器（235nm）对灭多威原药进行反相液相色谱分离和测定。

4.1.2.2.2试剂

甲醇(GB/T683)，经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤；灭多威标样：已知含量≥98.0%（m/m）；水：新制二次蒸馏水。

4.1.2.2.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：20cm×4.6mm（ID）不锈钢柱，内填SpherisorbCa（30/127)10um，或其他牌号的Cs，C1a键合固定相；

过滤器：滤膜孔径约0.45um；

进样器：50uL。

4.1.2.2.4色谱操作条件

流动相：甲醇十水=40+60(V/V）；流速：1mL/min；

检测波长，235nm；

柱温：室温士2℃；

进样量：10uL；

保留时间：灭多威：4.1min。

上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。

图2灭多威原药高效液相色谱图

4.1.2.2.5测定步骤

a.标样溶液的配制

称取灭多威标准品约0.10g（准确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。b。试样溶液的配制

HG 261194

称取含灭多威约0.10g的原药试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。c.测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%，按下列顺序进行液相色谱分析：a.标样溶液；

b.试样溶液；

c.试样溶液；

d。标样溶液。

4.1.2.2.6计算

将测得的a、d和b、c中灭多威的峰面积分别进行平均、灭多威的质量百分含量X2按式(2)计算：X2

式中，A1—一标样溶液中，灭多威峰面积的平均值；A2—一试样溶液中，灭多威峰面积的平均值；m1-

一灭多威标样的质量，8；

一灭多威试样的质量，g；

P一一灭多威标样的百分含量，(m/m）。4.1.2.2.7允许差

二次平行测定结果之差，应不大于1%。取其平均值，作为结果。4.2水分的测定

按GB/T1600进行测定（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。4.3pH值的测定

按GB/T1601进行测定。

4.4丙酮不溶物的测定

4.4.1试剂

丙酮（GB/T686)、化学纯。

4.4.2仪器

锥形瓶：250mL；

古氏埚或玻璃砂芯埚：3号；

烘箱：110℃。

4.4.3测定步骤

称取10g试样（精确至0.01g）放入锥形瓶中，加入40mL丙酮，摇动锥形瓶至所有可溶物溶解。用已恒重的埚过滤掉溶液，再用60mL丙酮分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室温，称重。丙酮不溶物的质量百分含量Xs，按式(3)计算：ml-mo×100

式中：m1——恒重后埚与不溶物的质量，g；mo———埚的质量，g；

m——试样的质量，g。

5检验规则

5.1取样方法

HG2611—94

按照GB/T1603中“原粉采样”方法取样。用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250g。

5.2验收规则

按GB/T1604标准进行验收。

6标志、包装、运输和购存

6.1灭多威原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2灭多威原药应用内衬塑料袋的铁桶、木桶或编织袋包装，每桶（袋）净重不超过50kg。6.3运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。

6.4包装件应贮存在通风、干燥的仓库中。6.5安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有如下有关毒性的说明：灭多威属高毒氨基甲酸酯杀虫剂，吸入有毒，吞噬可致死。使用本品应避免直接与皮肤及眼晴接触，不要吸入粉尘及喷雾。所有操作应在通风处进行，并对皮肤及眼晴采取适当保护措施，万一接触，应用水冲洗15min，再用肥皂和水洗净皮肤，并接受医生治疗。阿托品是特效解毒药。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草，山东农药研究所、济宁化工实验厂参加起草。本标准主要起草人赵欣昕、刘国秀、张晓波、吴延风、祝建华、滑培临。6

现行

北检院检验检测中心能够参考《HG 2611-1994 灭多威原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2611-1994 灭多威原药》中适用范围中的所有样品。