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HG/T 2719-1995 一乙胺
标准中涉及的相关检测项目
标准《HG/T 2719-1995 一乙胺》涉及到的相关检测项目和检测方法通常包括以下内容:
检测项目:- 密度
- 纯度
- 水分含量
- 酸度或碱度
- 色度
为了确定这些检测项目,通常采用的检测方法包括:
检测方法:- 密度计法测定密度
- 气相色谱法或液相色谱法测定纯度
- 卡尔·费休滴定法测定水分含量
- 酸碱指示剂法测定酸度或碱度
- 目视比色法测定色度
标准中的检测项目和方法旨在确保产品的质量和使用安全性。
涉及产品:一乙胺的标准主要应用于化工类产品,广泛用于医药合成、中间体、橡胶加速剂、以及农药的生产环节。确保一乙胺达到标准质量指标是这些产品生产过程中的重要环节。
HG/T 2719-1995 一乙胺的基本信息
标准名:一乙胺
标准号:HG/T 2719-1995
标准类别:化工行业标准(HG)
发布日期:1995-06-30
实施日期:1996-06-01
标准状态:现行
HG/T 2719-1995 一乙胺的简介
HG/T2719-1995一乙胺HG/T2719-1995
HG/T 2719-1995 一乙胺的部分内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2719—95
1995-06-30发布
中华人民共和国化学工业部
1996-06-01实施
W中华人民共和国化工行业标准
主题内容与适用范围
HG/T2719—95
本标准规定了一乙胺的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于在氢气的存在下,原料通过高镍触媒转化及乙醇氨化法制得的一乙胺。该产品主要用于农药、医药、染料和橡胶加工等。分子式:CHN
结构式:CHs-CH2-NH2
相对分子质量:45.08(按1991年国际相对原子质量)引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9722
2化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
3.1外观:无色透明液体,无机械杂质。一乙胺质量应符合表1要求。
一乙胺含量,%
无机氨含量,%
三乙胺含量,%
三乙胺含量,%
乙醇含量,%
乙含量,%
水分含量,%
中华人民共和国化学工业部1995-06-30批准优等品
49.5~51.0
一等品
49.5~51.0
合格品
49.5~51.0
1996-06-01实施
W.4试验方法
4.1外观的测定
采用目视测定。
4.2一乙胺含量及杂质含量的测定4.2.1方法提要
HG/T271995
采用气相色谱法,用面积归一化法定量以求得一乙胺及有机杂质含量。4.2.2仪器
气相色谱仪:应符合GB/T9722的要求;色谱柱:4000mm×3.5mm不锈钢柱或玻璃柱;检测器:热导检测器(TCD);
微处理机或绘图仪:响应时间1s;微量注射器:10μL。
4.2.3色谱柱的制备
4.2.3.1填充物及试剂
载体:101白色担体,粒度为250~177μm(60~80目);固定液:聚乙二醇2000;
三乙醇胺;
邻苯二甲酸二王酯;
溶剂:丙酮(GB/T686)。
4.2.3.2固定液的涂渍量:(56.75%聚乙二醇2000十40%邻苯二甲酸二王酯十3.25%三乙醇胺)+101白色担体=20+100。
4.2.3.3固定液的涂渍
称取1.80g聚乙二醇2000,1.28g邻苯二甲酸二王酯,0.12g三乙醇胺,于250mL烧杯中,加入35mL丙酮溶解,将16g101白色担体倾入,使之完全浸润,轻轻搅匀,于50℃水浴上,使溶剂缓慢挥发至干。
4.2.3.4填充方法
将色谱柱接检测器一端塞上铜网,接真空泵,另一端接一漏斗,徐徐倾入固定相,并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止(装柱量约17g),取下色谱柱,拿下铜网,补充一些固定相,将色谱柱两端塞好玻璃棉,备老化。4.2.3.5色谱柱的老化
将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中,经试漏,通氮气(保持流量10mL/min)于80℃下老化12h。老化时柱子应和检测器断开。4.2.4色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,以SP501N型气相色谱仪为例操作条件如下:柱箱温度:68土0.5℃;
检测器温度:110℃;
汽化室温度:130℃;
载气(氢气)流量:55mL/min;桥流:200mA;
纸速:300mm/h;
进样量:3μL;
放大器衰减:主峰衰减1/64,其它组分峰衰减1/4(用积分仪时衰减1/4);2
定量方法:修正面积归一化法。4.2.5标准溶液的制备
4.2.5.1试剂
HG/T2719—95
乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;二乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;三乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;无水乙醇:优级纯;
氨水(25.3%):分析纯(用时测出准确含量);乙腈:分析纯。
4.2.5.2标准溶液的制备
标准溶液的制备方法见表2。
一乙胺
二乙胺
三乙胺
无水乙醇
注:标准溶液配好以后应保存在冰箱中备用。4.2.6校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后,分别吸取3uL1~4号标准溶液,注入色谱仪汽化室内,同时启动色谱数据处理机,待出峰完毕后,准确量取各组分峰面积或由色谱处理机自动程序计算出结果。各组分相对校正因子于按式(1)计算:fh
式中:f——i组分相对校正因子;mi
i组分质量,g;
乙胺质量,g;
W.A—i组分峰面积,mm;
A——一乙胺峰面积,mm2。
注:各组分相对校正因子每月复核一次。4.2.7试样的测定
HG/T271995
吸取一乙胺试样3μL注入色谱仪汽化室内,同时启动色谱处理机。待出峰完毕后(色谱分离图见图1),准确量取各组分峰面积或色谱处理机自动程序计算。4.2.8结果的计算
各组分含量按式(2)计算:
Xi=IXA)
式中:x——i组分质量百分数,%,f——i组分的校正因子;
Ai组分的峰面积,mm。
4.2.9允许差
(2)
-乙胺含量两次平行测定结果之差不大于0.2%,其他各有机杂质组分不大于0.02%,水分含量两次测定之差不大于0.02%,取其算术平均值作为分析结果。4.2.10色谱图
色谱图见图1。
1—一无机氨;2-
5检验规则
一乙胺气相色谱图
乙胺;3-
二乙胺;4-
三乙胺;5—乙醇:6—乙腈:7—水表1中规定的全部项目为出厂检验项目。5.1生产厂检验
一乙胺应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有出厂的一乙胺都符4
W.bzsoso.coIHG/T2719—95
合本标准的要求。每批出厂的一乙胺都应附有一定格式的质量证明书。其内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重,生产日期、产品质量和标准编号。5.2用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的一乙胺进行验收,检验其是否符合本标准的要求。5.3取样方法
取样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行,用采样管从上、中、下部取样,取样总量不少于500mL。所取样品分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中,用石腊密封。瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批次、取样日期、采样人姓名,一瓶由化验室检验,一瓶密封保存三个月。5.4复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批一乙胺为不合格。5.5仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输、购存
6.1标志
一乙胺包装容器上应刷涂牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、标准编号、生产日期、批号、皮重、净重。并按GB190的规定,标明“易燃”、“有毒”标志。6.2包装
一乙胺用200L闭口钢桶或硬质塑料桶包装,每桶净重140kg。6.3运输
运输时应减少静电火花产生,搬运时不准与皮肤接触。6.4贮存
一乙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内,防止日晒、雨淋。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院与北京化工研究院共同归口。本标准由沈阳化工研究院和吉林化学工业公司江城染料厂负责起草。本标准主要起草人王品江、高中民、周淑芹、陈亚庆。5
W.bzsoso.coI
现行北检院检验检测中心能够参考《HG/T 2719-1995 一乙胺》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《HG/T 2719-1995 一乙胺》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《HG/T 2719-1995 一乙胺》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验,获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。