HG/T 2984-198797 喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87)-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《HG/T 2984-198797 喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87)》是针对喹硫磷原药分析的标准，其中涉及的检测项目和方法主要包括以下内容：

检测项目：

喹硫磷的含量测定
相关杂质的定性与定量分析
水分含量测定
酸度检测
悬浮率和乳化性等物理性质检测

检测方法：

气相色谱法用于喹硫磷含量测定
高效液相色谱法（HPLC）用于杂质分析
干燥失重法（水分含量测定）
pH计用于酸度检测
标准化的实验条件下进行悬浮率和乳化性测试

涉及产品：

标准涉及的产品主要是喹硫磷原药以及其在合成和使用过程中相关的农药制剂。该种原药广泛应用于农业害虫治理，因此标准的制定对于确保农药质量及其有效性非常重要。

HG/T 2984-198797 喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87)的基本信息

标准名：喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87)

标准号：HG/T 2984-198797

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1987-09-17

实施日期：1988-05-01

标准状态：现行

HG/T 2984-198797 喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87)的简介

HG/T2984-198797喹硫磷原药分析方法(原GB8204-87)HG/T2984-198797

HG/T 2984-198797 喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87)的部分内容

UDC632.95：543.062

中华人民共和国国家标准

GB 8204—87

喹硫磷原药分析方法

Analyticalmethods of content forquinalphostechnical

1987-09-17 发布

国家标准局

1988-05-01实施

中华人民共和国国家标

喹硫磷原药分析方法

Analytical methods of content forquinalphos technical

UDC632.95

GB8204—87

本标准适用于由O，O-二乙基硫逐磷酰氯与2-羟基喹啉合成的喹硫磷原药含量的测定。有效成分：0,0-二乙基-0-[喹啉2-基〗硫逐磷酸酯。结构式：

—P(OC2H）2

分子式：C12H15N20:PS

分子量：298.30(1983年国际原子量）1薄层-磷钼酸喹啉重量法(仲裁法）1.1方法提要

喹硫磷原药在石油醚十丙酮=5十1为展开剂时，经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下，有机磷被氧化成无机磷酸，在酸性条件下，磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，此沉淀用重量进行测定，乘以换算系数，即可得出喹硫磷的含量。HsPO+3CgHN+12Na2MoO,+24HNO［(CgHN)HPO·12MoO）★+24NaNO+12H20

1.2试剂和溶液

硅胶HF254+366或GF254：薄层层析用；硫酸(GB625—77）：分析纯；

高氯酸(GB623—77）：分析纯；硝酸(GB626—78）：分析纯；

石油醚（HG3—1003—76）：分析纯；丙酮(GB686—78）：分析纯；

钼酸钠(HG3—1087—77)：分析纯；柠檬酸（HG3一110881）：分析纯：喹啉（沪Q/HG2—212—65：分析纯；钼酸钠-高氯酸-硫酸溶液：称取35g钼酸钠溶于150ml水中，缓缓加入250ml浓硫酸，冷却后加入70%~72%高氯酸200ml，摇匀备用。喹钼柠酮溶液配制：

溶液I：称取70g钼酸钠溶于150ml蒸馏水中。溶液I：称取60g柠檬酸溶于85ml浓硝酸和150ml蒸馏水中。中华人民共和国化学工业部1987-09-17批准1988-05-01实施

GB8204—87

溶液工：在不断搅拌下缓缓将溶液I加到溶液I中。溶液IV：量取5ml喹啉溶于35ml浓硝酸和100ml蒸馏水的混合液中。缓缓将溶液V加入溶液Ⅱ中，混合搅匀放置过夜，过滤，收集滤液，加入280ml丙酮，用蒸馏水稀释至1L，摇匀备用。

展开剂：石油醚十丙酮=5+十1（使用前现制备）。1.3仪器

层析缸；

干燥器；

层析玻璃板：200mm×200mm；

1ml注射器（配4号针头）；

刮刀；

500ml抽滤瓶；

30ml4号玻璃砂芯漏斗；

30ml4号玻砂埚；

254nm紫外灯。

1.4测定步骤

1.4.1薄层板的制备

称取5g硅胶HF254+36s（或GF254）于50ml小烧杯中，加入14ml蒸馏水（视每批硅胶质量可适当增减)均匀地搅拌成糊状，立刻倒在清洁、干燥的层析玻璃板上，并轻轻地振动，使硅胶在板上分布均匀无气泡，置板于水平处(在红外灯下或室温下固化)晾干，放于100℃烘箱中活化1h稍冷后取出，贮存于干燥器中备用。

1.4.2薄层分离与测定

取一块已活化好的薄层板，用1ml注射器吸取适量喹硫磷原药，用差减法称取约0.1g（精确至0.2mg）在离薄层板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm），风干除去溶剂后，置于盛有展开剂的层析缸中展开（薄层板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距点样线约12cm时，把板取出，放入通风橱中，在红外灯下（不超过40℃），使溶剂挥发，在紫外灯下，用针尖划出喹硫磷的谱带的轮廓（R~0.72)，用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入30ml玻砂漏斗中，并用少量丙酮湿润过的滤纸擦洗玻璃板，把滤纸放入玻砂漏斗中。将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置，用丙酮洗涤，抽滤5～6次，每次5～6ml，然后把克氏烧瓶浸入热水中，把丙酮蒸发干。取下克氏烧瓶，置于通风橱内，加入10m1浓硝酸，10m1钼酸钠、高氯酸、硫酸混和液，加热待大量冒出白烟后，取下冷却至室温，将溶液转入40ml烧杯中，加1十1硝酸10ml，加热至沸再加入50ml喹钼柠酮溶液，加热至微沸取下，用恒重的30ml4号玻砂埚减压过滤，用水洗涤沉淀8～10次，将玻砂置于180℃烘箱中烘45min，取出放入干燥器中，冷却至室温称至恒重。按式(1)计算样品中喹硫磷的百分含量X(重量比)：Xi=mi×0. 1349、

式中：m2—称取喹硫磷原药重量，g；m1—称得磷钼酸喹啉沉淀量，g；0.1349——磷钼酸喹啉换算为喹硫磷的系数。1.5方法偏差

本方法的平行偏差不应大于1.0%。2气相色谱法

2.1方法提要

GB8204—87

样品用丙酮溶解，以正二十一烷为内标，5%QF-1十3%DC-200混合固定液涂于ChromQ上为柱填充物，采用氢火焰离子化检测器，对喹硫磷进行分离和测定。2.2试剂

丙酮(GB686—78)：分析纯；

三氯甲烷（GB682—78）：分析纯；色谱固定液：QF-1和DC-200；

担体：GaschromQ（60~80目）；内标物：正二十一烷(没有与喹硫磷分离不开的杂质)；喹硫磷标准品：含量大于98.0%。2.3仪器

气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，并能配备玻璃柱。记录仪或积分仪。

色谱柱：长80cm、内径2～3mm，聚四氟乙烯管或玻璃柱。微量注射器：10μl。

2.4色谱柱制备

2.4.1固定液的涂渍

称取约20.0gGaschromQ担体放入100℃烘箱中，烘2h。称取QF-11.00g；和DC-2000.60g，置于小烧杯中，在通风橱中用适量1十1丙酮和三氯甲烷混合溶剂(正好浸没要涂的全部担体)在水浴上完全溶解，将烘好的10g担体一次倒入上述溶液中，轻轻搅拌，混合均匀，然后转入培养皿中，在红外灯下烘烤，使溶剂完全挥发，过筛，取6080目。2.4.2色谱柱的填充

将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗，另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹与真空泵连接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加入已涂好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗，关闭真空泵，在入口端亦塞以玻璃棉。2.4.3色谱柱的老化

将色谱柱的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不接检测器，以40ml/min的流速通载气，在柱温250℃老化24h，然后降温，将柱出口端与检测器相接，待仪器基线平稳后，进行测定。2.5色谱操作条件

温度：柱室190土2℃；汽化室230℃；检测室230℃。气体流速：载气（N2)140ml/min；氢气60ml/min；空气630ml/min。灵敏度：1×104。

纸速：5mm/min。

喹硫磷保留时间约457s。

内标物保留时间约370s。

上述操作条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。

2.6测定步骤

2.6.1标准样品溶液的配制

称取0.5g（准确至0.2mg）标准样品置于25ml容量瓶中用丙酮稀释至刻度，摇匀，再称取0.32g（准确至0.2mg）内标物置于另一个25ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。用吸液管从上述内标稀释液中吸取2m，分别放入四个清洁的样品瓶中，再用吸液管从上述标准样品稀释液中吸取1.5、2、2.5、3ml，分别放入已装入内标稀释液的四个样品瓶中，摇匀。2.6.2样品溶液的配制

GB8204—87

称取含喹硫磷约0.5g（准确至0.2mg）原药样品置于25ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，并用吸液管吸取2.5ml置于样品瓶中，再用吸液管从2.6.1内标稀释液中取2ml于该样品瓶中，摇匀。

2.6.3气相色谱标准曲线的绘制

在2.5条件下，待仪器稳定后，进标准样品溶液各1μl，测得标准品和内标的峰面积。以标准品与相应内标的质量比为横坐标，标准品与相应内标的峰面积比为纵坐标，绘出定量标准工作曲线（此工作曲线应经常进行校正)。

2.6.4样品的测定

在2.5条件下，待仪器稳定后，进样品溶液1μ1，测定试样中喹硫磷对内标物质的峰面积。2.6.5计算

样品中喹硫磷百分含量X2(质量比)按式(2)计算：ms×100

式中：一一在标准曲线上查得喹硫磷对内标的质量比；mi—称取喹硫磷样品量，；

ms——称取内标(正二十一烷)量，g。2.7方法偏差

本方法平行偏差不大于2.0%。

附加说明：

本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化技术归口单位归口。本标准由四川省化工研究所负责起草。本标准主要起草人余长清、吴邦弟、钟志清、赵正宏。4