GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)》，该标准中提到的检测项目和方法如下：

检测项目：

外观
氧化锌含量
金属锌含量
铅含量
镉含量
硫酸盐含量
氯化物含量
水不溶物
水分含量
灼烧减量
细度

检测方法：

化学分析法 - 用于测定氧化锌的纯度，包括氧化锌和其他元素（如铅、镉）的含量。
物理分析法 - 主要通过搅拌、过滤等手段测量水不溶物、水分、细度等物理特性。

涉及产品：

橡胶制品
涂料
塑料
纺织品
陶瓷及玻璃产品等

该标准主要应用于检测氧化锌的质量，以确保其在不同行业中的应用品质。具体的实验步骤和设备要求会在标准中详细列出，以便实际操作使用。

GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)的基本信息

标准名：氧化锌(间接法)

标准号：GB/T 3185-1992

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1992-06-09

实施日期：1993-06-01

标准状态：现行

GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)的简介

本标准规定了间接法制备的氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于涂料、橡胶、医药、化工和轻工等工业用的氧化锌。GB/T3185-1992氧化锌(间接法)GB/T3185-1992

GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)的部分内容

中华人民共和国国家标准

氧化锌

(间接法)

Zinc oxide (Indirect method)主题内容与适用范围

GB/T 3185—92

代替GB318582

本标准规定了间接法制备的氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用子涂料、橡胶、医药、化工和轻工等工业用的氧化锌。分子式：ZnO

相对分子质量：81.39（1987年国际原子量）2引用标准

化学试剂

滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB603化学试剂

GB 1715

GB 1864

试验方法中所用制剂及制品的制备颜料筛余物测定法

颜料颜色的比较

GB 5211.2

GB 5211. 3

GB 5211. 15

GB 5211. 16

GB 6682

GB 9285

颜料水溶物测定热萃取法

颜料在105C挥发物的测定

颜料吸油量的测定

白色颜料消色力的比较

实验室用水规格

色漆和清漆用原材料

化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9723

3产品分类

根据用途不同分为两类，每类分为下列等级：a.

BA01-05（I型）橡胶用，优级品、一级品、合格品；b．BA01-05（I型）涂料用，优级品、一级品、合格品。4技术要求

氧化锌的技术指标应符合下表要求：国家技术监督局1992-06-09批准146

1993-06-01实施

氧化锌(以干品计)，%

金属物（以Zn计）,%

氧化铅(以 Pb 计)，%

锰的氧化物（以Mn计），%

氧化铜(以 Cu计),%

盐酸不溶物，%

灼烧减量，%

筛余物（45 μm网眼），%

水溶物，%

105C挥发物，%

吸油量，g/100g

颜色\（与标准样比）

消色力\(与标准样比)，%

GB/T 3185-92

BA01-05(1型)

优级品

一级品

注：1）1型“颜色”“消色力”的标准样提供单位：兰州化工原料厂。5试验方法

合格品

BA01-05（型）

优级品

一级品

合格品

本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。本标准使用GB6682规定的三级水或相应纯度的水。

5.1氧化锌含量的测定

5.1.1原理

将试样溶于盐酸中，中和之后，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化锌含量。5.1.2试剂和材料

5.1.2.1盐酸（GB622)：优级纯，稀释1+1。5.1.2.2氨水（GB631)：优级纯。5.1.2.3氨水（GB631)：优级纯，稀释1+-1。5.1.2.4缓冲溶液（pH=10)。

称取54g氯化铵（GB658)溶于200mL水中，加350mL氨水（5.1.2.2），再继续用水稀释至1 000 mlc

5.1.2.5铬黑T指示剂：5g/L，按GB603配制。乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：C(EDTA）=0.05mol/L，按GB601配制与标5.1.2.6

5.1.3仪器和设备

5.1.3.1天平：感量0.0001g。

5.1.3.2锥形烧瓶：500mL。

5.1.3.3电炉。

5.1.4分析步骤

GB/T 3185-92

5.1.4.1试样

称取预先干燥（105±1C)的试样0.13～0.15g，准确至0.0001g。5.1.4.2测定

将试样置于500ml.锥形烧瓶中，加少量水润湿，加盐酸（5.1.2.1）3mL，加热溶解后，加水至200ml，用氨水（5.1.2.3)中和至pH7~8（有氢氧化锌沉淀生成），再加缓冲液（5.1.2.4)10ml.和铬黑T指示剂（5.1.2.5)5滴，用EDTA标准滴定溶液（5.1.2.6)滴定至溶液由葡葡紫色变为蓝色即为终点。

5.1.5结果表示

氧化锌含量(X,)以质量百分数表示，按式(1)计算：X 0. 081 39 ×C. V

× 100

式中：X,—氧化锌之百分含量，以质量百分数表示；CEDTA标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；V-EDTA标准滴定溶液之用量，mI.;（1)

m——试样的质量,g;

0.08139-—与1.00mLEDTA标准滴定溶液【C（EDTA）1.000mol/L）相当的以克表示的化锌的质量。

取两次测定的平均值，结果保留二位小数。5.1.6允许差

两次平行测定值的相对误差不得大于0.1%。5.2金属物（以Zn计）含量的测定5.2.1原理

定性试验：将试样溶于盐酸中，观察其溶解过程。定量试验：将试样溶于碘标准溶液和盐酸中，冷却，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌。5.2.2试剂和材料

5.2.2.1盐酸（GB622)：优级纯，稀释1+1。5.2.2.2盐酸（GB622）：优级纯，稀释1+3。5.2.2.3碘标准溶液：C（号Iz）=0.05mol/L，按GB601配制。5.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S,O.）=0.05mol/L，按GB601配制与标定。5.2.2.5淀粉溶液：5g/L，按GB603配制。5.2.3仪器和设备

5.2.3.1天平：感量0.1g。

5.2.3.2烧杯：400ml.。

5.2.3.3碘量瓶：500mL。

5.2.3.4移液管：25mL。

5.2.4分析步骤

5.2.4.1试样

称取试样30g、10g，准确至0.1g。5.2.4.2测定

定性试验：将30g试样置于400mL烧杯中，以少基水润湿，加盐酸（5.2.2.1)200ml..川玻城作惯拌并观察氧化锌溶解情况。在溶解过程中，如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡的现家148

含金属物，否则需进行定量试验。GB/T 3185-92

定量试验：将10g试样置于装有玻璃球的500mL碘量瓶中，以水润湿，用移液管加入碘标准溶液（5.2.2.3）25mL，摇动混合，盖上瓶塞并加水密封，置于暗处1h，时时振摇，然后徐徐加人盐酸（5.2.2.2)90mL，盖紧瓶塞，立即以流水冷却至室温，待氧化锌完全溶解后，以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.2.2.4）滴定，待溶液变为浅蓝色，加入淀粉溶液（5.2.2.5）1~2ml，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。5.2.5结果表示

金属物以锌(Zn)计含量(X)以质量百分数表示，按式（2)计算： 0. 032 69 ×C (Vo-VI) × 100X，=

式中：X。--一金属物以锌计之百分含量，以质量百分数表示；C-—硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；V—-空白试验用硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量,mL；V1—-滴定试样用硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL；m一一试样质量，g；

（2）

0.03269-——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S,O,）=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量。

5.3氧化铅（以Pb计)含量测定

按下列的A法（氧化还原法）或B法（原子吸收光谱法）进行测定。5.3.1A法——氧化还原法

5.3.1.1试剂和材料

5.3.1.1.1硝酸（GB626）：优级纯，稀释1+1。5.3.1.1.2氢氧化钠溶液（GB629）：优级纯，100g/L，按GB603配制。5.3.1.1.3甲基橙指示剂：1g/L，按GB603配制。5.3.1.1.4冰乙酸溶液(GB676):2%(V/V)，按GB603配制。5.3.1.1.5冰乙酸溶液（GB676):12%（V/V)，按GB603配制。5.3.1.1.6铬酸钾溶液：50g/1.，按GB603配制。5.3.7.7.7硝酸银溶液（GB670)：10g/1，按GB603配制。5.3.1.1.8盐酸（GB622）：优级纯，稀释1+1。5.3.1.1.9氯化钠饱和溶液（GB1266）。盐酸-氟化钠混合液

5. 3. 1. 1. 10

取氯化钠饱和溶液（5.3.1.1.9)100mL，加入盐酸（5.3.1.1.8)30mI.混勾。5.3.1.1.11碘化钾（GB1272)。

5.3.1.1.12硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S,),）)=0.01mol/L，按GB601配制与标定。5.3.1.1.13淀粉溶液：5g/1，按GB603配制。5.3.1.2仪器和设备

5.3.1.2.1天平：感量0.1g。

5.3.1.2.2烧杯：300mL。

5.3.1.2.3磨口锥形瓶：300ml.。5.3.1.2.4电炉。

5.3.1.3分析步骤

5.3.1.3.1试样

称取试样10g，准确至0.1g。

5.3.1.3.2测定

GB/T3185-—92

将试样置于300ml烧杯中，先以少量水润湿，加入硝酸（5.3.1.1.1)40mL，溶解后，再加入氢氧化钠溶液（5.3.1.1.2)中和至有白色悬浮状沉淀生成时，加入甲基橙指示剂(5.3.1.1.3)2滴，再加入氢氧化钠溶液（5.3.1.1.2)中和至甲基橙由红色变为橙黄色（pH一5)时，再加冰乙酸溶液（5.3.1.1.5)酸化至pH=3.5（用0.5~~5.5精密pH试纸对照），在搅拌下逐渐地加入铬酸钾溶液（5.3.1.1.6)5ml，加热煮沸5min，冷却，待铬酸铅凝聚后过滤，滤纸上的沉淀先用冰乙酸溶液（5.3.1.1.4)30ml冲洗至滤液不呈黄色，再以水洗至无铬酸根离子存在为止[用硝酸银溶液（5.3.1.1.7)试验至无红色沉淀）。用热盐酸-氯化钠混合液（5.3.1.1.10)50mL将沉淀溶解于300mlL磨口锥形瓶中，先用热水后用冷水洗涤滤纸至无铬酸根离子为上，然后加入碘化钾（5.3.1.1.11)0.5g，置于暗处15min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.1.1.12)滴定至淡黄色，再加淀粉溶液（5.3.1.1.13)2~3mL，继续滴定至蓝色消失为终点5.3.1.4结果表示

氧化铅以铅(Pb)计含(X。)以质量百分数表示，按式(3)计算：X: 0. 069 06 ×C.V

氧化铅以铅计之百分含量，以质量百分数表示；式中：X.—

C--硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；V—.硫代硫酸钠标准滴定溶液之用量，mL;试样的质量，g；

s—一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【C(NazS2O3)=1.000mol/L］相当的以克表示的0. 069 06-

铅的质量。

5.3.2B法—原子吸收光谱法

按GB9723中规定进行，试样量取5g。5.4锰的氧化物（以Mn计）含量测定按下列的A法(氧化还原法)或B法(原子吸收光谱法)进行测定。5.4.1A法-—氧化还原法

5.4.1.1试剂和材料

5.4.1.1.1硝酸（GB626)：优级纯，稀释1+3。5.4.1.1.2硫酸（GB625）优级纯。5.4.1.1.3磷酸（GB1282)：优级纯。5.4.1.1.4高碘酸钾：优级纯。

5.4.1.1.5锰标准溶液（甲）

准确称取0.2749g在400～500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰（优级纯）置于烧杯中，加人100ml-水使其溶解、移入1000ml棕色容量瓶中稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升中含锰0.1mg。锰标准溶液（乙）

吸取锰标准溶液（甲）25mL，加入250mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中每毫Ⅱ中含锰0.01mg。本溶液需当天配制。注：锰标准溶液用二次蒸馏水配制。5.4.1.2仪器和设备

5.4.1.2.1天平：感0.1g。

5.4.1.2.2烧杯：100ml。

5.4.1.2.3比色管：50mL。

5.4.1.2.4电炉。

5.4.1.3分析步骤

5.4.1.3.1试样

称取试样5g，准确至0.1g。

5.4.1.3.2测定

GB/T 3185--92

将试样置于烧杯中，加硝酸（5.4.1.1.1)25mL，使其溶解，再加入硫酸（5.4.1.1.2)5ml及磷酸（5.4.1.1.3)5mL，然后将其煮沸5min，冷却后加入高碘酸钾（5.4.1.1.4)0.5g，再煮沸5~~10min，迅速冷却将其移入50mI比色管中，用水稀释至刻度，供比色用。另吸取锰标准溶液【5.4.1.1.5（乙）】与试样同样处理，然后进行比色，当试样颜色不深于标准时，即为合格。锰标准溶液按下列数量吸取：

优级品：吸取锰标准溶液［5.4.1.1.5（乙）>0.5mL（相当于锰含量0.0001%）。-级品：吸取锰标准溶液【5.4.1.1.5（乙）0.5mL（相当于锰含量0.0001%）。合格品：吸取锰标准溶液【5.4.1.1.5（乙）】1.5mL（相当于锰含量0.0003%）。5.4.2B法—-原子吸收光谱法

按GB9723中规定进行，试样量取5g。5.5氧化铜（以Cu计)含量测定

按下列的A法(氧化还原法)或B法(原子吸收光谱法)进行测定。5.5.1A法——氧化还原法

5.5.1.1试剂和材料

5.5.1.1.1硝酸（GB626)优级纯，稀释1+1。5.5.1.1.2氨水（GB631)：优级纯，稀释1+1。5.5.1.1.3三氯甲烷(GB682)。

5.5.1.1.4酚酥乙醇溶液：10g/1。5.5.1.1.5金属铜：99.95%。

5.5.1.1.6二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂)溶液：1g/L。准确称取铜试剂0.1g溶于100mL二次蒸馏水中，用时现配制。5.5.1.1.7柠檬酸三铵：200g/L。提纯方法：取20%柠檬酸铵溶液100mlL放入250ml分液漏斗中，加酚酞（5.5.1.1.4)2滴，用1：1氢氧化铵中和至呈红色，再过量6滴，加铜试剂（5.5.1.1.6)10mL，加三氯甲烷（5.5.1.1.3）25ml，盖紧瓶塞振荡1min，然后分离除去有机溶剂层，再加三氯甲烷10ml.重复萃取，直至有机溶剂层无色，最后分离除去有机溶剂层。将柠檬酸三铵溶液放入试剂瓶中备用。5.5.1.1.8铜标准溶液（甲）

准确称取金属铜（5.5.1.1.5)0.1000g，放入200ml烧杯中，加入硝酸（5.5.1.1.1)10ml.溶解，加热驱除氮的氧化物，取下放冷，洗入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升中含铜0.1mg。

铜标准溶液（乙）

吸取铜标准溶液（甲）5mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升中含铜0.001 mg。

5.5.1.2仪器和设备

5.5.1.2.1天平：感量0.1g。

5.5.1.2.2烧杯；100ml。

5.5.1.2.3分液漏斗：250mL。

5.5.1.2.4比色管：50ml。

5.5.1.2.5电炉。

5.5.1.3分析步骤

5.5.1.3.1试样

称取试样2g，准确至0.1g。

5.5.1.3.2测定

GB/T 3185-92

将试样置于烧杯中，用少量水润湿，加硝酸（5.5.1.1.1)10mL溶解，加热蒸发至约5ml..冷却.洗入250mL分液漏斗中，体积为30mL左右，加柠檬酸三铵（5.5.1.1.7）40ml.加酚酞（5.5.1.1.4）2滴，再加氨水（5.5.1.1.2)中和至呈红色并过量6滴，加入铜试剂（5.5.1.1.6)10ml.，准确加入二氯甲烷（5.5.1.1.3)5mlL，盖紧瓶塞，振荡1min，待有机溶剂层分层后，将有机溶剂层移入50ml.比色管中，供比色用。另吸取铜标准溶液[5.5.1.1.8（乙）>与试样同样处理，然后同试样进行比色。当试样之颜色不深于标准时,即为合格。

铜标准溶液按下列数量吸取；

优级品：吸取铜标准溶液C5.5.1.1.8（乙）)4mL（相当于铜含量0.0002%）。-级品：吸取铜标准溶液【5.5.1.1.8（乙）8mL（相当于铜含量0.0004%）。合格品：吸取铜标准溶液［5.5.1.1.8（乙）10ml.（相当于铜含量0.0005%）。5.5.2B法—原子吸收光谱法

按GB9723中规定进行，试样量取5g。5.6盐酸不溶物含量的测定

5.6.1试剂和材料

5.6.1.1盐酸(GB622)：优级纯，稀释1+1。5.6.1.2硝酸银（GB670)：10g/L，按GB603配制。5.6.2仪器和设备

5.6.2.1天平：感量0.1g，0.0001g。烧杯300ml。

5.6.2.3埚。

5.6.2.4电炉。

5.6.2.5滤纸：定量滤纸。

5.6.2.6干燥器。

5.6.2.7高温炉：800C。

5.6.3分析步骤

5.6.3.1试样

称取试样30g，准确至0.1g。

5.6.3.2测定

将试样置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸（5.6.1.1)200mL，加热溶解后，用定量滤纸过滤，残渣用水洗至无氯离子为止「用硝酸银溶液（5.6.1.2)试验，应不呈混浊），将滤纸移入已恒重的埚中，使滤纸全部炭化后，移入高温炉中，在800C灼烧30min，取出埚，移入干燥器中，冷却至室温后称至恒重。

5.6.4结果表示

盐酸不溶物含量(X。)以质量百分数表示，按式(4)计算：152

GB/T 3185--92

式中：X—盐酸不溶物之百分含量，以质量百分数表示；m-

-增埚及盐酸不溶物的总质量·g；mo—埚的质量，g；

m试样的质量,g。

5.7灼烧减量的测定

5.7.1仪器和设备

5.7.1.1天平：感量0.0001g。

5.7.1.2堵埚

5.7..1.3高温炉：800~~850℃。5.7.1.4干燥器

5.7.2分析步骤

5.7.2.1试样

称取预先干燥（105～110℃)的试样2~～3g，准确至0.0002g。(4)

5.7.2.2测定

将试样臀于已恒重的埚中，于高温炉中在800～850℃灼烧2h，然后取出移至干燥器中，冷却至室温称量（称准至0.0002g），直至恒重。5.7.3结果表示

灼烧减量(X。)以质量百分数表示，按式(5)计算：mo-mi

灼烧减量之百分含量，以质量百分数表示；式中:X,

m。———试样与埚灼烧前的质量，g;m

试样与埚灼烧后的质量，g；

m—试样的质量g。

5.8筛余物的测定

按GB1715中的甲法进行。

5.9水溶物的测定

按GB5211.2中的规定进行。

5.10105℃挥发物的测定

按GB5211.3中的规定进行。

5.11吸油量的测定

按GB5211.15中的规定进行。试样量取10g。（5）

5.12颜色的比较

按GB1864中的规定进行。试样量取2g，精制亚麻仁油第一次加0.7mL研磨200转(50×4)后再补加0.7ml.研磨25转。

5.13消色力的比较

按GB5211.16中的规定进行。

6检验规则

6.1氧化锌产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证所有出厂的氧化锌产品质量符合本153

GB/T3185—92

标准的技术要求，每一一批出厂的氧化锌应附有产品的合格证书。6.2每批产品出厂均需逐项按本标准规定的试验方法进行检验。6.3取样方法：按GB9285中有关规定进行。6.4使用单位有权按本标准所规定的技术要求和试验方法对所收到的产品进行检验，如检验结果不符合本标准规定时，应自原批号中按6.3的规定加倍抽样进行复验，复验结果仍不符合本标准规定时，则整批产品即为不合格品。

6.5如双方对复验结果有异议而需进行仲裁时，仲裁机构由双方协议选定。7标志、包装、运输、贮存

7.1标志

包装上应有明显标志，包括生产厂名，产品名称，商标，标准号，生产批号，型号，等级以及净重等，并附有质量合格证。

7.2包装

氧化锌用塑料编织袋内衬塑料薄膜或防水纸袋包装，每袋净重25kg或50kg。7.3运输

运输装卸时要求轻装、轻卸，应防止碰撞和破裂，按运输有关规定进行。7.4贮荐

氧化锌贮存于干燥通风处，严禁与酸、碱物品接触，按上述贮存条件，自生产日期起未拆封的氧化锌有效贮存期为半年。期满后按本标准各条规定进行检验，如达到本标准各项要求时，可继续使用。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由上海涂料研究所负责起草。本标准主要起草人杨芬、水丽琴。本标准参照采用JISK1410—1962（1983确认）《氧化锌》和JISK5102—1965（1978确认）《氧化锌(颜料）》。

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3185-1992 氧化锌(间接法)》中适用范围中的所有样品。