GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 硅含量测定

检测方法：

• 采用高氯酸脱水重量法来测定硅的含量。这是一种通过化学反应与重量测定相结合的方法，利用高氯酸使硅脱水成二氧化硅沉淀，然后称量这些沉淀以确定硅的含量。

涉及产品：

• 硼铁及其相关化合物。这些产品可在冶金、化工以及合金制造过程中使用，因此精确的硅含量检测对于确保产品质量与性能非常重要。

通过这些检测，能够确保硼铁产品在实际应用过程中符合必要的技术标准和质量要求。

GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量的基本信息

标准名：硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

标准号：GB/T 3653.3-1988

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1988-09-02

实施日期：1990-01-01

标准状态：现行

GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量的简介

GB/T3653.3-1988硼铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量GB/T3653.3-1988

GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量的部分内容

中华人民共和国国家标准

硼铁化学分析方法

高氯酸脱水重量法测定硅量

Methods for chemical analysis ot ferroboronThe perchlnric acid dehydration-gravimetric methodfor ihe deletmination ot sllicon content1主题内容与适用范围

本方法规定了离氯酸脱水重最法测定硅量。本标准适用丁衡铁中硅康的测定，定范围0.50%～16.00%。2方法提要

UDC 669. 15' 781

GE3653.3—88

代替G 3653.3-83

试样用酸溶解，不溶残滋经过滤、灼烧，用碳酸钠及过氧化钠作熔剂熔融，以稀盐酸浸出，蒸发至小体积，加入高氯酸目烟，使硅酸凝聚，过滤、灼烧，用甲醇将硼挥散，灼烧至恒量，用氢氟酸除硅，灼烧至恒量,计算硅的百分含量。

3试剂

3.1碳酸钠，无水。

3.2过氧化钠。

3.3盐酸（gl.19g/mL)。

3.4盐酸(5-95)。

3.5硝酸(pl.42g/mL)

3. 6高氯酸(pl1. 67 g/mL),

3. 7氢氟酸(p1. 15 g/rmL)。

3.8甲醇。

3.9 硫酸(1+1)。

3.10硫氰酸铵溶液（5mg/mL)。

3.11硝酸银溶液（10mg/mL)。

4试样

试样应避过0.088mm筛孔。

5分析步骤

5.1试样量

称取0. 500 0~1. 000g试样(试样含硅量在0. 50%~1. 00%时,取1. 000 g:在:1. 00%~16. 00%时，称取0.500 )。

中华人民共和国治金工业部19880908批准1990-01-01实施

5.2空凹试验

随同试样做空白试验。

5、3溅定

GB3653.388

5. 3. 1 将试样(5. 1)置丁400 mL烧杯中,加入3l ml 盐酸(3. 3),10 mL硝酸(3.5),电热板上加热至战样完全裕解。若试样不能完全溶解十酸时,则按下述方法处理：用快速定量滤纸过滤于300mL烧杯中，用擦摔擦净杯壁上附卷的残查，以热水洗净烧杯，并洗涤沉淀3-~5次，保存滤液，将滤纸皮沉淀置丁镍埚中，烘下，小心炭化，灼烧灰化，取下稍冷，加人1碳酸钠（3.1).18过氧化钠（3.2)，搅勺，于850℃高温炉中熔融5～8min（随时操动），取出冷却放丁原烧杯中，将保存的滤液倒入原烧杯中，洗净烧杯，待熔融物溶解后，用热水洗净措，取山，加入10mL盐酸(，3)，热热发至体积为30~40 mL5.3.2加入30mL高氮酸（3.6），益上表ⅢL，置于电热板上，加热至冒高氯酸浓烟于杯口，回流，保持20min，取下冷却，加人10mL盐酸（3.3)、100mL热水（80C以上），加热济解盐类，取下5.3.3用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用缺酸(3.4)洗涤沉淀至尤铁离子[用硫鼠酸铵溶液(3.10)检查].然后热水洗至无氯离子［用硝酸银溶液（3.11)检查]，5.3.4将滤液按5.3.2及5.3.3重复进行-饮。5.3.5将两次沉淀连同滤纸置于铂涡中，烘十，小心灼烧灰化后，于1000℃高温炉中灼烧20min。5.3.6取出，稍冷后，加入5L中醇（3.8)，于低溢电炉上小心蒸干，然后于1000高温炉中灼烧30mi，敢出罩于干燥器中，玲都至室蕴，称量并反复灼烧至恒量(ml）5.3.7将不纯的二氧化硅用水润混，加人8滴硫酸（3.9)、5mL氢氟酸（3.7)丁电热板上，小心加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，置于1000℃高温炉中灼烧20min，取出，置十干燥器中，冷却至室温，称量并反复灼烧全恒量(mz)。

6分析结果的计算

按下式计算硅的百分含量：

si(%) = ((m1 - m) - (m,= m) × 0. 467 4二氧化硅和铂的质量，&；

式中:ni

残渣和铂的质量，；

m3——随同试样的空白和铂埚的质量,B;说——空白残渣和铂埚的质量；m—-试样量-g;

0.4674—氧化硅换算为硅的换算因数。7允许差

实验室之间分析结果的差值应不大下下表所列允许差。附加说明：

0. 5U~~1. 00

1. 00- 2. 00

>2. 00~. 5. 00

5. 00~8. 00

>8. 00~-16. 00

本标准由齐齐哈尔钢广负责起草。本标准土要起草人范里祥等，

GB3653. 3—88

本标准水平等级标记GB3653.3-881充

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3653.3-1988 硼铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。