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GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定
标准中涉及的相关检测项目
标准《GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定》主要涉及以下方面：
检测项目：- 铜含量的检测
- 火焰原子吸收光谱法：这是一种通过测量样品中原子吸收特定波长光的能力来定量铜含量的方法。
- 分光光度法：该方法利用铜离子与特定试剂反应生成带颜色的化合物，并测量其在特定波长下的吸光度，从而确定铜含量。
- 电位滴定法：通过测量化学反应过程中电位的变化来确定铜的含量。
- 铅及铅合金产品
该标准主要用于分析铅及其合金中铜的含量，以确保这些材料在生产及应用过程中的质量和性能符合要求。
GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定的基本信息
标准名：铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定
标准号：GB/T 4103.3-2000
标准类别：国家标准(GB)
发布日期：2000-08-02
实施日期：2000-01-02
标准状态：现行
GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定的简介
本标准规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围：0.00050%～0.60%。GB/T4103.3-2000铅及铅合金化学分析方法铜量的测定GB/T4103.3-2000
GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定的部分内容
GB/T 4103.3-2000
本标准是对GB/T4103.5--1983《铅基合金化学分析方法双环已酮草酰.光度法测定铜量》GB/T472.1-1984《铅锭化学分析方法双乙醛草酰二踪分光光度法测定铜量》的修订。本标准遵守：
标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则』第1部分：标准编写的
GB/T 1.1—1993
基本规定
GBT1.4---1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729.-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433·1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A为提示的附录。
本标准自生效之日起，代替GB/T4103.5—1983.GB/T472.1—1984。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由葫芦岛锌厂起草。
本标准主要起草人：李成文。
1范围
中华人民共和国国家标准
铅及铅合金化学分析方法
铜量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--Determination of copper content本标准规定了铅及铅合金中铜含量的测定方法。GB/T 4103. 3 - 2000
代替GB/T 4103.5--1983
GB/T 472.1--1984
本标准适用于铅及铅合金中铜含量的测定。测定范围：0.00050%~0.60%。2方法提要
试料用硝酸分解，硫酸分离铅基体，在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。3试剂
3.1酒石酸。
3.2硝酸(pl.42g/ml)。
3.3盐酸(pi.19g/mL)。
3.4高氟酸（pl.67g/ml)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6硝酸（1+4)。
3.7硫酸(2+-98)。
3.8酒石酸-硝酸混合酸：称取5g酒石酸（3.1），溶于100ml.硝酸（3.6)中，混勾。3.9铜标准贮存溶液：称取5.0000g金属铜（>99.99%）置于250mL烧杯中.加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿，置于电热板上低温溶解至完全，微沸以除去氮的氧化物，取下，用水冲洗表Ⅲ及杯壁，冷至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含20mg铜。3.10铜标溶液：移取5.00ml.铜标准贮存溶液（3.9）于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg铜。
3.11铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.9）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1ml.含400μg铜。
4仅器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.045μg/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%：用最国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12-01实施
GB/T 4103.3--2000
低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最商标准溶液平均吸光度的0.4%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比成不小于0.9。
仪器工作条件见附录A（提示的附录）。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
饲含量.%
试料垫
0.00050~~0.003 0
独立地进行2次测定，取其平均值。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1试料溶解及处理
5.3.1.1含量为0.00050%～0.025%的试料3>0. 003 0~~ 0. 025
-0. 025 .0.
」：（)
5.3.1.1.1将试料（5.1)置于300mL烧杯，按表2加入硝酸（3.6），盖上表m，在电热板1低分解完全，继续蒸至出现大量结晶，取下，用水冲洗表Ⅲ及杯壁，加少许水，摇动，使晶体全部溶解5.3.1.1.2加入5ml硫酸（3.5），混匀、静置15min，沉淀用滤纸过滤，用硫酸（3.7）洗涤烧杯及沉淀5～6次，滤液罩于300mI.烧杯中。将滤液置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下，冷至室温。5.3.1.1.3沿杯壁加入3mL硝酸（3.2），用少量水冲洗杯壁，在电热板上微热至沸，使盐类溶解，取下、冷至室温。将溶液移表2规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，表2
铜含盘
0. 000 50~~0. 003 0
>0. 003 0~0. 025
0. 025 ~0. 20
>0. 20~0. 60
分解试料加入酸量
稀释总体积
分取体积
测基体积
5.3.1.1.4对含高锡、高锑等杂质，稀硝酸分解不完全的试料，按表2加入酒石酸-硝酸混合酸，以下按5.3.1.1.1～5.3.1.1.2条进行，当滤液蒸至酒石酸炭化后，取下，稍冷，沿杯壁加入3～5mL高氮酸，在电热板上蒸至白烟冒尽，赶尽高氯酸，取下，冷至室温。加入3mL盐酸，0.5~1g酒石酸利少水.在电热板上加热使盐类溶解，取下，冷至室温，移入表2规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀5.3.1.2铜含量为>0.025%~0.60%的试料5.3.1.2.1试料（如含高锡、高锑，稀硝酸溶解不完全，需加入15mL酒石酸-硝酸混介酸）按5.3.1.1.1条处理后，冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。5.3.1.2.2分取20.00mL溶液，移入100mL容量瓶中，补加3ml.硝酸（3.2），以水稀释牟刻度.混匀。
5.3.2测量
取上述溶液（5.3.1.1.3或5.3.1.1.4；5.3.1.2.2）于原了吸收光谱仪，波长324.7mm处，与测量你114
GB/T 4103. 3---2000
准溶液系列的同时，使用牢气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液的吸光度。从下作曲线上查山相应的铜浓度。
5.4F作曲线的绘制
5.4.1铜含量为0.00050%～0.20%试料的工作曲线5.4.1.7移取0.0.50.1.00.2.00.3.00,4.00.5.00ml.铜标准溶液（3.10），分别#于100ml.量瓶中：加入3ml.硝酸（3.2)（如试液是盐酸介质，加入3mL盐酸），以水稀释岔刻度，混引。5.4-1.2在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去零”标溶液的吸光度，以钢浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线5.4.2铜含为>0.20%~0.60%试料的工作曲线仅移取铜标准溶液为3.11条试剂外.全按5.4.1.1~5.4.1.2条进行6分析结果的表述
按式(1)计算铜的百分含量：
Cu(%) = (Gi - c)V..V, × 10-6mo.V
式中：-从作曲线上查得的铜浓度μg/ml.随同试料的空白溶液的铜浓度，μg/ml;V.----试液的总体积,mL,
V,…--分取试液的体积,ml.；
V.分取试液稀释后的体积，mI.;m-试料的质量.g。
所得结果表示至二位小数。若铜含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时，表示至四位小数；小于0.0010%时，表示至五位小数，7允许差
实验率间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0. 000 50~~0. 002 ()
0. 002 0 - 0. 010
>0.010~0. 050
>0.050~~0.10
20. 10~0. 30
≥0. 30 -- 0. 60
允许券
GB/T4103.3-2000
附录A
（提示的附录）
仪器工作条件
使用WFX-1C型原子吸收光谱仪测量铜的工作条件如表A1：表A1
灯电流
光谱通带
燃烧器高度
空气流量
之热流馆
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 4103.3-2000 铅及铅合金化学分析方法 铜量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。
热门检测项目推荐
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验，获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。
