HY/T 050-1999 中空纤维超滤膜测试方法

HY/T 050-1999 中空纤维超滤膜测试方法的部分内容

ICS.07.060

中华人民共和国海洋行业标准

HY/T 050—1999

中空纤维超滤膜测试方法

Test methods for hollow fiber ultrafiltration membranes1999-04-26发布

国家海洋局发布

1999-07-01实施

HY/T050--1999

本标准参考了美国材料与试验协会的ASTME1343：1990《截留分子量法评价超滤膜的试验方法》，ASTMD5090:1990《超滤渗透流速标准化标准试验资料》及日本工业标准JISK3821--1990《超滤组件纯水透过率的试验方法》，JISK3802—1989《膜及膜过程术语》。本标准的附录A是标准的附录，附录B是提示的附录。本标准由天津纺织工学院提出。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准起草单位：天津纺织工学院。本标准主要起草人：魏健敏、张惠新、戴海平、赵长生。本标准委托天津纺织工学院负责解释。1范围

中华人民共和国海洋行业标准

中空纤维超滤膜测试方法

Test methods for hollow fiber ultrafiltration membranesHY/T050—1999

本标准规定了用分光光度法测试溶液中不同分子量的聚乙二醇或蛋白质含量，计算出截留率，估价中空纤维膜孔径大小，确认中空纤维超滤膜的性能。本标准适用于不同材质的中空纤维超滤膜性能的测试。2术语

本标准采用下列定义。

2.1纯水透过率purewaterflux

在一定流速、温度、压力下，单位时间、单位膜面积超滤膜的纯水透过量。2.2截留率rejection

膜截留特定溶质占溶液总特定溶质的比率。2.3截留分子量retentionmolecularweight在一定条件下，某些分子量的物质被膜截留，被截住物质的最小分子量即为膜的截留分子量，用以表征膜的分离能力。

3测试方法

3.1纯水透过率的测试

在操作压力0.1MPa、常温下，测试单位时间、单位膜面积的纯水透过量。3.2聚乙二醇含量测试

聚乙二醇与Dragendoff试剂可以生成桔红色的络合物，用分光光度法测试溶液中聚乙二醇含量。将已知分子量的聚乙二醇加入水中，使其通过超滤膜，测试超滤前后聚乙二醇溶液浓度变化，计算出中空纤维超滤膜对该种分子量聚乙二醇的截留率。3.3蛋白质含量测试

配制不同分子量的蛋白质溶液，分别用紫外分光光度法测试通过超滤膜前后蛋白质溶液浓度的变化，计算出中空纤维超滤膜对不同分子量蛋白质的截留率。4主要试剂和材料

-蒸馏水或同等纯度的水；

聚乙二醇：分子量6000、10000、20000进口分装；次硝酸铋[4BiNO:(OH),BiO(OH)J：分析纯；冰乙酸(CH.COOH)：分析纯；

一碘化钾(KI)：分析纯；

国家海洋局1999-04-26批准

1999-07-01实施

HY/T 050—1999

乙酸钠（CHCOONa·3H,O)：分析纯；细胞色素C(分子量13000)：冻干制剂；一卵清蛋白（分子量45000)：卵蛋白片；牛血清白蛋白(分子量67000)：生化试剂。5仪器设备

紫外分光光度计；

光电分光光度计；

分析天平；

一真空干燥箱；

干燥器；

容量瓶、吸管、烧杯等。

6超滤膜测试装置示意图

超滤膜测试装置示意图见附录A（标准的附录)。7测试步骤

7.1纯水透过率的测试

7.1.1纯水透过率的测试方法同3.1。7.1.2纯水透过率的计算

式中：F-

纯水透过率，m/m2.h)；

纯水透过量，m；

膜面积，m2；

-收集纯水透过量所用的时间，h。7.1.3膜面积的计算

A = naDL

式中；A

膜面积，m；

中空纤维膜根数；

D-—中空纤维膜直径(内压膜为内径,外压膜为外径),m;L—-中空纤维膜有效长度，m。

7.2聚乙二醇含量的测试

7.2.1试剂的配制

（1）

7.2.1.1Dragendoff试剂的配制

A液：准确称取0.800g次硝酸铋置于50mL容量瓶中，加10mL冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。

B液：准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。Dragendoff试剂：量取A液、B液各5mL置于100mL棕色容量瓶中，加40mL冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。其有效期为半年。7.2.1.2乙酸-乙酸钠缓冲液的配制量取0.2mol/L乙酸钠溶液590mL及0.2mol/L冰乙酸溶液410mL置于1000ml容量瓶中，配制成pH4.8乙酸-乙酸钠缓冲液。2

7.2.2标准溶液的配制

HY/T050—1999

聚乙二醇放人真空干燥箱内，在温度60℃下，干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醇1.000g溶于1000ml.容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL稀释于100mL容量瓶中，配制成浓度为0、5、10、15、20、25、30mg/L聚乙二醇标准溶液。7.2.3标准曲线的制作

将7.2.2中不同浓度的标准溶液各取5mL分别放人10mL容量瓶中。分别加人1mLDragendoff试剂及1ml乙酸-乙酸钠缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度。放置15min后，于波长510nm下，用1cm比色血，在光电分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，制成标准曲线。

7.2.4样品的测试

7.2.4.1样品溶液的配制

选择某一分子量的聚乙二醇;配制成浓度为5000mg/L的聚乙二醇溶液，作为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用。

7.2.4.2中空纤维超滤膜评价

配制好的样品溶液，在0.1MPa、常温条件下，通过中空纤维超滤膜运转，20min后收取超滤液。将原液与超滤液稀释适当倍数后，测定其光密度，从标准曲线上查得相应的浓度。7.2.5截留率的计算

Ru = 2 × 100

式中：Ru——-截留率，%

一原液中的聚乙二醇浓度，mg/L；C2—一透过液中的聚乙二醇浓度，mg/L。7.3蛋白质含量的测试

7.3.1标准溶液的配制

（3）

牛血清白蛋白(bovineserumalbumin）在温度105C下真空干燥至恒重。精确称取牛血清白蛋白1.000g溶于1000mL容量瓶中，分别吸取牛血清白蛋白溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL容量瓶中加蒸馏水稀释至刻度，配制成浓度为20、40、60.80、100mg/L的牛血清白蛋白标推溶液。7.3.2标准曲线的制作

蛋白质对280nm的紫外线有最大吸收.蛋白质溶液280nm吸收值与其浓度成正比。将7.3.1标准溶液于波长280nm下，用1cm比色血，在紫外分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以蛋白质浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，制出标准曲线。7.3.3样品的测试

7.3.3.1样品溶液的配制

选择某一分子量的蛋白质，配制成浓度为1000mg/L～3000mg/L的蛋白质溶液。卵清蛋白溶液，离心或过滤后使用，配制的蛋白质溶液，做为中空纤维超滤膜性能评价的溶液使用。7.3.3.2中空纤维超滤膜评价

配制好的样品溶液，在0.1MPa、常温条件下，通过中空纤维超滤膜运转，20min后收取超滤液。原液与超滤液分别在280nm紫外光区测定光密度，从标准曲线上查得相应的浓度。7.3.4截留率的计算

截留率的计算公式同7.2.5中的公式(3)。8试验结果

每个试样同时取2个样品进行平行试验，以其测试值的算术平均值作为测试结果。3

试验报告

试验报告应包括下列内容：

HY/T050—1999

a）测试膜试样的种类、规格、批号及制造厂名；b）试验测试时的室温与液体温度；c）试验结果；

d）试验过程中现象观察；

e）试验日期；

f)试验者。

超滤膜测试装置示意图见图A1。透

HY/T050—1999

附录A

（标准的附录）

超滤膜测试装置

1—水槽;2—泵3—压力表：4-超滤膜组件；5一阀门超滤膜测试装暨示意图

附录B

（提示的附录）

参考资料

ASTME1343:1990

ASTMD5090:1990

3JISK3821:1990

JISK3802:1989

截留分子量法评价超滤膜的试验方法超滤渗透流速标准化标准试验资料超滤组件纯水透过率的试验方法膜及膜过程术语

HY/T050-1999

中华人民共和国海洋

行业标准

中空纤维超滤膜测试方法

HY/T050—1999

中国标准出版社出版

北京复兴门外三里河北街16号

邮政编码：100045

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字数12千字

印张3/4

开本880×1230

反2002年7月第一次印刷

2002年7月第一版

印数1-500

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