GB 18877-2002 有机--无机复混肥料

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 总养分（氮、磷、钾的总和）
• 有机质含量
• 水分含量
• 粒度
• pH值

检测方法：

• 总养分：采用重量法结合容量法或光度法进行测定。
• 有机质含量：通过干燥失重法或者氧化还原法进行测定。
• 水分含量：采用烘干法测定。
• 粒度检测：使用筛分法进行。
• pH值检测：通过电位法测定。

涉及产品：

该标准主要适用于各种类型的有机-无机复混肥料。这些肥料通过将有机肥和无机肥结合，提供植物生长所需的基本营养元素。

具体产品可能包括各种品牌和类型的复合肥料，均需符合该标准所规定的技术要求。

以上信息概述了该标准的重要检测项目、方法以及涉及的产品范围。具体的技术要求和检测细则可在标准文本中查阅。

GB 18877-2002 有机--无机复混肥料的基本信息

标准名：有机--无机复混肥料

标准号：GB 18877-2002

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2002-11-18

实施日期：2003-06-01

标准状态：现行

GB 18877-2002 有机--无机复混肥料的简介

本标准规定了有机-无机复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体、供农田施用的各种腐熟的城镇生活垃圾(必须符合GB8172《城镇生活均圾农用控制标准》的要求)等有机物料经过发酵处理，添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。GB18877-2002有机--无机复混肥料GB18877-2002

GB 18877-2002 有机--无机复混肥料的部分内容

1范围

有机-无机复混肥料

GB18877-2002

本标准规定了有机-无机复混肥料的技术要求，试验方法，检验规则、标识，包装、运输和存。本标准适用于以畜禽粪便，动植物残体、供衣田施用的各种腐熟的城镇生活垃圾（必须符合GB8172城镇生活垃圾农用控制标准的要求）等有机物料经过发酵处理添加无机肥料制成的有机无机复混肥料。

规范性引用文件

下列义件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可便用这些文件的最新版本。凡是不注百期的引用文件，其最新版本适用于本标准化学试剂/神测定通用方法（神斑法）GB/T610.

GB/T1250

极限数值的表示方法和判定方法固体化工产品采样通则

GB/T6679

化产品中碑含量测定的通用方法GB/T7686

GB7959-1987粪便无害化卫生标准城镇生活垃圾衣用控制标准

GB8172

固体化

GB8569

学肥料包装

复混肥料中有效磷含量测定

GB/T8573

GB/T8577

复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法复混肥料（复合肥料）

GB15063--2001

GB/T17767.1

有机无机复混肥料中总氨含量的测定G13/T17767.3有机-无机复混肥料中总钾含量的测定GB18382-2001肥料标识内容和要求HGT2843化肥产品化学分析中带用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂济液《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》3术语及定义

肥料fertilizer

以提供植物养分为其主要功效的物料3.2

无机（矿物）肥料inorganie（mineral）fertilizer标明养分呈无机盐形式的肥料，由提取、物理和（或）化学工业方法制成。3.3

4organicfertilizer

有机肥料

主要来源于植物和（或）动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。GB18877-2002

有机-无机复混肥料organic-inorganiccompoundfertilizer含有一定量有机肥料的复混肥料3.5

总养分total primarynutrient

总氮，有效五氧化二磷和总氧化钾之和，以质量分数计。4

外观：颗粒状或条状产品，无机械杂质41

有机无机复混肥料应特合表1要求表1

总养分N+P0十K0的质量分数/%

水分(HO)的质量分数/%

有机质的质量分数/%

粒度.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm/%酸碱度p

蝴虫卵死亡率/%

大肠菌值

含氮离子（CI-）的质量分数=/%砷及其化合物（以As计）的质量分数/%铜及其化合物（以Cd计）的质量分数/%铅及其化合物（以Pb计）的质量分数/%络及其化合物（以Cr计>的质量分数/%永及其化合物（设Hg计）的质量分数/%标

标明的单一养分的质量分数不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.0%如产品氧离子的质量分数大于3.0%，并在包装容器上标明*含氧”，该项自可不做要求5

试验方法

本标准中所用试剂，水和溶液的配制在未注明规格和配制方法时均应按HG/T2843之规定。5.1外观

目视法测定。

5.2总氧含量的测定

按GB/T17767.1规定进行

5.3有效五氧化二磷含量的测定

按GB/T8573中规定进行。

5.4总氧化钾含量的测定

按GB/T17767.3规定进行，取消其中6.1.2试液处理中加甲醛溶液的步骤。5.5水分测定卡尔费休法

按GB/T8577规定进行。

5.6有机质含量的测定重铬酸钾容量法5.6.1原理

GB18877-2002

用一定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定浴液滴定，同时做空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。5.6.2试剂和材料

5.6.2.1硫酸。

5.6.2.2硫酸溶液:1+1

5.6.2.3重铬酸钾-硫酸溶液：c（-KzCrO.）=0.4mol/L.称取重铬酸钾39.23g溶于600mL~800mL水中，加水稀释至1L.将溶液移人3L大烧杯中。另取门L硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内，混匀冷却后，贮于试剂瓶中备用。5.6.2.4硫酸亚铁（或硫酸亚铁铰）标准滴定溶液：c（FcY=0.25mol/L。称取硫酸亚铁（FeSO.：7H0)70gl或硫酸亚铁铵L(NH,），SO，-FeSO,：6HO1100g.溶于900mL水中.加人硫酸20ml-用水稀释至1L（必要时过滤）.摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾基准溶液标定。在溶液中加人两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定。硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的标定：准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液于250ml三角瓶中，加50mL~60mL水、10mL硫酸溶液和邻菲罗味指示剂3~5滴，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点根据硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度c按式1）计算：V

式中：

1一一重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V吸取重铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V，一一滴定消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml.）。5.6.2.5重铬酸钾基准溶液：c

K，Cr.O,）=0.2500mol/L。称取经120C干燥4h的基准重铭酸钾12.2577g，先用少量水溶解，然后转移人11量瓶中，用水稀释至刻度混勾5.6.2.6邻菲咪指示剂。

5.6.2.7铝片（化学纯）。

5.6.3仪器

5.6.3.1通常实验室用仪器：

5.6.3.2水浴锅。

5.6.4分析步骤

称取试样0.1g~1.0g（精确至0.0001g）含有机碳不大于20mg），放人250ml三角瓶中，准确加人25.0ml重铬酸钾-硫酸溶滴.于三角瓶口加一弯颈小滑斗，然后放人已沸腾的100C沸水浴中，保温30min（保持水沸腾），取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积应控制在75mL~100mL加35滴邻非啰啉指示剂，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。同时做空白试验。如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铰）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铰>标准滴定液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。关于氮离子干扰，按本标准5.11规定的步骤测定氧离子含量（%然后从有机碳测定结果中加以扣除。

5.6有机质含量的测定重铬酸钾容量法5.6.1原理

GB18877-2002

用一定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机-无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。5.6.2试剂和材料

5.6.2.1硫酸

5.6.2.2硫酸溶液：1+1

5.6.2.3重铬酸钾-硫酸溶液：c（-K.Cr.O.）=0.4mol/L.称取重铬酸钾39.23g溶于600mL~800mL水中，加水稀释至L。将溶液移人3L大烧杯中，另取1L硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内，混匀冷却后赔于试剂瓶中备用

5.6.2.4硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液：cFe）=0.25moL/L称取硫酸亚铁FeSO：7HO)70g（或硫酸亚铁铵L（NH.）SO，-FeSO.·6H01100g.溶于900mL水中，加人硫酸20ml用水稀释至1L（必要时过滤），摇勾后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时必须用重铬酸钾基准落液标定。在溶液中加人两条洁净的铝片，可保持溶液液度长期稳定。硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的标定：准确吸取25.0mL重铬酸钾基准溶液于250ml三角瓶中，加50mL~60mL水、10mL硫酸溶液和邻菲罗味指示剂3~5滴，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液满定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点根据硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度，按式（1）计算：V

式中：

一一重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）V一一吸取重铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升（mL）：V：滴定消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定浴液的体积，单位为毫升（ml.）5.6.2.5重铬酸钾基准溶液：c

K，CrO,）=0.2506mol/L。称取经120C干燥4h的基准重铭酸钾12.2577g，先用少量水溶解，然后转移人1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀5.6.2.6邻菲啉指示剂。

5.6.2.7铝片（化学纯）。

5.6.3仪器

5.6.3.1通常实验室用仪器：

5.6.3.2水浴锅。

5.6.4分析步骤

称取试样0.1g~1.0g（精确至0.0001g）（含有机碳不大于20mg）放人250ml三角瓶中，准确加人25.0mL重铬酸钾-硫酸溶渡.于三角瓶口加一弯预小滑斗，然后放人已沸腾的100C沸水浴中，保温30min（保持水沸腾），取下，冷却后.用水冲洗三角瓶瓶中溶液总体积应控制在75mL~100mL，加35滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。同时做空白试验如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铰）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铰）标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。关于氟离子干扰，按本标准5.11规定的步骤测定氧离子含量动（%，然后从有机碳测定结果中加以扣除。

GB18877—2002

5.6.5分析结果的表述

有机质含量2以质量分数（%)）表示，按式(2）计算z[V-ex0.003×1.5×100×1.72412

式中：

V一空白试验时，消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL.）：V一测定试料时，消耗硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的体积，单位为毫升mL）-硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：C2

与1.00mL的浓度为1.000mol/L硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液相当的碳质量单位为克（g）：

氧化校正系数

试样中餐离子含量，单位为质量分数（%）1/12一与1%氯离子相当的有机碳的质量分数运带m

试料的质量，单位为克（g）：儿1.724-有机碳与有机质之问的经验转换系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.6.6允许差/

平行测定结果的绝对差值不厌于1.0%享不同实验室测定结果的绝对差值不大于15%5.7粒度测定筛分法

按GB150.63-2001中5.6规定进行5.8酸碱度的测定PH酸度计法

5.8.1原理

试样经水溶解，用PH酸度计测定5.8.2试剂和溶液

5.8.2.1苯二甲酸盐标准冲溶液：cC.H.CO,HCO,K）-0.05mol/L5.8.2.2磷酸盐标准缓冲溶液(KH.PO.)=0.025mol/L(Na.HPy=0/025mol/L:5.8.2.3硼酸盐标准缓冲溶液ccNaB0）=0.01mol/L5.83仪器

5.8.3.1通常实验室用仪器：

5.8.3.2PH酸度计：灵敏度为0.01pH单位。5.8-4分析步骤

称取新鲜试样10.00g于100ml烧杯中，加50ml.不含二氧化碳的水，搅动1min静置30min?用P酸度计测定。测定前：用标准绿冲溶液对酸度计进行校验5.8.5分析结果的表述

试样的度以PH值表示，取平行测定结果的算术平均值为测定结里5.8.6允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.IpH。5.9蚂虫卵死亡率的测定

按GB/T7959-1987中附录B规定进行。5.10大肠菌值的测定

按GB/T7959-1987中附录A规定进行。5.11氯离子含量测定

GB18877-—2002

按GB150632001中5.7规定进行。若滤液有颜色，应准确吸取一定量的滤液（含氯离子约25mg），加2g~3名活性碳，充分搅拌后过滤，并洗涤3~5次，每次用水约5ml收集全部滤液于250ml锥形瓶中.以下按GB15063--2001中5.7.3加人5ml.硝酸溶液，加人25.0mL硝酸银溶液”进行测定。

5、12测定砷、镐、铅、铬、汞试样溶液的制备5.12.1试剂和材料

5.12.1.1盐酸：

5.12.1.2硝酸

5.12.1.3盐酸溶液：1+5。

5.12.2装置

通常实验室用仅器和电热板，功率为1.8kW~2.4kW5.12.3，试样溶液的制备

称取试样5g8g（精确至0.00lg），置于400mL高型烧杯中.加人30ml.盐酸和10ml硝酸.盖上表而Ⅲ在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，精微移开表面血维绒加热·使酸全部蒸发至近干圖，以赶尽硝酸。冷母唇加人50ml.盐酸溶液，加热溶解.冷却至室温后转移到250品工量瓶中，用水稀释至刻度，混匀：千过滤：弃去最初几毫升滤液to

待用。

5.12.4空白溶液的制备

除不加试角外，其他步骤同试样溶液的制备。5.13砷含量测定

5.13.1砷含量测定

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲载法）原理

5. 13. 1. 1

在酸性介质中五价通过碘化钾、氧化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AsH）.用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度，吸光度的大小与碑含量成正比号

5.13.1.2试剂和材料

5.13.1.21盐酸，

5.131.2.2抗坏血酸

5.13.1.2.3无砷金属锌粒：

碘化钾溶液的50送/L

5.131.2.4箱

5.13.1.2 5

二乙基二硫代氨基甲酸银LAg（DDTC)吡啶溶液：5g/L。溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中，并用同样吡啶稀释至250ml.棕色量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定：5.13.1.2.6氯化亚锡-盐酸溶液：溶解40g氧化亚锡CSnCl·2H，O1在25mlL水和75ml.盐酸的混合液中

5.13.1.2.7艺酸铅棉花：溶解50名乙酸铅LPb(CHO）-3H0于250mL.水中用此液将脱脂棉没通出挤干除去多余溶液储存在密闭容器中；5.13.1.2.8标准溶液：0.1mg/mlL：5.13.12.9标准溶液：0.0025mg/ml。吸取2.50ml。标准溶液（5.13.1.2.8）置于100mL量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含神2.5，使用时制备。5.13.13装置

5.13.1.3.1测定砷的所有玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用；5.13.1.3.2通常实验室仪器；

5.13.1.3.3定种仪：按GB/T7686规定的15球定砷仪装置，并将其中的15球吸收管改为10mL量GB18877-2002

简，如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪，1-100mL锥形瓶用于发生砷化复：2-一连接管，用于拥集硫化氢：3-—10mL量简.吸收碑化氢用。

图1定砷仪

513.1.3.4分光光度计：带有光程为1cm吸收池。5.13.1.4分析步骤

5.13.1.4.1由于吡啶有恶臭，操作应在通风橱中进行。5.13.1.4.2工作曲线的绘制：按表2所示，吸取碑标准溶液（5.13.1.2.9）分别置于7个锥形瓶（图1中中

碑标准落镀体积/ml

相应含碑册/μg

碑标难密液体积/ml

相应含碑量/pg

于各锥形瓶中加10ml.盐酸和一定量水，必须便体积约为40mL，此时落液酸度为e（HCI）=3mol/L。然后加人2.0ml。碘化钾溶液和2.0mL.氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。置少量乙酸铅棉花于玻璃管（图1中2）内以吸收硫化氢、二氧化硫等。吸取5.0mlL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于10mL量筒内，按图1连接仪器磨口玻瑞吻合处在反应过程中应保持密封。称量5锌粒加人锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去量筒，充分摇匀溶液所生成的紫红色胶态银。用1cm吸收池，在波长540nm处，以碑含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。显色溶液在暗处可稳定2h，测定应在此期间进行。以标准落液的砷含量（）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。GB18877-2002

5.13.14.3测定.吸取一定量的试液（使其砷含量小于20g，体积在30mL以下）于100mL锥形瓶（图1中1)中，加10ml盐酸；补充水使其体积约为40mL，加人1g抗坏血酸。以下按5.13.1.4.2规定的操作步骤，从“然后加人2.0mL碘化溶液和2.0mL化亚锡溶液，混勺，放置15min..-开始，直至”….…测定溶液的吸光度”为止完成测定5.13.1.4.4空白试验：采用空白落液，其他步骤同样品测定5.13.1.5分析结果的表述

神（As）含量w以质量分数（%）表示，按式（3）计算：（-co）×250×100

饿VX10

由工作曲线查出的试样溶液中砷的含量，单位为微克（）：co一由工作曲线查出的空白溶液中碑的含量，单位为微克（ug）：250一-试样落液总体积，单位为毫升（ml.）：一试料的质量单位为克g）：

Vs一测定时，所取试液体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.13.1.6充许差

平行测定结果的相对偏差应符合表3要求表3

神的质量分数

0. 000 1~0. 002 0

5.13.2砷的测定砷班斑法（Gutzeit法5.13.2.1原理

允许相对偏差

在酸性介质中，五价神通过碘化钾，氧化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AH），再与溴化汞试纸接触反应，生成的黄色色庭深浅与种浓度成正比，再与同时按同样操作所生成的系列标谁色斑比较，求出试样中碑含量。

5.13.2.2试剂和材料

5.13.2.2.1盐酸：

5.13.2.2.2无金属锌粒：

5.13.2.2.3碘化钾溶液：150g/I-513.2.2.4氧化亚锡-盐酸溶液.同=13.1.2.55.13.2.2.5乙酸铅棉花：同5.13.12.75.13.2.2.6溴化汞试纸：称取1.25g溴化汞溶于25mL.无水乙醇中，将定量滤纸放在溶液中浸泡1h，取出暗处晾干，保存于密闭棕色瓶中：5.13.2.2.7砷标准溶液：0.1mg/ml;5.13.2.2.8神标准溶液：0.0025mg/mL.同5.13.1.2.95.13.2.3装置

5.13.2.3.1测定种的所有玻璃容器，必须用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤：再以水清洗干净，干燥备用：GB188772002

5.13.2.3.2通常实验室仪器：

5.13.2.3.3定碑器：按GB/T610.1规定的定碑器，如图2所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷器；5.13.2.3.4使用时，将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口（图2中4与玻璃帽（图2中5）中间，用橡皮将其固定

单位为毫米

广日瓶

2胶寒：

3-玻璃管

玻璃管上蜡管口：

5玻璃帽。

图2定器

5.13.2.4分析步骤

吸取一定量的试液（使其中碑含量为0.5～5g体积在30mL以下）和--系列标推溶液(5.13.2.2.8)(0ml,0.5mL，1.0mL,1.5ml.,2.0ml相应碑含量为0μg，1.25g,2.50±g，3.75μg，5.00pg）分别置于各广口瓶（图2中1）中，加10mL盐酸和一定量水于各广口瓶中，必须使体积约为40ml，此时溶液酸度为c(HCl)-3mol/L.。然后加人2.0ml.碘化钾溶液和2.0ml.氧化亚锡液，混匀，放罩15min。

放少量乙酸铅棉花于玻璃管（图2中32内以吸收硫化氢，二氧化硫等。按5.13.2.3条仪器要求将溴化汞试纸固定

称量5锌粒到广口瓶中，迅速按图2所示连接好仪器使反应在暗处进行1h1.5h，取下溴化汞试纸，以试液的澳化汞试纸颜色与砷标准溶液系列色阶比较，求出试液中砷含量。

空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。5.13.2.5分析结果的表述

碑（As）含量W.以质量分数（%）表示，按式（4）计算：(G-cm）×250×100

式中：

与标准色阶比较得出试样溶液中砷的含量，单位为微克（ug）：与标准色阶比较得出空白溶液中神的含量，单位为微克（ag）：250一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；m

试料的质量，单位为克（g)：

V一测定时，所取试液体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.13.2.6允许差

平行测定结荣的翻对偏差应符合表3要求5.14镐含量测定原子吸收分光光度法5.14.1原理

CB18877-2002

试样溶液中的儒，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的天小与基态原子浓度成正比。5.14.2试剂和材料

盐酸溶液：cCHCI)=05mol/L：

隔标准溶液：1mg/mL

钢标准溶液：0.01mg/mL吸取10.0mL辐标准溶液（5.14.22）于1000ml.量瓶中.用盐酸溶液稀静至刻度，混匀；

溶解乙炔或情性气体（石墨炉法使用）。装置

通常实验室仪器

原子吸收分光光度计有背景校正装置工.配有锅空心阴极灯和空气乙快燃烧器或石墨炉分析步骤！

工作曲线的绘制：按表4所示，吸取标准溶液（5.14.2.3）置于6个100ml.量瓶中，用盐酸潜液稀释至刻度，混勾。

铝标准溶减体积/mlk

一相应隔的浓度/cpg/mL）

锯标准溶液体积/ml

相应辐的浓度/（g/ml）

进行测定前，根据待测元紧性质参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长?28.8nm处，使用空气-乙快氧化火焰或石墨炉，以部含量为0的标准溶液为参比罐液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的镉的浓度（/ml）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.14.4.2测定：将试样溶液不经稀释或根据镐含量吸取一定量试样溶液置于100mL量瓶中经用盐酸溶液稀释至刻度，混匀，作为测定用试液（镭浓度必须小于0.8g/mL）。在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的浓度（μg/ml）。5.14.4.3空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。5.14.5分析结果的表述

GB 188772002

试样溶液不经稀释直接进行测定时，（Cd)含量ws，以质量分数（%）表示，按式（5）计算：5.14.5.1

(cs - cos) × 250 × 100

式中：

由工作曲线查出的试样溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升（g/m）：Cos

由工作曲线查出的空白溶液中的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）试样溶液总体积，单位为毫升（ml.）：250

试料的质量，单位为克（g）。

5.14.5.2吸取一定量试样溶液稀释至100mL后进行测定时，钢（Cd）含量Us，以质量分数（%）表示，按式（6）计算：

(Co-Cg)×100

）X109

由工作曲线查出的试样溶液中镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：Ce6

由工作曲线查出的空白溶液中铝的浓度，单位为微克每毫升（/mL）100试样溶液稀释后的总体积，单位为毫升（ml）：:--试料的质量，单位为克（g）：V，—一吸取一定量试样溶液体积，单位为毫升（ml.)：250一一试样溶液总体积，单位为毫升（ml）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.14.6允许差

平行测定结果的相对偏差应符合表5要求：表5

销的质量分数

0.0001~0.0020

≥0.0020

原子吸收分光光度法

515铅含量测定

5151原理

充许相对偏差

试样溶液中的铅，经原子化器将其转变成原子蒸气，所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的特征波长283.3nm的光，吸光度的大小与铅基态原子浓度成正比。5.15.2试剂和材料

515.2.1盐酸溶液：c(HCD)=0.5mol/L5.15.2.2铅标准溶液：1mg/mL

5.15.2.3铅标准溶液：0.1mg/ml。吸取10.0ml铅标准溶液（5.15.2.2）于100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀：

5.15.2.4溶解乙快或情性气体（石墨炉法使用）515.3装置

5.15.3.1通常实验室仪器：

原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯和空气-乙燃烧器或石墨炉5.15.4分析步骤

GB18877-2002

5.15.4.1工作曲线的绘制：按表6所示，吸取铅标准溶液（5.15.2.3）分别置于5个100mL量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，混勾。表6

铅标准溶液体积/ml

相应铅的装度/(ug/mL）

进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后，于波长283.3nm处，使用空气-乙炔氧化火焰或石墨炉，以铅含量为0的标准溶液为参比溶液调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各标准溶液的铅的液度（/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标·绘制工作曲线。5.15.4.2测定：将试样溶液不经稀释或根据铅含量吸取一定量试样溶液置于100mL量瓶中经用盐酸溶液稀释至刻度，混.作为测定用试液（铅浓度必须小于8.0g/mL）在与测定标准溶液相同的条件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铅浓度（g/ml）。5.15.4.3空白试验：采用空白溶液，其他步骤同样品测定。5.15.5分析结果的表述

5.15.5.1试样溶液不经稀帮释直接测定时，铅Pb）合量，以质量分数（%表示，按式（7）计算：（G二C）X250×100

式中：

由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（g/m）由工作曲线查出的空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（uB/ml）：250试样溶液总体积，单位为童升（mL）：一一试料的质量，单位为克（g）71

5.15.5.2吸取一定量试样落液稀释至100mL后进行测定时，铅Pb）含量以质量分数（%）表示按式（8）计算：

式中：

（Ca-Co2X100

)×109

由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：由工作曲线查出的空白溶液中语的浓度.单化为微克每室升（ug/mL）100试样溶液稀释后的总体积，单位为毫升（ml）：mi一试料的质量，单位为克（g）：V一吸取一定量试样溶液体积，单位为毫升（mL）250一试样溶液总体积，单位为毫升（mL）取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.15.6充许差

平行测定结果的相对偏差应符合表7要求：--8)

北检院检验检测中心能够参考《GB 18877-2002 有机--无机复混肥料》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

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