GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量》主要侧重于以硫酸铁铵容量法对钛铁中的钛含量进行检测。虽然具体项目和方法信息在公开信息中可能不详尽，但这一标准涉及几个关键的检测方面：

检测项目：

• 测定钛铁中钛的含量

• 可能涵盖钛铁中其他元素杂质的限定，但重点是钛含量

检测方法：

• 使用硫酸铁铵作为容量分析的主要试剂进行滴定

• 采用化学分析仪器和设备测量，并按标准操作规程进行校准和操作

涉及产品：

• 标准适用于含钛铁合金的成品和半成品检测

• 相关行业可能包括冶金、化工等使用钛铁合金为原料的领域

这些信息为概括性描述，具体的检测项目和方法应根据标准文本的详细规定进行了解和实施。

GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量的基本信息

标准名：钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量

标准号：GB/T 4701.1-1984

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1988-09-02

实施日期：1985-09-01

标准状态：现行

GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量的简介

GB/T4701.1-1984钛铁化学分析方法硫酸铁铵容量法测定钛量GB/T4701.1-1984

GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量的部分内容

中华人民共和国国家标准

钛铁化学分析方法

硫酸铁铵容量法测定钛量

Methods for chemical analysis of ferrotitaniumThe ammonium ferric sulfate volumetric method forthe determination of titanium content本标准适用于钛铁中钛量的测定。测定范围：20.00～80.00%。UDC 669.15' 295

:543.24±546

GB 4701.1--84

ISO7692-1988

本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，本标准等同采用国际标准ISO7692一1983（钛铁—钛量测定一滴定法》。1方法提要

试样用硫酸、氢氟酸、硝酸和盘酸溶解。如存在铬、钒、钼和锡干扰元素，可在过氧化氢存在下，沉淀氢氧化钛与十扰元素分离。在二氧化碳或氮气气氛中用金属铝将钛还原为三价。以硫氟酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。2试剂

2.1铝（纯度99.5%以上），厚度0.10mm，不含钛的铝箔。用时将1多铝箔叠成长约3～4cm，宽约 1 cm的长方形。

2.2碳酸氢钠。

2.8硝酸（比垂1.42)。

硫酸（比重1.84）。

2.5盐酸（比重1.19)。

氢氟酸（比重1.15）。

硫酸（1 +1）。

2.B硫酸（1 +4）。

2. 9 氨氧化钠溶液 (10%)。

氢氧化钠溶液（2%）。

硫氰酸铵溶液（10%）。

2.12氮气：不含氧（以体积计氧小下10ppm），纯度99.998%或类似纯度的一氧化碳。2.13过氧化氢溶液（比重1.10）。2.14硫酸铁溶液

称取2g纯铁，溶解于50ml盐酸（2.5）中，加人10ml硝酸（2.3）氧化，加人40ml硫酸（2.7），加热至冒硫酸烟，冷却，以水稀释至200ml，煮沸约15min，冷却后移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

2.15钛标准溶液

称取0.8340g预先在800℃灼烧2h的二氧化（纯度为99.9%以上），置于带铂盖的铂埚中，加人10g焦硫酸钾仔细熔融，取出冷却后置于400ml烧杯中，加入50ml硫酸（2.8），100ml温水，在低温电炉上仔细加热浸出熔融物，取出铂，用水洗净，继续加热至溶液光全澄清，冷却，移人国家标准局1984-10-04发布

1985-09-01实施

GB 4701.1—84

1000ml容量瓶寸t，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.5mg钛2.16硫酸铁铵标准溶液

2.18.1配制

称取10.2g硫酸铁铵【FeNH（SO>z·12H,O】，置于400ml烧杯中，加入100ml水和50ml硫酸（2.7），济解后移人1000ml容呆瓶中，以水稀释至刻度，混匀。2.16.2标定

移取50.00ml钛标准溶液（2.15），置于500ml锥形瓶中，加人5ml硫酸（2.7）和180ml盐酸(2.5)，以下按5.3.4~5.3.6款进行。司时做空白试验。

按下式计算出硫酸铁铵标准溶液对钛的滴定度。式中，7—

—1 ml硫酸铁铵标准溶液柑当于钛量，移取的钛量，g；

V,—-标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mlV——空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml。3仪器

3.1本生阀或盖式漏斗

本尘阀（见图1）包含胶皮塞（1），宇过两个玻璃管（2和6），胶皮管（3）连接玻璃管，上端以玻璃塞（5）封闭。

在玻璃管（2）上面的胶皮管（3）中间部位用刀片切开长度为10～15mm切口（4），玻璃管（6）下端距被测定溶液水平面上方约5cm处，以导人氮气或一氧化碳气来取代瓶中气体从胶皮管（3）释放出米。

3.2磁力搅拌器，带有以聚四氟乙烯包着的搅拌棒。3.3在氮气氛中的滴定装置（见图2）。4试样

图1本生阀

GB 4701.1--B4

图2氮气保护滴定装置

1 一胶皮塞 2—玻璃管，3—胶皮管;4—切口：5—坡璃塞

试样应通过0.125mm筛孔。

5分析步骤

5.1 试样量

称取1.0000g试样。

5.2空白试验

随同试样做空白自试验。

6.8测定

6.3.1试液的制备

1—500ml锥形瓶，2—氯气人13—氮气出口，4一滴定管

将试样（5.1）置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加人20ml水和35ml硫酸（2.7），当反应缓慢时，加人20m1盐酸（2.5）和1ml氢氟酸（2.6），以聚四氟乙烯表血盖上烧杯，边冷却边缓慢加人5ml硝酸（2.3）氧化，待反应完全后移去表血，加热至出现硫酸烟，继续加热约5min，取下冷却，加入30ml盐酸（2.5），仔细搅拌，盖:聚四氟乙烯表血，加热至溶液澄清，取下，以5ml盐酸（2.5）洗涤表皿，冷却后移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.8.2无十扰元素

如预计试样中钛量为20～45%，移取50.00ml试液（5.3.1)，如钛量为45~75%，移取25.00ml试液（5.3.1）。将试液置于500ml锥形瓶中，加人85ml盐酸（2.5）和25ml水，以下按5.3.4和5.3.5款进行或按5.3.4和5.3.6款进行。5.3.3下扰元素的分离

如预计试样中含钛量为20~45%，移取50.00ml试液（5.3.1）；如钛量为45~75%，移取25.00mlGB 4701.1-04

试液（5.3.1）。将试液置于盛有10ml硫酸铁溶液（2.14）的250ml烧杯中，加人50ml氢氧化钠溶液2.9）和2ml过氧化氢溶液（2.13），加热煮沸5min，取下待沉淀下沉后，用双层快速谜纸过，然后将沉淀个部移人滤纸上，每次用约10m1氢氧化钠溶液（2.10）充分洗涤烧杯和1沉淀6次，再用氢氧化钠溶液（2.10）充分洗涤溉纸和沉淀，用水洗涤漏斗颌，然后将漏斗置于500ml锥形瓶1，于原250ml烧杯4加人45ml盐酸（2，5）和15ml硫（2.8），加热至60~70℃，用此混合酸分6次加人到滤纸上使沉淀溶解（每次须待酸液流尽后再加下次）。再以35ml60～70℃盐酸（2.5）分三次洗涤滤纸，最后以不超过40ml的70~80℃水洗涤烧杯、滤纸和漏斗颈。以下按5.3.4和5.3.5款进行或按5.3.4和5.3.6款进行。

5.3.4的还原

于试液（5.3.2或5.3.3）中加入2g碳酸氢钠（2.2）和4g铝箔（2.1），立即盖上本生阀或盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖式漏斗。还原时应不断播动溶液。注，还原结束时，盖式斗中产牛负压，所以必须补加饱和碘氢钠溶液。5.8.5在氮气气氛中滴定

铅宪全被溶解前，将本生阀下行管（6）上端的胶皮（3）取下，然后下行管（6）与氮气相接，调节氮气流速0.7±0.11/min，当铝完全被解后（汽泡停止），将锥形瓶浸人冷水中，并使氮气自胶皮管（3）切口逸出，直到溶液达到室温（约7min），在继续通氮气请说下，取下本生阀，加人10ml硫氰酸铵溶液（2.11）和磁力搅拌棒（见3.2），以煮沸过的冷水冲洗下行管（6），用接通氮气的滴定装置（见图2）代替本生阀，置于磁力搅拌器上（见3.2），然后用硫酸铁镀标准溶液（2.16）滴定至稳定的红色即为终点。

5.3.6在二氧化碳气氛中滴定

当铝被溶解后，用冷水冷却至室温，取下本生阀或盖式漏斗，加人10ml硫氰铵溶液（2.11），用硫酸铁铵标准溶液（2.16）滴定至稳定的红色即为终点。6分析结果的计算

按下式计算钛的百分含量：

Ti (%) =

T.(V2-Vo2)

式中：7——1ml硫酸铁铵标准溶液相当十钛的量，g3V—滴定时试液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml，×100

Vp2—一滴定时随同试样空白所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，ml;mn——试样量，g

r试液分取比。

分析结果表示至小数点后二位。7允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%

含钛量

20.0040.00

>40,00-80.00

允许差

附加说明：

GB 4701.1 —84

本标准由中华人民共和国治金「业部提出。本标准出冶金「业部锦州铁合金！负责起草。白本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB581一65《钛钦化学分析方法》作。

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 4701.1-1984 钛铁化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。