GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量》主要涉及以下几个方面：

• 锡含量的测定

• 茜素紫分光光度法：该方法是通过添加茜素紫试剂后，利用分光光度计测定溶液对特定波长光的吸收，从而确定样品中锡的含量。

• 金属铬中的锡含量检测
• 可能适用于其他需要检测锡含量的金属材料样品

标准所列的检测方法和项目主要是针对金属铬及其相关产品中微量元素锡的定量分析。

GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量的基本信息

标准名：金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量

标准号：GB/T 4702.11-1985

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1985-04-15

实施日期：1986-01-01

标准状态：现行

GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量的简介

本标准适用于金属铬中锡量的测定。测定范围：0.0005～0.0020%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。GB/T4702.11-1985金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量GB/T4702.11-1985

GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量的部分内容

中华人民共和国国家标准

金属铬化学分析方法

茜素紫分光光度法测定锡量

Methods for chemical analysis of chromium metalThe alizarin yiolet spectrophotometric methodfor the determination of tin content本标准适用于金属铬中锡量的测定。测定范围：0.0005~0.0020%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要

UDC 669.26 : 543

42 : 546.811

GB 4702.11—85

本方法基于将锡用过硫酸铵氧化并使铬成铬（VI），然后用氢氧化铵使锡成氢氧化物沉淀而分离出来，在pH1.4的水溶液中，用甲苯萃取茜素紫与锡（IV）形成的红色络合物，以乙醇溶解沉淀物，于分光光度计波长490nm处测量其吸光度。2 试剂

2.1硫酸（7N)，优级纯。

2.2硫酸（7+93），优级纯。

硫酸（1+3），优级纯。

硝酸（比重1.42），优级纯。

盐酸（1+3），优级纯。

氢氧化铵（比重0.90），优级纯。氢氧化铵（1+100），优级纯。

硝酸银溶液（0.25%），优级纯。过硫酸铵溶液（25%），优级纯。过氧化氢（比重1.10），优级纯。乙醇（无水），优级纯。

甲苯，优级纯。

酒石酸一抗坏血酸混合溶液：称取5g酒石酸（优级纯）、5g抗坏血酸（优级纯）溶于20～30m1水中，移人100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。使用时配制。2.14茜素紫乙醇溶液（0.1%）：称取0.1g茜素紫（优级纯），置于100m1烧杯中，加入0.5m1盐酸（比重1.19），用玻璃棒研磨，加人50ml乙醇（2.11），混匀并放置-骨夜，将溶液用快速滤纸过滤于100m1容量瓶中，用乙醇（2.11）冲洗滤纸数次并稀释至刻度，混勺。2.15硫酸铁溶液（5%）：称取50g硫酸铁（优级纯），加人500ml硫酸（1+100），缓慢加热溶解后，过滤于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含14mg铁。2.16锡标准溶液

2.16.1称取0.1000g金属锡（99.9%以上），溶于20ml热硫酸（比重1.84）4i，冷却后将溶液移人1000ml容量瓶中，以硫酸（2.1）洗涤并稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.1mg锡。2.16.2移取10.00ml锡标准溶液（2.16.1），置于100ml容量瓶中，以硫酸（2.1）稀释至刻度，混国家标准局1985-04-15发布

1986-01-01实施

GB 4702.11—85

匀。此溶液1ml含0.01mg锡。使用时配制。3试样

试样应全部通过1.68mm筛孔。

4分析步骤

4.1试样量

称取1.0000g试样。

4.2空试验

随同试样做空自试验。

4.3测定

4.3.1将试样（4.1）置于F500ml锥形瓶中，加人20ml硫酸（2.3），加热溶解，以5ml硝酸（2.4）氧化，加入2ml硫酸铁溶液（2.15）并蒸发至开始冒硫酸烟，冷却后加入50m1水，加热使盐类溶解。4.3.2将溶液移人500ml烧杯中，用水稀释至300ml，加人25ml硝酸银溶液（2.8），100ml过硫酸铵溶液（2.9），加热使铬氧化，煮沸使过量的过硫酸铵分解，取下，加人氢氧化铵（2.6）至沉淀析出并过量10ml。加热使沉淀凝聚，保持温热放置15～20min。用快速滤纸过滤，用热氢氧化铵（2.7）冲洗沉淀4或5次，弃去滤液。用50m1热硫酸（2.2）将沉淀溶于原烧杯中，并洗净滤纸。4.3.3溶液中加人15ml硝酸银溶液（2.8）、50ml过硫酸铵溶液（2.9）使残余的铬氧化。以下按4.3.2进行，滤纸上的沉淀用热水冲洗人原烧杯中，用10ml盐酸（2.5）和水洗涤滤纸，加人1m1过氧化氢（2.10），将溶液加热蒸发至40ml，冷却至室温，移人50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。4.3.4移取25.00m！溶液（4.3.3），置于100ml烧杯，加人4ml酒石酸一抗坏血酸混合溶液（2.13），搅拌并放置1～2min，加人2.00ml茜素紫乙醇溶液（2.14），以水稀释至50ml，加人氢氧化铵(2.6），用pH计测量将溶液调至pH1.4，用少量水将溶液移人100ml分液漏斗4，放置30min。4.3.5向分液漏斗中加人10ml甲苯（2.12），振摇2min，静止分层后弃去水相，向有机相加人7ml乙醇（2.11）。振摇使分液漏斗41的沉淀溶解。将溶液移人25ml容量瓶中，用乙醇（2.11）洗涤漏斗壁，洗涤液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4.3.6将部分溶液移入2cm比色血中1，在分光光度计波长490nm处，以2份甲苯（2.12）和3份乙醇（2.11).混合的溶剂为参比测量其吸光度。4.3.7将所测得的吸光度减去随同试样的空自试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4工作曲线的绘制

4.4.1于6个500ml烧杯中分别加人80ml硫酸（2.3）、5ml硝酸（2.4），加热，趁热加人2ml硫酸铁溶液（2.15）并分别加人0.00、0.50、1.00~1.50、2.00ml锡标准溶液（2.16.2），将溶液蒸发至冒硫酸烟，放冷后加入50ml水，加热使盐类溶解，以下按4.3.2～4.3.6款进行，测量其吸光度。4.4.2以锡量为横坐标，吸光度（减去试剂空白的吸光度）为纵坐标，绘制1作曲线。5分析结果的计算

按下式计算锡的百分含量：

Sn(%)=

式中：m——从工作曲线查得的锡量，g；mo-——试样量，g；

r-———试液分取比。

分析结果精确至小数点以后第四位。228

6允许差

GB4702.1185

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锡

0.0005~0.0010

0.00100.0020

附加说明：

本标准由中华人民共和[科冶金工业部提出。本标准由湖南铁合金广负责起草。允

自本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB582一65《金属铬化学分析方法》作废。229

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 4702.11-1985 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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