GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

在标准《GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定》中，主要内容包括以下几个方面：

检测项目：

食品中镉（Cd）的含量测定。

检测方法：

采用火焰原子吸收光谱法。
湿法消解样品，主要步骤包括样品处理、消化和测定。
具体操作包括称量样品、加入硝酸等试剂进行消解、定容并进行光谱测定。

涉及产品：

本标准适用于多种食品中的镉测定，包括并不限于：谷物、蔬菜、水果、肉类、鱼类及其制品等食品。
也可应用于其他动物性和植物性食品，以及饮料等产品。

该标准提供了镉含量的测定方法，确保食品安全，保障消费者的健康。具体操作须依据实验室条件，由专业技术人员进行。

GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定的基本信息

标准名：食品中镉的测定

标准号：GB/T 5009.15-2003

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2003-08-11

实施日期：2004-01-01

标准状态：现行

GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定的简介

本标准规定了各类食品中镉的测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。本方法检出限：石墨炉原子化法为0．1μg/kg；火焰原子化法为5.0μg/kg；比色法为50μg/kg；原子荧光法检出限量为1.0μg/kg；标准曲线线性范围为0～50ng/mL。GB/T5009.15-2003食品中镉的测定GB/T5009.15-2003

GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定的部分内容

TC5 67. 040

中华人民共和国国家标准

GB/T 5009.15——2003

代GB/5909.151S96

食品中镉的测定

Dctermination of cadnmium in foods2003-08-11发布

中华入民共和国卫生部

南国家标准化管理委员会

2004-01-01实施

GB/T5009.15—2003

本标准代替GH/15207，1.—199食品中锯的测定法3本标准可GB下5C09.151996相比主要能改如下：峰政了标准的中文各称，标惟中文名改为食品中端的刚定务按照GB/T2K1.4：2:I11标确缔写规测第4部分：化学分析克法多欢原标准的结构进行了整改：

加！氨化物原千荧光光诺法作为第四法。本标谁由中华人民共和国卫牛部提出并出1。本标准第一法由工养食品卫生益各检验所，中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所，卫生部食品正生监肾检题所负责起草，本标准第一法市上瑞市食品卫生血督登验断、山西省卫生防度站、中国协防医学科学院营养与食站生研究所、让宁省食品卫生监管检将所负资起中.本标准等一法中江苏省卫生防发站伤高包草。本标消第四法由广西进出口商品检验与责起车，生部食品卫生监备格验所、川川省卫生所站，北京市卫生防察站参起草。本标准第川达主要款中人意及半.极惠步，证卫国，笔红刘丽卒系想华.本标谁于1985年首发币，于1996年第一次修订，本次为第二次修证，112

1范围

食品中镉的测定

本标准规定丁各类食品中端的测定方法：本标准适用扩齐类品中销的测定。GB/T5009.15—2003

本法恼出限：石翠炉原于化法为0.1/：火焰原子化法为s.0g/kg出色益为5g/g：原于炎光法检出限量为1,2rg/kg标准也线线性范闹为0--50gmL。第一法石炉原于吸收光谱法

2原理

试群经成化或酸消解后，注人原了吸收分光光度计右蛋护中，电热原于化后吸收225nm共流载·在一定浓度也围，其吸收值与锯含量成止出，与标准高列比较定过。3试剂

3.1销酸.

3.2碱酸。

3.3过生化（30%）

3.4商酸

3.5销单心11>：戒30销牌慢使虹人50mL水中。3.6：硝配<3.m1/1.)，取3.2.mL硝酸加人50mL.水中，税释系100ml..3.7站(1十」）.取5ml.盘醒慢懂人53mL水中。3.8磷酸铵密液20F/1.)：称取2.0磷酸铵，以水济解稀释至10UmL。3.9混合酸，确酸十商氧氯酸（4-1），取4份硝龄与1份高氧酸低合：3.10标准健备滚：准研称取1.0008金网锯（9%.99%）分次加20TmL盐酸（1+1)落解，加2滴悄酸，移人1omL容量瓶，如水歪刻度，混匀此变纠毫升含.0mg懈。3.11锅标准使用夜：每款吸收解标准储备微10.0ml.于1CCml.案量瓶中，加硝酸（0.5uL/L)至划度，如此经多次稀邦成每变升合10w.U品诵的标准使月液.4器

新刃玻璃器均需以销酸(11）过泌让丧，用水反复冲·最尽用去离了水冲洗下净。4.1原了吸收分光光度计对右蛋炉及空心附极灯4.2马弗

4.3恒盘+换箱。

4.5川力消解器、小小消辉髓或正力游弹。4.6叫调式电热板可调式中炉.

5分折步测

5.1试样处理

5.1.1在聚样和制备过程中，定注意不快试样染，113

GB/T 5009.15—2003

5.1.2根食、豆类去杂质后，磨降，过2日谛，储于朝积瓶中.保行备用。5.1.3就案，水果、血类，内类及蛋类等水好含高的鲜详用食品加工或句浆机打皮匀浆，尚+塑料胞点，保充备用，

5.2试样消解（可根据实验率条件送用以下任何一-种方法消解）5.2.1玉力消解获消解法：称取1.00g2.05g诚样（十、含脂防高的试心1.0)g，鲜~2,0或按压为消解满使用说睡书称取试样）丁聚四氟乙烯内碟.t确最？m！4.扫泡过夜。再妇过氧化氢[30%>2:sT.~31m1（总还不能超过链容约-分之一！。益好内益览紧不锈钢外套放人恒下燥箱12U℃~.1保特>h~.4，在箱内自然冷部至实温，用消管将消化洗人或过滤人（视消化波有元况淀商定0ml-m奔骨数中用求少量实次选漆端，漆糖并容量加中并定窄车刻度，混匀备用；司例作试确空，

5.2.2十法灰化栋胺1.935.0g根期编含域而定）站干瓷报中.先小火在可询式电护上炭化至无增，移人马弗炉5忘化6h~81.时冷即，若~别试样死不彻依，则划1m.派合酸在可商式电护上小火部熟，质友多次直对消化完全·意冷用硝（0.5m/工）格惠分溶解月滴管将式样消化被送人或过流人（祝消化策无流淀面定)10m25TL穿章版中.月水少量来次涤资地流减合并于弃.频中并定率学刻退，混到资用；司时试内空白5.2.3过需晚钱乐化代：称区1.00g--5.09试样于瓷端中，加2mL--4腰这拖1寸以上先小火炭化划后2.-3.过研酸该益于上而，继续我化至不烟.转人马弗炉，590恒温2再升至0保持20mis，冷却，加m~l.码酸（1.mnl/1）.用满咨将试并消化液人或过滤人（说消化液存无沉凝而定>13r：.~2：叫.穿量瓶中，月水少量多次洗涤笠均据，洗液合并容量瓶中并定容至度：港备币：同时作试剂空白。5.2.4混式消舒法，称试样1.00s~5.33g十三角施或高御烧杯中，放数粒玻珠，加13m握否腰，加兰过范过夜，面一小端斗自炉上消解·芊变棕黑色再加花台践，直全月白圳消化液无色透明或喀伴黄色，神用滴营将试单消化液既人或过滤人（视消化后试样的盐分示定）m-~25量瓶中，用水少量多沈洗举三弟游战激即染杯，选凌合并容量瓶中并定穿至到度，混匀备用，同对作试剂空白。

5.3测定

5.3.1仪端条件：根据各自仪器性能调至最佳我态：参5条件为波长228.2[m：快链0,=m~10m,灯中流KmA-mmAT燥温120℃2%s灰化制度35015s~2℃3原子化温双1C6-23004s--38.当景较为东灯塞受效应5.3.2标邮载会制：吸取三配制的标准使用液0.0,1.(5、2.0.3.C.5.0,7.U、10.0nI.干10Gml容量瓶中稀释案变满，相当」0.01.1、3.0.元.0、7.0、10.0mL，各吸取10±1.注人石炉，测得其爱求值并求得吸光值与表虚关系的一元线性叫归方想5.3.3试样测定，分别吸取栏和证剂空没各10L让人衣累炉，测将其吸产偿：代人标准系列的：元线性回山方程中求码样效中辆含量5.3.4本体改达剂的使用：对有十机试样，圳行人适量的基冰改进剂懒单落液（20g/1.）（一轻为心5L！消除十忧。绘到你痛曲载时也要闻人与试格测定时等尽约基体改逆剂，6结果计弊

试样中辆含量按式(1进行计算：x-(axx0

X——试样锅含量，单位为徽克每干克兼克每升（ug/kg或g/.》A———划定试样消化微中箱含量，单位为钠克每害升（g/m）：A，一空自诚中摘含，单位力纳克年事升（g/nL)；V—\试武样消化液总体职，单位火弯于（mL)：m一—试举质量成体积,单位为克或多升(g或mL)：计算结未保阅位有效数学。

7精密度

GH/T 5009.15—2003

在亚友条件下费得的需次独立测定结果的绝对差值不得配对过件术平均的2C%。第二法原子吸收光谱法

（一）错化钾4甲甚成雨-2法

8原理

试植经处理后，在酸性带离中翁高子与碘离广形必培合物，井经·-甲基戊酮-幸取分高，号人原子吸收交中，原子化以后，吸收228.82m共振线，共吸收量与销舍盘款正比，与标准系列比较定量。户试剂

9、14-所受谢-2(MBK，义名中放异！）。9.2磷截（1+10），

9.3磁（十11)：基取：3mT.盐单切适量水中再释至12ml.9.4势酸（17)：量收52磁加到适量水中再稀系120ml。9.5泻合酸：确酸与离酸按H1退合.9.5蔬酸(1+)。

9.7琪化钾解液(250g71.)

9.3福标雅蒂孩：遍确称反1.000C企属编<92.99X），落于20rm1.盐晚（5+7>，加入2滴硝酸后，替人10m1.容最新中，以水称释至刻，混勾，于聚7烯瓶中。此溶满每暑几相当于1,心m。9.9辆标准用液，吸取1n01ml.销标准将量，需于1C0mL穿量像中，以垫酸(1+11)确释至刘度，混勾.此次滞样至每毫升相当于5.20锈，10收器

广收分光光度计。

11分析步瞬

11.1试样处理

11.1.1谷类：去除其中亲物及尘土：法要时除去外完，屏痒，过4C日筛、约。称取约500--：0.00g50mL凭满小火账化季无烟后移人马沪巾，590±25℃忘化约8后，取出非瑞，故冷后恶加人少量分单，小火加热.不使十洲，必要时加少诈混合，如此反友处理，白至洁中无酸粒，得址竭销冷，加1J酸（1+1!)落解我渣关移人5CmL容其瓶中可用盐酸（1+11）反复犹涨州据，洗波开人赛量中，井稀整至刻度，说可各压收与试样处理相同或浪合配和需载1十11)按同一操作方法做试剂空口试验.11.1.2满染，瓜果及H类：收，食部分忧净晾十，充分切碎成打碎混，称取10.0Ug~20.0Ug胃于115

GB/T 5009. 15-2003

梵坏中，加mL魂酸（1→）.小火谜化，以下按1).1.自至无烟后侈人弗炉中.\起依法操作：

11.1.3齿，益.水产及字制品，取川食部分充分混勾：称取.00g~10.00g置于瓷据中，小火炭化，以下接11.1.1自至元烟后移入马弗炉.…\起达操性。乳类经混句后，域取5mL，于瓷块宁，1uL费股（110).在水浴上禁干，再小火炭化，以下接1].1自\至无州后够人乃第..\起依法频作11.2辈取分离

取25L（或全量）上述制各的液及试剂究白液，分别胃于125mL分饿+中加10m硫酸（+1），再10mT.水，可：吸取00.25,0.50.1.50.2.50.5.50.5.00rl辆标准使用满（电当C2.050.1、0.3.0.5.9.7.1.0销）.分别于[25ml.分斗各加酸111至35mL再加10aL硫酸（」1)及1umL水，混，于试样游滤、试剂空自液及锅标准溶液中各I10ml.碘化钾裕液250g/L，饿勺，筝笠5m:im.再各加10m1.MITK表控2mn，静量分层约0.55-弃下层水担，以少诈脱脂棉墨人分液漏下预部，将MIBK层经脱指棉诺至10mL具密管中，备用。11.3测定

游有机柜导人火原子化器遇行测定测定枣考条件，灯电池6mA~7A，波长228.82m，获链C.15nm--n2nm.空气流量5L/min氛灯考乐枚正（他H需据仪器型号，调至最件条件.以韬含量对府浓度吸光压，会制标准曲线成计算互线回方理，试样受收值与曲规比较或代人方起求出含盘，12销果计算

试样中钮的含量按式(2)进行门算。YAX

mx(V,/V,)xi000

式中：

试样中诚的告量，单位为能克克或克每升（g/g或/I）x

A，一测定用试样满中箱的质量，单位为微点（限）)：A：—试剂空自液中销的质尽，单他为微克）试样质量.或体，单位为克或旁升g或mI.)V：诚料处理策的总体积单停为变升（的.)：谢定用试样处理液的林积，单位为升m二）。计筛结竞保留两登有效数学、

13精密度

在再复性条件下获得的需次独立制定精果的绝对差值不得超对算术平均使的1，（二）二碰陈-乙毁丁酯法

14原理

试Y经处理斤.在2115左有的离商中，销商子与二靠脉形成络合物，并经乙酸厂酯举取分离，导人原子收议，原子化以后，吸收22，2m共摄能，其吸收值与辆含单正出与松准系列出较定量。15试剂

15.7鼠水：

15.2游合醛：同3.！

15.3格檬酸混冲液（m.o1/L>,称取226.3g等燃酸纳及48.46柠檬酸水箱解，业要时,加祖助He

GB/T 5009.15—2003

熔，冷却后对水释至0L：临历前用二就棕-乙酸丁雷溶液(1汇>处理以胖低空户值。15.4胺-乙酸丁酯搭(1g/T)：称取0,16膀、加10mT.三氯甲烷落解后，再加Z酸丁酯稀释全100临吊时配制。

15.5标准快用落液，同！9.

干骏收存光光度汁，

17分析步骤

17.1试样处理

17.1.1齐类：卡除其中杂物及空土必要时·除卡外无。17、1.2载英瓜果及互类，取可食部分洗净凉下切碎充分混匀17.1.3，肉类食品：欧可食部分，切筛充分句：17.1.4试样消化，称取.R上述试样.置于25ml.高型烧杯中、加15m1.泥合酸.益上表面血放资过安，好于热版或砂落上加热。消化范要，理蓝效便于周必要时可圳必量销要，百至落滤益明无色微带黄色，冷后究m水老满，除活残余的酸全产生大白洲为止，此处理两次·敢冷。以25mL水分效次物杯内客物张人125mL分减循平币。取与理试样相同量的混合酿，确酸同一操作方法做试剂空白式验。17.2萃取分商

吸取0、C.2%.0.50、.50.2.50、3.50.5.0m1.隔标准使用液(相当C.0,05.C.1.0.3,0,5.0,7、1.%调）。分别置于125mL分液漏平中，各如盐(1+=1)至25mL：丁试样处理落液、试空白液及锯标准缩腋各分液漏斗中各剂5m.柠誉酸钠绥冲被（分叫/.)，以氨水调节pH至5~~6.4热后各加水至50mL，浪勾。各加5.0mI.一硫-乙酸丁酮熔窥（lg/1.)，以氧水调节pH率5--6.4.然后客木率50mL，混勾。再各加5.0mL二碗踪Z酸」酮滤（1g/L报搭2mit，挣直分层，弃去下层水相，将有机层放人具率试管中，备用。17.3测定

1日结果计算

试样中隔的否量接式5)进行计算。X=(A,-A,)×1 000

mX1000

式中：

X—试样中铺的含量.单位为寒克每于克(nR/ke）A

阅是用减中的质量，单位为微克（），试剂空口液的质量，单位为微克<）：2：试样质量，单位为定(g)。

计再统果保留两位有效效字.

19稠密度

在重复生系性下得的图次获立测定错的绝对差值不每超过算术平均值的15必t3)

GR/T 5009.15—2003

20原理

第三法比色法

试择经消化后，在械烂落液中凝高子与滨术并哦醛氮紫冷形成红色络合物，销于三额目烷，标随系列比较定最，

21. 1 三氯中烷.

21.2三些酰胺。

21.3泥合醛：硝酸-尚氯酸（A-1)，21.4神右酸钾游液（400/L)：

21.5氧化钠菜变（200g）

21.6栏檬胶钠接淡(250g/L:。

21.7锅试剂：称取,4 mg6漠本并瞻睡需效举能,露于50 mI.二印基甲醛胺,忙于棕色点中。21. 8 销标准举液;同9. 起。

21.9锅标准使用滴，同,,但稀释至年旁升村当于1.“g面，22仅器

分光光要计。

23分析步睾

23.1试样消化

格取 5. 00 ~10. 00 多试作暨二150 mL详瓶中,加人15 r[.~-20 1mL强合醛(如在室温故面试夜，则次日是十消化），小火加热，待润沫消失后：可慢慢加人火力，必要时再加少量硝酸，直至游波避消无色或微业黄色，冷却至室温。取与消北试样相量的混合酸，消酸安同·操作方头做试带空户试验23.2定

将消化新的挡兼及试齐空白激用20mL水分数次洗人25T.分液漏斗中，以查氧化谢没（20）g/调至H左右，

吸取6、3.5、1.0、3.0.5.0.7.0、10.3m1.标准使用我（相当9、0.5、1.0、3.0.5.0、7..10.0辆分别置于12分中，再均水至2用化钠游200/1调节十试样消化液，试剂字白链及镉标准藏中恢次加人3ml.格檬酸钠池谦ESVg/L)4mL酒右陵钾落油（4）g/及氧化钩辨减（2g，混。再各5.m三氛甲烷及2m.锅试剂，立即振抵mi静置分层后，将三氯甲烧层经脱胎棉越于证受4，以一氧出烷调节客点，于cm比色杯在波长565加处划吸光度。各标准点减六空白等说收值后察制标准曲线，或计肾自线间归程，弹滋含量与面线比较或代人放在求出24错果计算

同第18竞。

25糖密霞

同第13年。

26原理

第四法原子荧光法

GD/T 5009.152003

食品试样经湿消解或干或化后，加人驱氢化钾试接中的新与朗氧化抑反应生成的挥发性物质，白点气化人石英原子化器十，在特制辆室心刚极灯的发射米激发下产生原子荧光，其荧光噪质生一言条件下与被测定较中的辆策安正比，与标准系列北较定草。27试别

27.1硫（优缆纯）.

27.2磁酸（忧级纯)。

27.3高腰（优缴统）

27.4对氧化玺（39%）。

27.5二疏棕·四氯化嵌群液（0.=/L）：称取C.25R二硫除用四氯化碳溶解于100mL.客量瓶中，稀释至刻.泥

27.E硫整穿液(C.25ra0./L>：将11ml.硫酸小心间人00mL水中，冷却后择率1CCumL，准)。27./航落微<0%/1.)剂取13R镜豚用硫酸（0.2001/1.>熔解并稀秤至2(0m1.勾27.8含传籍液：称取0.4038g六水氧化钴（a，+6H0)，或0.220氯化站（CC,)，用水率累于100ml.咨盐瓶中，稀称至刻厘，此溶浓每牵升相当于1mg销，施用时连短稀料氧含钻离子浓为0g：ml.

27.9氢氧化气熔液（：R/T）：称取1氢求化钾.用水熔解，粘释至200TmT..混分。27.10渠氢化钾帝液（30/L)：你取H3通氢化钾，溶二&/1.望氧化评探策中。并定穿率1.消约，临出现配

27.11销标准垢备微<1.00mg/L：同%.102/.12储标准使用液：精确吸取铸标准储备液，用疏度(0.2nm.o)/L)返级稀释至51rig/ml.28仅器

25，1双京子火光光谱仪·附编码每心极灯，可缇型断续流疏动进样装晋或鼠子或光同美仪器。28.2控温消化器：试验所月玻筛设端、消解器均需用硝醛（1一0)漫泡241以工，用去离了水冲洗T净后得用。

29分析步霾

29.1试样消解

称取经粉<揭>济（斗JC月筛)的试样0.汇~b，.置于清解器中《水分含量尚的试样应先宣干T股风姚箱中烘单近）加人硝酸一高氯股（十1氧化氢或置过夜。次日热消解，罕消化液马贝滤黄色或无色，起尽硝够.用就酸（0.20mul/L)约25ml.将试样消解微转彩至50mT容量版中，相确如人..T-四氯化碳0./）剧效振2加.人1mT.筑豚（n/I)及1m).含站游液.硫酸（0.23mo./1.)定降至53mL，混分待测，同时做试剂窄自试验。29.2标准系列配制

分别吸取5ug/mL诵标准使用获0.450.90、1.63.3.60.5.40ml.5UmL客量瓶中，各加人流酸（0.2u/L>约2rT.材加人S.0mL二流晚四氟化碳落减（J.5/1.)，暑烈振菌2min.加人101r:1.疏原<50)g/）及1nL含结溶，币统酸（U.2）ml/1.定穿至0ml.（各相年于销浓度0.501.00，2.C04.20.5.2)r8/m.)，同时做标准空白。标准空白粮用载批试样价数多少m增加，但至少要113

G/T 5009.15—2003

根期各育议器型号性能、参考仪器工作条件，将仪器谢全最伴湖定状态.在试样考数商函输人以下孝数：试样质量（克或毫升），筛舜体积（45Tm].)，牛送择结果的浓座单位，逐步将炉温到所需温理，榜定后测量。连续同标准空白进样：将读数稳定后，转人标焦系列测最，在转人试详测是之前，再进人空自值测决态，月式样空自液进样：让收器取均值作数扑虑的究自值，随后依次测定试弹，定完季后，选择“打印“报告即可将测虽结尽自动打印。30辅果讨算

试样中的含量式(1)进行计算

K-

式中；

X—试样中锅的含量，单位为旁克每下克或旁克每升(mg/k或ng/)A

试样销化液中的解含过，单位为纳克每毫于g/mL）A，--一试刘空白链中锅含量，单位为纳克每贵升（ng/mL）V.：试样消化越总体积（水溶滤带分），单位为毫升（1ml.)折一试样质量，单位为克或笔升（g或ml)，让算给果保评间位有效数字

31精密度

生垂复性条件下获得的两次独立副定续来的樂对差值不得超过算术平均值的10%：12G

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 5009.15-2003 食品中镉的测定》中适用范围中的所有样品。