GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定》主要用于检测粮食中2.4-滴丁酯的残留量。以下是标准中提到的主要相关内容：

检测项目：

2.4-滴丁酯残留量

检测方法：

气相色谱法：该方法基于对样品进行提取、净化，然后通过气相色谱仪进行分析，以确定2.4-滴丁酯的含量。

涉及产品：

谷物类粮食：具体包括小麦、玉米、大米等常见粮食作物，这些都是在农业生产过程中可能会接触2.4-滴丁酯的作物。

该标准的制定旨在保障粮食的安全性和质量，使消费者能够更安心地消费农业产品。

GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定的基本信息

标准名：粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定

标准号：GB/T 5009.165-2003

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2003-08-11

实施日期：2004-01-01

标准状态：现行

GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定的简介

本标准规定了粮食中2,4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng;线性范围0.01ng～10ng。GB/T5009.165-2003粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定GB/T5009.165-2003

GB/T 5009.165-2003 粮食中2.4-滴丁酯残留量的测定的部分内容

ICS67.040

中华人民共和国国家标

GB/T5009.165—2003

粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定Determination of 2,4-D butylate residues in grains2003-08-11发布

中华人民共和国卫生部

中国国家标雅化管理委员会

2004-01-01实施

本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。言

本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所本标准主要起草人：赵立文、康君行、张莹。原标准本次为首次发布。

GB/T5009.165-2003

GB/T5009.165—2003

2,4-滴丁酯（24-Dbutylate)是茉氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。我国已制定2，4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中24-滴丁酯残留量的方法。

1范围

粮食中2.4-滴丁残留量的测定

本标准规定了粮食中2，4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定。本标准最小检出量0.01ng线性范围0.01ng～10ng。2原理

GB/T5009.165—2003

样品中2，4-滴丁酯用有机溶剂提取，经液-液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1石油醛：30℃60℃，重蒸馅。3.2丙酮。

氯化钠。

无水硫酸钠，650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。3.5

洗脱液：石油醚+丙酮（95+5）。3.62，4-滴丁酯标准溶液：将2，4-滴丁酯（2，4-Dbutylate99.9%）用石油醚配制成1.00mg/mL溶液。仪器

气相色谱仪具电子捕获检测器。4.2

色谱柱：1.7%ov-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb，2m×3.2mm(id)。4.3

振荡器。

具塞三角瓶：100ml。

过滤器具：玻璃砂芯漏斗（G3,25mL）。4.5

分液滑斗：150mL。

玻璃注射器：10mL。

粉碎机。

4.9pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目～80目的硅镁吸附剂。5分析步骤

5.1提取

将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样，置于三角瓶中，加人50mL石油醚，于振荡器上振荡20min，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2净化

提取液置于盛有50mL50g/L氮化钠（NaCI)水溶液的漏斗中，加30mL石油醚振摇2min，静置分层，水层再用20ml.石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干。用5mL石油醚分3次洗涤残渣，移人净化柱，用10mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液：用20mlL.石油醚十丙酮洗脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。371

GB/T5009.165—2003

5.3气相色谱参考条件

色谱柱：1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb（HP），2mX3.2mmid），柱温180℃，流速50mL/min，进样器：温度250℃、检测器温度250℃。5.4色谱分析

利用外标法定性、定量，分别取2，4-滴丁酯标准溶液、试样液各1μL注人气相色谱仪，重复进样3次每次误差不得大于5%，用保留时间确定2，4-滴丁酯，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2.4-滴丁酯的保留时间为3.9min。

6结果

6.1计算

按下式计算：

式中：

AX PX V。× V

-样品中2，4-滴丁酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-2,4-滴丁酯标准浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；—标准溶液进样体积，单位为微升(μL)：V。

一试样定容体积，单位为疮升（mL)；一试样进样体积，单位为微升(μL)；V.

A。标准色峰面积；