GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定

标准中涉及的相关检测项目

一、相关的检测项目：

• 乳糖含量的测定
• 蔗糖含量的测定
• 总糖含量的测定

二、检测方法：

该标准明确了以下检测方法：

• 乳糖的测定：标准中采用了酶法或色谱法进行乳糖的定量分析。
• 蔗糖的测定：通常使用化学分析法或酶法来测定蔗糖含量。
• 总糖的测定：主要采用水解方法结合酸碱滴定或分析仪器测定。

具体步骤详见标准中的操作规程部分。

三、涉及的产品：

根据该标准，以下产品范围适用：

• 婴幼儿配方食品（包括粉状配方奶粉、液态奶粉等）
• 乳制品（特别是乳粉类，如全脂乳粉、脱脂乳粉等）
• 其他相关特殊膳食食品中的糖含量检测

标准为上述产品的糖成分检测提供了统一的分析依据和方法，确保产品质量符合相关规定。

GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定的基本信息

标准名：婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定

标准号：GB/T 5413.5-1997

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1997-05-02

实施日期：1998-09-01

标准状态：现行

GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定的简介

本标准规定了用高压液相色谱法、莱因-埃农氏法和镁-比色法测定糖的方法。本标准方法一适用于婴幼儿配方食品和乳粉中各种糖的测定；方法二适用于全脂乳粉、全脂加糖乳粉、脱脂乳粉和其他总糖中只含有乳糖、蔗糖的乳粉制品中乳糖、蔗糖和总糖的测定；方法三适用于婴幼儿配方食品和乳粉中蔗糖的测定。GB/T5413.5-1997婴幼儿配方食品和乳粉乳糖、蔗糖和总糖的测定GB/T5413.5-1997

GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定的部分内容

GB/T5413.5—1997

食品中糖的测定，通常采用的是氧化还原滴定法，但在同时有其他还原糖存在的情况下，会对测定产生干扰。本标准给出了三种测定方法，其中方法之一高压液相色谱法和方法二酶比色法，避免了还原糖的干扰，而且，具有较高的准确度。方法一可以同时测定各种糖。方法三采用GB/T16286一1996方法。考到传统的氧化还原滴定法在没有其他还原糖干扰的情况下，测定乳糖和蔗糖的准确度较高，而且所需仪器设备简单，多数实验室习惯于采用这种方法，因此，仍将“莱因-埃农氏法\(Lane andEynor'sMethod)作为方法二给出。

本标准方法一为仲裁法。

本系列标准从实施之日起，代替GB5413—85。本标准由中国轻工总会提出。

本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人：王芸、杨金宝、李玉贤、王心祥。240

中华人民共和国国家标准

婴幼儿配方食品和乳粉

乳糖、蔗糖和总糖的测定

Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of lactose ,sucrose and total sugars contents1范围

GB/T 5413. 5---1997

代替GB5413—85

本标准规定了用高压液相色谱法、莱因-埃农氏法和酶-比色法测定糖的方法。本标准方法一适用于婴幼儿配方食品和乳粉中各种糖的测定，方法二适用于全脂乳粉、全脂加糖乳粉、脱脂乳粉和其他总糖中只含有乳糖、蔗糖的乳粉制品中乳糖、蔗糖和总糖的测定，方法三适用于婴幼儿配方食品和乳粉中蔗糖的测定。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T16286--1996食品中蔗糖的测定方法酶-比色法方法一高压液相色谱法

3方法提要

婴幼儿食品中如含有多种糖，可利用高压液相色谱法的μ-碳水化合物柱或氨基柱(Lichrosorb-NHz柱），将它们分离，用示差折光检测器，检出各糖液的折光指数，此折光指数与其浓度成正比。4试剂

所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。4.1澄清剂：硫酸铜，质量分数7%。氢氧化钠，质量分数4%。4.2乙腈。

4.3标准溶液

4.3.1标准糖贮备液，10mg/mL。精确称取被测糖的标样1g，溶于水中，用水稀释至100mL容量瓶内，定容。4.3.2标推糖工作液，4mg/mL。

吸取4mL贮备液，置10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。5仪器

常用实验室仪器及：

5.1高压液相色谱仪，带碳水化合物分析柱或氨基柱。国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施

6操作步骤

6.1样液制备

GB/T 5413. 5---1997

精确称取2g左右样品，加30mL水溶解，移至100mL容量瓶中，加澄清剂硫酸铜（4.1)10mL，氢氧化钠（4.1）4mL，振摇，加水至刻度，静置半小时，过滤。取4mL样品母液置10mL容量瓶用乙腈定容，通过0.45μm过滤器过滤，滤液备用。6.2高压液相色谱仪工作条件：

R401示差折光检测器：

30cm×4.6mm内径—碳水化合物分析柱（夹套保温20℃）流动相：乙腈/水=85/15

流动相流速：0.5mL/min

6.3进样

在仪器稳定后，用注射器或进样阀注射50uL标准样液共4次，记下保留时间，测定峰高，放弃第次数据，取后三者平均蜂高值，同样进样50μL四次得出平均峰高。7分析结巢的表衰述

样品中糖含量（g/100g）

式中：C标准糖溶液浓度，mg/mL；H-样品中糖的平均蜂高；

H\—-标准糖溶液的峰高；

样品的质量，g。

X 100 -

4×1000

25C× H

注：如果需同时测定样品中所含其他糖类，可在标准糖溶液中加入各种糖1g，进样如前，记下各种糖保留时间，按上列公式计算各值。

8允许差

同一样品两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。方法二 乳糖、蔗糖和总糖的测定(莱因-埃农氏法）9方法提要

乳糖：样品经除去蛋白质以后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，样液中的乳糖将费林氏液中的二价铜还原为氧化亚铜。以次甲基蓝为指示剂，在终点稍过量时，乳糖将蓝色的氧化型次甲基蓝还原为无色的还原型次甲基蓝。根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。蔗糖：样品除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为具有还原能力的葡葡糖和果糖，再按还原糖测定。将水解前后转化糖的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。总糖：乳糖和蔗糖之和。

10试剂

所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。10.1费林氏液（甲液和乙液）

10.1.1甲液：取34.639g硫酸铜，溶于水中，加入0.5mL浓硫酸，加水至500mL。242

GB/T 5413. 5--1997

10.1.2乙液：取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶解于水中，稀释至500mL，静置两天后过滤。10.2次甲基蓝溶液：10g/L。

10.3盐酸溶液：体积比1：1。

10.4酚酰溶液：0.5g酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中，并加入20mL水，然后再加入约0.1mol/L的氢氧化钠溶液，直到加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。10.5氢氧化钠溶液：c(NaOH)为300g/L。取300g氢氧化钠，溶于1000mL水。10.6乙酸铅溶液：c(PbAc2)为200g/L。取20g乙酸铅，溶解于100mL水中。10.7草酸钾-磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3g，磷酸氢二钠7g，溶解于100mL水1。11仪器

常用理化实验室仪器。

12操作步骤及结果计算

12.1费林氏液的标定

12.1.1用乳糖标定

12.1.1.1称取预先在92～~94℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g（准确到0.2mg），用水溶解并稀释至250mL。将此乳糖溶液注入一个50mL滴定管中，待滴定。12.1.1.2预滴定：取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）于250mL三角烧瓶中。再加入20mL蒸馏水，从滴定管中放出15mL乳糖溶液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液（10.2），继续滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止，读取所用乳糖的毫升数。

12.1.1.3精确滴定：另取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）于250mL三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，次加入比预备滴定量少0.5～1.0mL的乳糖溶液，置于电炉上，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液，然后继续滴入乳糖溶液（一滴-滴徐徐滴入），待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据(在同时测定蔗糖时，此即为转化前滴定量）。12.1.1.4按式（2）、（3)计算乳糖测定时，费林氏液的乳糖校正值（f1)：At - ×m× 1000 = 4 ×V, × m250

4×V,×m

实测乳糖数，mg，

式中:A,\—

Vi——滴定时消耗乳糖液量，mL；m

称取乳糖的质量，g；

由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数，mg。(2)

（3）

滴定量，ml

GB/T 5413.5--1997

表1乳糖及转化糖因数表（10mL费林氏液）乳糖,mg

转化糖.mg

滴定量,mL

乳糖，mg

转化糖，mg

注；“因数系指与滴定量相对应的数目，可自表1中查得。若蔗糖含量与乳糖含量的比超过3：1时，则在滴定量中加表2中的校正数后计算。

12.1.2用薰糖标定

12.7.2.1称取在105℃烘箱中干燥2h的蔗糖约0.2g（准确到0.2mg），用50mL水溶解并洗入100ml容量瓶中，加水10mL，再加入10mL盐酸（10.3），置75℃水浴锅中，时时摇动，在2min30s至2min45s之间，使瓶内温度升至67℃。自达到67℃后继续在水浴中保持5min，于此时间内使其温度升至69.5℃，取出，用冷水冷却，当瓶内温度冷却至35℃时，加2滴甲基红指示剂（10.4），用300g/L的氢氧化钠（10.5）中和至呈中性。冷却至20℃，用水稀释至刻度，摇匀。并在此温度下保温30min后再按12.1.1.2和12.1.1.3操作。得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化糖量。12.1.2.2按式（4）、（5)计算蔗糖测定时，费林氏液的蔗糖校正值（f）：V2 X mz × 1 000

10.5263×V×m2

100 X 0. 95

fs = 10. 5263 XV,Xm

实测转化糖数，mg，

式中：A2

滴定时消耗蔗糖液量，mL，

-取称蔗糖的质量，g；

Al.2—由蔗糖液滴定毫升数查表1所得的转化糖数，mg。12.2乳糖的测定

12.2.1样品处理

..... (4)

（5）

GB/T 5413.5---1997

12.2.1.1称取2.5~3g样品（准确至0.01g），用100mL水分数次溶解并洗入250mL容量瓶中。12.2.1.2加4mL乙酸铅（10.6）、4mL草酸钾-磷酸氢二钠溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入，并摇动容量瓶，用水稀释至刻度。静止数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25mL滤液后，所得滤液作滴定用。12.2.2滴定

12.2.2.1预滴定：将此滤液注入一个50mL滴定管中，待测定。取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）于250mL三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15s，加人3滴次甲基蓝（10.2），然后徐徐滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止，读取所用乳糖的毫升数。

12.2.2.2精确滴定：另取10mL费林氏液（甲、乙各5mL）于250mL三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，一次加入比预备滴定量少0.5～1.0mL的乳糖溶液，置于电炉上，使其在2min内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液，然后滴一滴徐徐滴入乳糖溶液，待蓝色完全褪尽即为终点。以此滴定量作为计算的依据（在同时测定蔗糖时，此即为转化后滴定量）。12.2.3乳糖含量的计算

L = F × fi× 0. 25 × 100

式中：L—样品中乳糖的质量分数g/100gF,—由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数，mg；f.—费林氏液乳糖校正值；

V,--—滴定消耗滤液量，mL,

m—样品的质量，g。

12.3蔗糖的测定

12.3.1转化前转化糖量的计算

利用测定乳糖时的滴定量，自表1中查出相对应的转化糖量，按式(7)计算：F2 × f2X 0. 25 × 100

转化前转化糖质量分数（%）一：VXm

式中：F由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表1所得转化糖数，mg；fz

一费林氏液蔗糖校正值；

V.-—滴定消耗滤液量，mL；

-样品的质量，8。

12.3.2样液的转化及滴定

·（7)

取50mL样液于100mL容量瓶中，加水10mL，再加入10mL的盐酸（10.3），置75℃水浴锅中，时时摇动，在2min30s至2min45s之间，使瓶内温度升至67℃。自达到67℃后继续在水浴中保持5min，于此时间内使其温度升至69.5℃，取出，用冷水冷却，当瓶内温度冷却至35℃时，加2滴酚溶液剂（10.4），用氢氧化钠（10.5)中和至呈中性，冷却至20℃，用水稀释至刻度，摇匀。并在此温度下保温30min后再按12.2.2滴定，得出滴定10mL费林氏液所消耗的转化液量。转化后转化糖质量分数（%）F：×fz×0.50×100V2Xm

式中：F—由V,查得转化糖数，mg;f2——费林氏液蔗糖校正值；

m-——样品的质量,g;

V2--滴定消耗的转化液量，mL。12.3.3蔗糖含量的计算

样品中蔗糖含量（g/100g）=（1，—L,）×0.95.(8)

.（9)

GB/T5413.5—1997

式中：L,转化后转化糖的质量分数，%；L2—转化前转化糖的质量分数，%。12.3.4若样品中乳糖与蔗糖之比超过3：1时，则计算乳糖时应在滴定量中加上表2中的校正值数后再查表1和计算。

12.3.5总糖一蔗糖+乳糖

13允许差

13.1重复性

由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个结果之间的差值，不应超过结果平均值的1.5%。13.2重现性

由不同实验室的两个分析人员对同一样品测得的两个结果之差，不应超过结果平均值的2.5%。表2乳糖滴定量校正值数

滴定终点时所用的糖液量

同GB/T 16286。

方法三

用10mL费林氏液、蔗糖及乳糖量的比3+1

燕糖的测定

（酶比色法）

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 5413.5-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 乳糖、蔗糖和总糖的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。