GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

在《GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法》中，涉及的内容大致如下（具体标准的详细内容可能需要参考原文档，以下为一般性总结）： ### 相关检测项目：

《GB/T 17777-1999》中主要针对饲料中钼（Mo）的检测，具体检测的对象主要是饲料中的钼含量。

### 检测方法：

该标准的检测方法是通过分光光度法来测定饲料中钼的含量，其原理是利用钼离子在特定条件下的显色反应，通过分光光度仪在某一特定波长下对样品进行光吸收测定，最终计算出钼的含量。

具体步骤可能包含以下流程：

样品处理：将饲料样品通过酸分解等步骤处理以释放钼元素。
显色反应：在指定的试剂条件下，钼与显色剂反应生成有颜色的化合物。
分光光度测量：通过分光光度计在规定波长下测定显色体系的吸光度。
结果计算：结合标准曲线，计算出样品中钼的含量。

### 涉及产品：

该标准主要适用于各种饲料及饲料原料，例如：

动物混合饲料
预混料
饲料添加剂
单体饲料（如谷物类、蛋白饲料等）

该标准的适用范围包括动物饲料行业，特别是在评价饲料中钼元素的营养水平及控制污染元素方面具有重要意义。

### 总结：

《GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法》提供了一种准确、可靠的方法来测定饲料中钼的含量。它通过分光光度技术，确保饲料产品满足质量和安全要求。

GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法的基本信息

标准名：饲料中钼的测定分光光度法

标准号：GB/T 17777-1999

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1999-06-14

实施日期：1999-12-01

标准状态：现行

GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法的简介

本标准规定了用分光光度比色法测定钼的方法。本标准适用于饲料中钼的测定。GB/T17777-1999饲料中钼的测定分光光度法GB/T17777-1999

GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法的部分内容

GB/T 17777--1999

本标准等效采用美国公职分析家协会（AOAC)《植物中钼的测定本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人：高莉红、张勇、武润仙、杨林。232

比色法》（1984年版）。

1范围

中华人民共和国国家标准

饲料中钼的测定分光光度法

Determination of molybenum in feedstuff-Spectrophotometry

本标准规定了用分光光度比色法测定钼的方法。本标准适用于饲料中锯的测定。2引用标准

GB/T17777---1999

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理

在酸性条件下，硫氰化钾与饲料中的钼络合，形成的络合物用异戊醇萃取，离心后用分光光度计在波长465nm处，以异戊醇为参比测定吸光度，校正空白后，由标准曲线求试样中的钼含量。4试剂和溶液

实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯，4.1异戊醇：3-甲基-1-丁醇，沸点128℃～132℃。4.2硝酸（GB/T626~-1989）：化学纯。4.3高氯酸(GB/T 623—-1992):70%~~72%。4.4氨水(GB/T 631—1989)。

4.5盐酸（GB/T622—1989）：化学纯，1+1.85水溶液。4.6盐酸（GB/T622—1989）：化学纯，1+1水溶液。4.7氟化钠饱和溶液：称取10g氟化钠溶于200mL水中，搅拌至饱和，过滤备用。4.820%氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡（SnClz·2H,0)置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液（4.5），加热至完全溶解，冷却后，加儿粒金属锡，用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。4.90.8%氯化亚锡溶液：取4mL20%氯化亚锡溶液（4.8)用水稀释至100mL。现配现用，4.1020%硫氰化钾溶液：称取50g硫氰化钾溶于水中，稀释至250mL。4.11钼标准储备液：称取0.1840g钼酸铵［（NH,)。Mo,O2·4H2O]，溶于水中，用水稀释至1000ml,此液1mL含100μg。

4.12钳标准工作液：准确移取10mL标准储备溶液（4.11），用水稀释至500mL，此溶液1ml含2μg钼。

4.13甲基橙：0.05%水溶液。

国家质量技术监督局1999-06-14批准1999-12-01实施

5仪器、设备

5.1实验室常用仪器。

5.2200mL高型烧杯。

5.3125mL分液漏斗。

GB/T 17777—1999

5.4分光光度计：1cm比色血可在465nm处测量。5.5离心机：转速为2000r/min。6试样制备

取具有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减到250g，粉碎过0.42mm孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。

7测定步骤

7.1试样的测定

称取5g试样（精确至0.0001g）于200mL高型烧杯中，加入35mL硝酸（4.2），盖上表玻璃，静置15min，同时做试剂空白，然后在调温电炉上小心加热，注意避免泡沫溢出烧杯，如泡沫冒到表玻璃上，立即停止加热，待泡沫平息后，继续加热溶解，直到大部分固体消失为止。冷却至室温，如样品已近蒸干，加入10mL硝酸（4.2)和6mL高氯酸（4.3），盖上表玻璃，放在调温电炉上缓慢加热，煮沸，注意不要暴沸。继续加热直到溶解完全，这时溶液应为无色或浅黄色。溶解完全后，将溶液蒸发直到残渣刚干或稍带湿润为止，取下烧杯，冷却，用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。再放回到电炉上煮沸几分钟，然后移开烧杯，冷却后用少量水冲洗烧杯内壁和表玻璃。加入2滴甲基橙（4.13)，用氨水（4.4)中和，然后边搅拌边加入盐酸溶液（4.6），直至溶液刚好呈酸性，并再多加8.2mL，使最后的溶液含约3%盐酸，并加入2mL氟化钠饱和溶液（4.7）。将溶液转入125mL分液漏斗中，用水稀释至50mL，加入4mL20%硫氰化钾溶液（4.10）充分混合，加入1.5mL20%氯化亚锡溶液（4.8），再次混匀并用移液管准确加入15mL异戊醇（4.1），盖上分液漏斗并充分振荡1min，分层后弃去水相。向有机相中加入新配制的0.8%的氟化亚锡溶液（4.9）25mL，轻微振荡15s，分层后弃去水相，将有机相转入离心管，以2000r/min的转速离心15min，除去水滴。于465nm处以异戊醇（4.1)为参比，测定其吸光度，从吸光度对钼含量的标准曲线上求出试样溶液中钼的浓度，同时测试剂空白中钼的含量。7.2工作曲线的绘制

准确移取标准工作溶液（4.12)0.0,1.0,2.0,5.0,10.015.0mL分别置于200mL高型烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)和6mL高氯酸（4.3），以下按7.1进行，制备标准溶液系列，测定吸光度。绘制吸光度对钼含量的标准曲线。

8分析结果计算和表示

8.1分析结果的计算

分析结果按式(1)计算：

式中：X每干克试样中钼的含量，mg;mo--试剂空白中钳的含量,ug；

m1---由曲线查得的钳含量，μg;m试样质量g。

mi mo

所得结果表示到小数点后两位。8.2重复性

GB/T17777—1999

每个试样取两份试料平行测定，以其算术平均值为测定结果。每千克试料钼含量在10mg以下，允许相对偏差不大于20%；10mg~20mg时，允许相对偏差不大于15%；20mg以上，允许相对偏差不大于10%。

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17777-1999 饲料中钼的测定分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。