QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 紫外线吸收剂的种类和含量。
• 光稳定性测试。
• 紫外线吸收谱图特征。

检测方法：

1. 高效液相色谱法（HPLC）：
• 样品预处理：包括提取和过滤过程，确保样品可用于HPLC分析。
• 分离条件：采用特定的流动相和柱温，以实现样品中各组分的有效分离。
• 检测波长选择：根据紫外线吸收剂的特性选择适当的检测波长。
2. 标准曲线法用于定量分析。

涉及产品：

• 各类防晒霜。
• 防晒喷雾。
• 含防晒成分的彩妆产品，如防晒粉底和防晒唇膏。
• 防晒乳液和乳霜。

该标准为高效而准确地检测和定量分析防晒化妆品中的紫外线吸收剂提供了技术依据，保障产品质量和安全性，有助于消费者选择合适的防晒产品。

QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法的基本信息

标准名：防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法

标准号：QB/T 2333-1997

标准类别：轻工行业标准(QB)

发布日期：

实施日期：1998-08-01

标准状态：现行

QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法的简介

本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法本标准适用于防晒化妆品中19种萦外线吸收剂的分离和定量侧定，其最低检出量和检出浓度见附录A(标准的附录)。QB/T2333-1997防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法QB/T2333-1997

QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法的部分内容

QB/T 2333---1997

化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过量使用或使用禁用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生刺激，引起皮肤过敏。国际上使用紫外线吸收剂有严格的管理和限制，GB7916-1987《化妆品卫生标准》也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯彻执行卫生标准并和国际上接轨，特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测器检出的原理制定的。

本标准的附录 A、附录B、附录 C都是标准的附录,本标准可一次分离十五种紫外线吸收剂，附录C(标准的附录)方法中可分离五种紫外线吸收剂，共可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位：北京市日用化学研究所。本标准主要起草人：徐卫、杜小豪。92

1范围

中华人民共和国轻工行业标准

防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法

本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法。QB/T 2333—1997

本标准适用于防晒化妆品中19种紫外线吸收剂的分离和定量测定，其最低检出量和检出浓度见附录A(标准的附录)。

2方法提要

试样用混合溶剂溶解、萃取、分离，清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用保留时间定性，外标法或工作曲线法测定含量。3试剂与材料

3.1混合溶液的配制

a）四氰呋喃：分析纯，

b）甲醇：分析纯；

c）高氯酸：优级纯（70%）)，

d）蒸馏水：经二次蒸馏；

e）混合溶液：甲醇：四氢呋喃：水：高氯酸一60：100：80：0.05（体积比）。3.2各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录B(标准的附录）。3.30.5μm脂溶性样品过滤膜和过滤器。4仪器设备

a）高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪；b）微量注射器：25μL，

c）超声波清洗器。

5色谱分离条件

当防晒化妆品中同时含有Uvinul MS40、ParsolHS、Uvinul DS49三种紫外线吸收剂中的两种或两种以上时，或含有Uvinul T150、Uvinul P25时，使用附录C(标准的附录）中的参考色谱分离条件测定。除此以外，化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色谱分离条件。

a）色谱柱：不锈钢YWG-C18柱，250mm×4.6mm（或同类型C18柱）；b）流动相：混合溶液（3.le），经0.5um滤膜过滤并脱气；c）流速:1.0 mL/min;

中国轻工总会1997-12-04批准

TKAONKAca-

1998-08-01实施

QB/T2333—1997

d）检测器：紫外检测器，310nm检测波长；e）检测灵敏度：0.05a.u.f.s.；f）进样量：10 μL。

6分析步骤

6.1试样预处理

称取防晒化妆品0.5g于50mL小烧杯中，精确至0.001g，加人混合溶液（3.1e)25mL，将小烧杯固定在超声波清洗器中超声振荡15～20min，样品完全分散后将溶液转移至100mL容量瓶中，用混合溶液（3.1e清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。样品溶液为乳浊液时，将部分溶液离心分离，取上层清液用样品过滤器和0.5 um的脂溶性样品过滤膜过滤，滤液待用。6.2试样的配制

根据试样中紫外线吸收剂含量的大小（紫外线吸收剂在色谱图上有完整的色谱蜂），选定5～50倍稀释倍数，将待用滤液(6.1)用混合溶液(3.1e)稀释，配成待测试样。2

6.3绘制工作曲线

tx10min

1—MS-40 P-HS DS-49 P-25;2—PABA;3-D-50;4—SS-Na+5—M-40;6—Salo1;7--S-22;8—P-5 000;9--P-0;10—-E-8020;11--P-1789;12—N-539;13--P-MCX;14—HMS;15—E-587;16—HMS图1色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序6.3.1紫外线吸收剂系列标准溶液的配制绘制每一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别移取附录B（标准的附录）中该种紫外线吸收剂的标准储备液0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mL于100ml容量瓶中，用混合溶液（3.1e）稀释至刻度，备用。

6.3.2用微量注射器分别取6.3.1中标准溶液10uL注人高效液相色谱仪中，记录色谱蜂的保留时间和峰面积。用蜂面积与标准紫外线吸收剂浓度（g/mL)做图，得到工作曲线。6.4测定防陋样品待测试样

用微量注射器取待测试样(6.2)10μL注入高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和蜂面积。

7计算

QB/T2333-1997

7.1外标法求被测紫外线吸收剂百分含量X,=c;X

式中：X;——被测紫外线吸收剂百分含量，%，c

标准紫外线吸收剂试液浓度，名/mL;标准紫外线吸收剂峰面积；

被测紫外线吸收剂峰面积；

被测样品试液稀释的体积，mL；被测样品称样量，g。

7.2工作曲线法求被测紫外线吸收剂百分含量X,=

式中：X,

被测紫外线吸收剂百分含量，%，被测样品试液稀释的体积，mL

曲线上查出的紫外线吸收剂浓度，g/mL；被测样品称样量，名。

以平行测定两次结果的算术平均值为被测紫外线吸收剂的含量。7.3精密度

平行测定两次结果的相对偏差小于 5%。TKAONKAca-

（2）

A1 见表A1。

QB/T 2333--1997

附录A

（标的附录）

本方法测定的紫外线吸收剂的名称、CAS号、限用量及最小检出量表A1本方法测定的紫外线吸收剂的名称、CAS号、限用量及最小检出量中文名称

英文名称

氨基苯甲酸

Aminobenzoic acid

对氮基苯甲

Ethoxylated ethyl-4-

酸氧乙烯

aminobenzoate

2-Ethylhexyl-4-dimethyl-

二甲基氨基

苯甲酸辛酯

aminobenzoate

水杨酸高Homosalate

水杨酸辛酯2-Ethylhexyl salicylate水杨酸钠

Sodium salicylate

水杨酸苯酯Phenyl salicylate

甲氧基肉桂|2-Ethylhexyl-4-

酸辛酯

methoxycinnamate

羟苯甲酮-3|Oxybcnzone

2.2',4.4°-2'2,4,4'-Tetrahydroxy-四羟基二苯

benzophenone

基-4-

二苯甲酮-

5-磺酸

2-Hydroxy-4-methoxybe-

nzophenone 5-sulfonic acid

[2.2'-二羟2,2′-Dihydroxy-4.4'-基-4, 4'-- dimethoxy benzophenone甲氧基二苯5.5'-disulfonate

甲酮-5.5

登记号

150-13-0

113010-

商品名或通用名

（厂商）

PABA(国产）

PEG-25 PABA.

Uvinul P-25(BAFS)

21245-02-3Octyl dimethyl PABA,PadimateQ, Escalol 507 (ISP Van Dyk),Eusolex 6007(Rona/E.Merck)

118-56-9 Eusolex HMS(Rona/E. Merck)Escalol 587(ISP Van Dyk)

118-60-5

532-32-1

93-99-2

本文使用代号为SS-Na（国产）

Salol(国产）

Escalol 557(ISP Van Dyk).

5466-77-3

Eusolex 2292(Rona/E. Merck).Uvinul MC 80(BASF).

Parsol MCX(Hoffmann-LaRoche)131-57-7

131-55-5

Benzophenone-3.

Escalol 567(ISP Van Dyk),

Eusolex 4360(Rona/E.merck),

Uvinul M-40(BASF)

Benzophenone-2.

Uvinul D-50(BASF)

Benzophenone-4,

4065-45-6

Uvinul MS-40(BASF)

Benzophenone-9,

Uvinul DS-49(BASF)

本标准

用商品

名简称

最小最低检

检出量出浓度

SS-Na|2(酸）

中文名称

异丙基二苯

甲酰甲烷

芋叉樟脑

3、4°-甲基

芊叉樟脑

英文名称

Isopropyl

dibenzoylmethane

3-Benzylidene camphor

4-Methyl benzylidene

camphor

特丁基-甲Butyl methoxydibenzoyl-二苯酰methane

氧基工

辛基三嗪酮Octyl triazone

2-氰基-3、

2-Ethylhexyl 2-cyano-3.

3'二苯基丙

烯酸-2-辛

2-苯基苯咪

唑-5-磺

3'-diphenyl-carylate

2-Phenyl benzimidazole

5-sulfonic acid and salts

QB/T 2333--1997

表A1（完）

登记号

商品名或通用名

(厂商）

Eusolex 8020(Rona/E. Merck)

63250-25-91

15087-24-8Mexoryl SD(Chimex)38102-62-41

Eusolex 6300(Rona/E. Merck).Parsol 5000(Hoffmann-LaRoche)Eusolex 9020(Rona/E. Merck).70356-09-111

Parsol 1789(Hoffmann-LaRoche)88122-99-0 Uvinul T-150(BASF)6197-30-4

Uvinul N539 SG(BASF).

Escalol 597(ISP Van Dyk),

Eusolex OCR(Rona/E. Merck)

27503-81-7Eusolex232(Rona/E.Merck)Parsol HS(Hoffmann-LaRoche)

附录B

（标准的附录）

紫外线吸收剂标准储备液的配制本标准

用商品

名简称

E-8020

P-5000

P-1789

「最小！

最低检

捡出量出浓度

P-HS8（酸）

4（盐）

称取紫外线吸收剂标准样品于100mL容量瓶中，用混合溶液（3.1e）稀释至刻度。0～4℃保存。各紫外线吸收剂标准样品称样量及标液浓度见表B1。紫外线吸收剂混合标准溶液的配制B2

表B1配制各紫外线吸收剂标准样品溶液的称样量和溶液浓度紫外线吸收剂商品名（通用名）PABA

Uvinul P-25

Padimate

Eusolex HMS

Escalol 587

Parsol MCx

紫外线吸收剂标准品称样量

TTiKAoNi KAca-

紫外线吸收剂标液浓度

紫外线吸收剂商品名（通用名）Uvinul M-40

Uvinul MS-40

Uvinul D-50

Uvinul DS-49

Eusolex 8020

Mexoryl SD,(Unisol S-22)

Parsol5000

Parsol 1789

Uvinul T150

Uvinul N539

Parsol HS

QB/T 2333—1997

表BI（完）

紫外线吸收剂标准品称样量

附录C

（标准的附录）

液相色谱的参考分离条件

紫外线吸收剂标液浓度

C1参考色谱条件一：适用于Uvinul MS-40、Parsol HS、Uvinul DS-49三种紫外线吸收剂中两种或两种以上同时存在的情况下，每种紫外线吸收剂的分离和定量测定。见图C1。a）色谱柱：同5a；

b）流动相：乙腈：水m7：93，经0.5μm滤膜过滤并脱气；c)流速:1.4mL/min;

d）检测器：同5d；

e）检测灵敏度：同5es

f）进样量：同5f。

t×10min

图C1参考色谱条件

分离三种紫外线吸收剂的出峰顺序QB/T 2333—1997

参考色谱条件二：适用于UvinulP25和Uvinul T150两种紫外线吸收剂的分离和每种紫外线吸收C2

剂的定量测定。见图 C2。

a）色谱柱：同5a；

b）流动相：甲醇：四氢呋：水：高氟酸=30：90：30：0.05，经0.5μm滤膜过滤并脱气；c）流速：同5c；

d）检测器：同5d，

e）检测灵敏度：同5e；

f）进样量：同5f。

tx10min

图C2参考色谱条件二

分离两种紫外线吸收剂的出峰题序TTi KAoNni KAca-

北检院检验检测中心能够参考《QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。