丁公藤的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为斜切的段或片，直径1～10cm。外皮灰黄色、灰褐色或浅棕褐色，稍粗糙，有浅沟槽及不规则纵裂纹或龟裂纹，皮孔点状或疣状，黄白色，老的栓皮呈薄片剥落。质坚硬，纤维较多，不易折断，切面椭圆形，黄褐色或浅黄棕色，异型维管束呈花朵状或块状，木质部导管呈点状。气微，味淡。

检测范围

丁公藤等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（32：68：0.16）为流动相；检测波长为298nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流6小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置烧瓶中，浓缩至约1ml，加3mol/L盐酸溶液10ml，水浴中加热水解2小时，立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，并入分液漏斗中，加氯化钠2g，用三氯甲烷强力振摇提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，加无水硫酸钠2g，搅拌，滤过，容器用少量三氯甲烷洗涤，滤过，滤液合并，70℃以下浓缩至近干，立即加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含东莨菪内酯（C₁₀H₈O₄）不得少于0.050%。 饮片

部分参考标准

样品鉴别方法

取本品粉末3g，加乙醇40ml，浸渍过夜，加热回流6小时，滤过，滤液加6mol/L盐酸溶液6ml，加热回流3小时，蒸干，残渣加乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品，加乙醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（6：10：7：1.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。