小金丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黑褐色的糊丸；气香，味微苦。

检测范围

小金丸、小金丹、外阴恶性黑色素瘤、小金发藓属、四金丸、清金丸、青金丸、白金丸、小金樱子、小金丝膏、小金丸、小金丹、外阴恶性黑色素瘤、小金发藓属、四金丸、清金丸、青金丸、白金丸、小金樱子、小金丝膏、胜金丸、双解贵金丸、千金丸、紫金丸、黄金丸、小金梅草属、万金丸、郁金丸、软金丸、乌金丸、庄氏紫金丸、流金丸、小金梅草、小乌金丸、左金丸、寸金丸、滚金丸、黑金丸、龙麝青金丸、小金牛草、小金丸等。

参考检测方法

熙气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验以（50%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度0.51μm）；柱温为程序升温；初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20000。 对照品溶液的制备取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg或0.1mg（检测麝香）的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯5ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz，）30分钟，放置至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液， 滤过，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液2Fel和供试品溶液2～3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含麝香以麝香酮（C₁₆H₃₀O）计，不得少于0.18mg；含人工麝香以麝香酮（C16H30O）计，不得少于0.63mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：无定型团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶（麝香）。石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制草乌）。子叶薄壁细胞多角形，含糊粉粒及脂肪油块（木鳖子）。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细的斜向交错纹理（当归）。肌纤维无色或淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）。 （2）取本品5g，研细，加乙醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~15μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。’ （3）取本品5g，照挥发油测定法（通则2204）提取挥发油，加环己烷2ml，作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品，分别加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，聚乙二醇20000（PEG-20M）毛细管柱（柱长为30m，内径0.32mm，膜厚度0.5μm），柱温为程序升温；初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃，检测器温度为260℃，分流进样，分流比为20：1。分别吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，汪入气相色谱仪。供试品溶液色谱中应呈现与a-蒎烯或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。