HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 外观
• 含量测定
• 水分
• 酸度
• 有关物质
• 不溶物

检测方法：

• 外观检测： 通过目测判断样品的物理外观。
• 含量测定： 采用气相色谱法或者高效液相色谱法测定甲基硫菌灵的化学含量。
• 水分： 使用卡尔费休法测定样品中的水分含量。
• 酸度： 通过pH计测量样品的酸碱度。
• 有关物质： 分析副产品或杂质含量，通常使用液相色谱法。
• 不溶物： 采用滤纸法或离心法测定样品中的不溶性成分。

涉及产品：

甲基硫菌灵原药主要用于生产农药制剂等产品，因此它广泛应用于农业领域，特别是用于防治各种植物病害的农药产品中。

HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药的基本信息

标准名：甲基硫菌灵原药

标准号：HG 2462.1-1993

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1993-07-05

实施日期：1994-01-01

标准状态：现行

HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药的简介

HG2462.1-1993甲基硫菌灵原药HG2462.1-1993

HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2462.1—93

甲基硫菌灵原药

1993—07—05发布

中华人民共和国化学工业部

1994—01—01实施

中华人民共和国化工行业标准

甲基硫菌灵原药

主题内容与适用范围

HG2462.1—93

本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲基硫菌灵原药。有效成分：甲基硫菌灵

化学名称：1,2-二-(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯结构式：

分子式：C12H1N,OS2

相对分子质量：342.40(1989年国际相对原子质量）。2引用标准

GB1605

5商品农药采样方法

GB3796农药包装通则

3技术要求

3.1外观：黄色或灰色粉末，无可见外来杂质。3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求：项

甲基硫菌灵含量，%

加热减量，%

4试验方法

优等品

4.1甲基硫菌灵含量的测定

除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.1.1方法提要

合格品

试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以甲醇+十水（53+47)为流动相，在以SpherisorbC8（30/127)10um为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。4.1.1.2试剂和溶液

中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1994-01-01实施

甲醇(GB683)；

水：新制二次蒸馏水；

HG2462.1—93

流动相：甲醇十水（53十47)(V+V），经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中，密封、低温保存。4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物；内标溶液：2g/L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）。4.1.1.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长200mm不锈钢柱，内填SpherisorbC8（30/127)10um，理论塔板数大于三万，

过滤器：滤膜孔径约0.5um；

进样器：50uL。

4.1.1.4操作步骤

4.1.1.4.1色谱操作条件

柱温：40℃；

流动相流速：1.5mL/min；

检测器波长：269nm；

进样量：10uL；

保留时间：

甲基硫菌灵3.0min;

4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。

上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。甲基硫菌灵原药高效液相色谱图1-甲基硫菌灵;2—4-羟基苯甲酸丙酯4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样，精确至0.0001g，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中，再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中，摇匀，用0.5um孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中，用流动相稀释至10mL，摇勾。

4.1.1.4.3测定

HG2462.1—93

在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d。标样溶液。4.1.1.5计算

根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a.d和b.c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(1)计算：Tmw

式中：——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；T2—a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；m1—试样的质量，；

m2——标样的质量，g；

w——标样的纯度，%，m/m）。

4.1.1.6允许差

两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.1.2薄层一紫外法

4.1.2.1方法提要

试样先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。4.1.2.2试剂和溶液

乙酸乙酯（HG3—1226）；

正己烷；

丙酮（GB686)；

甲醇(GB683)；

硅胶GF254（薄层层析用）：粒度为10~40um；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）；展开剂：乙酸乙酯+正已烷=1+1(V+V），混匀。4.1.2.3仪器

紫外分光光度计；

层析缸；

薄层板：称取约8g硅胶GF254，置于玻璃研钵中，加20mL水，研磨至均勾糊状，立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀分布在板上，置于水平处晾干。使用前，将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h，取出，放入干燥器中备用。紫外灯：波长范围包括254nm；

容量瓶：50mL；

移液管：1mL；

玻璃砂芯过滤漏斗：G4,25mL。

4.1.2.4操作步骤

称取含有甲基硫菌灵0.13g的标样和试样，精确至0.0001g.分别置于G4玻璃砂芯漏斗，用丙酮溶解，过滤于50mL容量瓶中，定容，摇匀。移取1.0mL溶液在薄层板上距底边2cm、两侧各1cm处沿15cm边方向点样成直线，并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上。待溶剂挥发后，将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中，层析缸中展开剂深度为1cm。当展开剂前沿上升到距原点14cm时，将板取出，待溶剂挥发后，在紫外灯下，钩画出Rf一0.35处的主谱带。将主谱带定量转移至内衬双层定量滤3

HG2462.1—93

纸的G4玻璃砂芯过滤漏斗中，用45mL甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶，滤液均收集于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。移取10mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。同时，作一空白测定。在波长为269nm处，以空白溶液为参比，使用1cm吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。4.1.2.5计算

甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(2)计算：AimzD

式中：A，—一试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度；A2——标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度。4.1.2.6允许差

两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.2加热减量的测定

4.2.1.仪器

称量瓶：内径50mm，高30mm；

烘箱：100土2℃；

干燥器。

4.2.2将称量瓶在100土2℃烘箱中放置1.0h，在干燥器内放至室温，称量，精确至0.0001g。在瓶内放2.5g试样，铺平，再称量，精确至0.0001g。将该称量瓶放回烘箱，不加盖，烘2.0h后，盖上盖，取出，放入干燥器至室温，称量，精确至0.0001g。4.2.3计算

以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(3)计算：X2-

式中，ms—一烘干前试样和称量瓶的质量，g；m4—烘干后试样和称量瓶的质量，g；ms——称量瓶的质量，g。

5检验规则

5.1甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的甲基硫菌灵原药都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定，核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标准要求。

5.3取样方法按GB1605进行。所取样品应分成两瓶，一瓶交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样进行检验，重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可以通过双方协商解决或由法定的检验机构，按照本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6标志、包装、运输和购存

6.1甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。

A1方法提要

HG2462.1—93

附录A

国际农药分析协作委员会（CIPAC)方法(参考件)

试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以乙+甲醇+水(25+25+50)为流动相，在以LichrosorbRP-8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um）为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。

仪器和试剂

液相色谱仪具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长250mm的不锈钢柱，内填LichrosorbRP一8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um)，理论塔板数五千以上；

过滤器：具有0.45um滤芯；

超声波浴槽；

乙腈：液相色谱纯；

甲醇：液相色谱纯；

水：蒸馏水或去离子水，

流动相：乙睛+甲醇+水(25+25+50)，使用前经0.45um过滤器过滤、脱气。甲基硫菌灵标样：已知纯度的分析用标样；4-羟基苯甲酸丙酯：优级纯；

内标溶液：0.5g4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液。色谱操作条件

柱温：40℃；

流动相流速：1mL/min（约4MPa）；检测器波长：269nm；

检测灵敏度：使峰高达满刻度的80%～90%进样量：20uL；

记录仪纸速：0.5cm/min。

保留时间：

甲基硫菌灵：6.7min；

4-羟基苯甲酸丙酯：10.4min。

A4标样溶液和试样溶液的制备

称取含有0.10g甲基硫菌灵的标样和试样于200mL容量瓶中，加入150mL甲醇，于超声波浴槽中放置10min，冷却后用甲醇定容、摇匀。移取上层清液5mL于50mL容量瓶中，准确移入5mL内标液，用流动相定容、摇匀。进样前，用具有0.45um滤芯的过滤器过滤。标样必须每日配制。A5

测定步骤

在规定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯5

HG2462.1—93

甲酸丙酯的峰面积（或峰高)比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a标样溶液；b.试样溶液,c.试样溶液;d。标样溶液。A6

根据a、b、c、d四次进样的色谱图,分别求出a,d和b、c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积(或峰高)。

甲基硫菌灵的质量百分含量(X,)按式(A1)计算：Timzu

式中：元π——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；T2——a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；m1——试样的质量，g;

m2标样的质量，，

w——标样的纯度，（%，m/m）。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草。本标准主要起草人吴齐、许来威、邢红、刘国秀、顾少麟、韩光宴、王通岭。6

北检院检验检测中心能够参考《HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。