HG 2465.1-1993 乙草胺原药

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 有效成分含量
• 水分含量
• 不溶物
• pH值
• 密度
• 外观

检测方法：这些检测项目通常会使用标准的化学分析方法进行测定：

• 有效成分含量的测定：通常采用色谱法或滴定法进行分析。
• 水分含量的测定：常用卡尔费休法或干燥失重法。
• 不溶物的测定：采用溶液过滤法。
• pH值的测定：使用pH计直接测量。
• 密度的测定：通过比重瓶法或密度计法。
• 外观：目测法进行初步检查。

涉及产品：

《HG 2465.1-1993》主要涉及的是乙草胺原药产品，这是一种常用的选择性芽前除草剂，广泛应用于各种农田。

这些检测项目和方法有助于确保乙草胺原药的质量符合标准要求，从而保证其在农业生产中的安全和有效使用。

HG 2465.1-1993 乙草胺原药的基本信息

标准名：乙草胺原药

标准号：HG 2465.1-1993

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1993-07-05

实施日期：1994-01-01

标准状态：现行

HG 2465.1-1993 乙草胺原药的简介

HG2465.1-1993乙草胺原药HG2465.1-1993

HG 2465.1-1993 乙草胺原药的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2465.1—93

1993—07—05发布

草胺原药

1994—01—01实施

中华人民共和国化学工业部

中华人民共和国化工行业标准

乙草胺

主题内容与适用范围

HG2465.1—93

本标准规定了乙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2.6-甲、乙基苯胺，氯乙酸，三聚甲醛为主要原料，经酰化、缩合工艺合成的乙草胺原药，应无外来杂质。

有效成分：乙草胺

化学名称：2I-乙基-6甲基-N-（乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺ISo通用名称：Acetochlor

结构式：

经验式：CiuH20CINO2

CH2—0—C,Hs

COCH,CI

相对分子质量：267.77（按1989年国际相对原子质量计）生物性质：除草剂

2引用标准

GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法

GB1604农药验收规则

5商品农药采样方法

GB1605

GB3796农药包装通则

3技术要求

3.1外观：棕色或紫色均相透明液体，无可见外来杂质。3.2乙草胺原药应符合下列指标要求：%

乙草胺含量

酸度（以HSO计）

优等品

中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指

合格品

1994-01-01实施

4试验方法

HG 2465.1—93

除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙草胺的测定

4.1.1鉴别试验

本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在1.5%以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。4.1.2乙草胺含量的测定

4.1.2.1方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SE-30/ChromsorbW-HP为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液

乙草胺标样：已知含量≥98%（m/m）；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；固定液SE-30；

载体：ChromosorbW-HP150180μm（80~100目）；内标溶液：8g邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。4.1.2.3仪器

气相色谱仪：具火焰离子化检测器；色谱数据处理机；

色谱柱：2m×3mm（id）不锈钢柱；柱填充物：5%SE-30/ChromosorbW-HP（150~180μm）微量进样器：10uL。

4.1.2.4色谱柱的制备

a.固定液的涂渍

称取约0.5gSE-30于200mL的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，再加入适量的三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅勾。将已称好的10g载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在60℃C的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干。将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。

b。色谱柱的填充

将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均勾地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。c．色谱柱的老化

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化24h。降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.2.5气相色谱操作条件

柱室：215℃；

汽化室：280℃；

检测室：280℃；

气体流速

载气（N2）：40mL/min；

氢气：40mL/min；

空气：400mL/min；

进样量

相对保留值

乙草胺：1.00(约6min）；

内标物：2.00。

HG2465.1—93

乙草胺原药气相色谱图

1—乙草胺;2—内标物

上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。4.1.2.6测定步骤

a.标样溶液的配制

称取约含乙草胺0.09g标样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。

b.试样溶液的配制

称取约含乙草胺0.09g的试样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。

c。测定

HG2465.1—93

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按照下列顺序进行气相色谱分析：a。标样溶液;b.试样溶液;c。试样溶液;d。标样溶液。4.1.2.7计算

将测得的a、d和b、c乙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。乙草胺质量百分含量X1按式(1)计算：

式中产一一标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值；2——试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，；

m2———试样的质量，g；

一标样的纯度，（%，m/m）。

4.1.2.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其平均值作为报出结果。4.2、水分的测定

按GB/T1600中的卡尔·费休法测定4.3酸度的测定

4.3.1试剂和溶液

氢氧化钠(GB629)；

冰乙酸（GB676)；

丙酮(GB686)重蒸馏；

氢氧化钠标准滴定液：c(NaOH)=0.02mol/L，(1)

缓冲溶液：将100mL120g/L乙酸溶液和100mL40g/L氢氧化钠溶液混合，用水稀释1000mL。4.3.2仪器

pH计：准确至0.1,pH计需有温度补偿或温度校正图表；电磁搅拌；

玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡24h；饱和甘汞电极。

4.3.3分析步骤

4.3.3.1使用上述电极和pH计，在20℃时测定50mL重蒸馏丙酮和5mL缓冲溶液的混合液的pH值。

4.3.3.2称取10g试样（精确至0.01g）置于100mL烧杯中，用50mL重蒸馏丙酮溶解，加5mL水，混合均勾。在上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20℃时丙酮一缓冲溶液混合液的pH值即为终点。

4.3.4计算

以质量百分数表示的乙草胺的酸度X2按式(2)计算：cV×0. 049×100

式中：V一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-

一试样质量，g；

0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸的质4

检验规则

5.1取样方法

HG2465.1—93

按GB1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250mL。

5.2验收规则

按照GB1604标准进行验收。

标志、包装、运输和购存

6.1乙草胺原药的包装和标志应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。6.3包装件应贮存在通风、干燥（低温）的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。6.4保证期：在规定贮存条件下，乙草胺原药的保证期，从生产日期算起，至少为1年。在保证期内，各项指标都应符合本标准要求。

HG2465.1—93

附录A

乙草胺含量气相色谱测定方法

（补充件）

A1下述二方法可用作生产控制分析A1.1方法I：

A1.1.1方法提要

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用5%sE-30/ChromosorbWAWDMCS（180～250um)为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。A1.1.2标样和试样溶液的配制

a.内标溶液

50g邻苯二甲酸二正戊酯丙酮溶液；标样和试样溶液

分别称取约含乙草胺0.10的标样和试样（精确至0.0001g），置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入2mL内标溶液，摇匀。

A1.1.3色谱操作条件

柱室220℃；

汽化室：280℃；

检测器室：250℃；

载气（H2）流速：40mL/min；

桥流：170mA；

进样量：4uL：

保留时间：乙草胺约1min；邻苯二甲酸二正戊酯：约3.5min。A1.2方法I：

A1.2.1方法提要

试样用二甲苯溶解，以六氯苯为内标物，用10%SE-30/101硅烷化载体（180～250um）为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定(峰高定量法）。A1.2.2标样和试样溶液的配制

a.内标溶液

16g六氯苯二甲苯溶液

b。标样和试样溶液

分别称取约含乙草胺0.10g的标样和试样（精确至0.0001g），置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入5mL内标溶液摇匀。

A1.2.3色谱操作条件

柱室：200℃；

汽化室：300℃；

检测器室：250℃；

载气（H2）流速60mL/min；

桥流：150mA；

进样量：4uL；

保留时间：六氯苯约5min；乙草胺约8min。6

附加说明：

HG2465.1—93

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草，昆山化工厂参加起草。本标准主要起草人王玉凡、张雪冰、顾顺兴、袁伟健、樊蓉、庞光明、俞亚良。7

北检院检验检测中心能够参考《HG 2465.1-1993 乙草胺原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2465.1-1993 乙草胺原药》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2465.1-1993 乙草胺原药》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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