HG 2465.2-1993 乙草胺乳油

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 含量测定：乙草胺的有效成分含量。
• 乳化特性：乳油的乳化性能，包括稀释稳定性和乳液稳定性。
• 酸度：产品的酸碱性质检测。
• 密度：产品的密度测定。
• 黏度：产品的黏度测定。

检测方法：

• 色谱法：通常使用气相色谱法或液相色谱法进行有效成分的含量测定。
• 乳化性能测试：通过水稀释后的观察评价其乳化性能。
• pH值测定：采用酸度计进行精确测量。
• 比重瓶法或浮子法：用于密度的测定。
• 玻璃毛细管法：用于黏度的测定。

涉及产品：

• 乙草胺乳油：主要用于农业生产中的除草剂产品。

请注意，具体的检测步骤和标准作业程序应参考标准文件的具体章节，以确保符合规范的实验过程和结果。

HG 2465.2-1993 乙草胺乳油的基本信息

标准名：乙草胺乳油

标准号：HG 2465.2-1993

标准类别：化工行业标准(HG)

发布日期：1993-07-05

实施日期：1994-01-01

标准状态：现行

HG 2465.2-1993 乙草胺乳油的简介

HG2465.2-1993乙草胺乳油HG2465.2-1993

HG 2465.2-1993 乙草胺乳油的部分内容

中华人民共和国化工行业标准

HG2465.2—93

1993—07—05发布

草胺乳油

1994—01—01实施

中华人民共和国化学工业部

中华人民共和国化工行业标准

乙草胺

主题内容与适用范围

HG2465.2—93

本标准规定了乙草胺乳油的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由乙草胺原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。有效成分：乙草胺

化学名称：2I-乙基-6'-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺ISo通用名称：Acetochlor

结构式：

经验式：C1H20CINO2

CH20C2H6

COCH,CI

相对分子质量：267.77（按1989年国际相对原子质量计）生物性质：除草剂

引用标准

GB/T1600

GB/T1601

GB/T1603

GB1604

GB1605

GB4838

3技术要求

农药水分测定方法

农药氢离子浓度测定方法

农药乳剂稳定性测定方法

农药验收规则

商品农药采样方法

乳油农药包装

3.1外观：棕色或紫色均相透明液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2乙草胺乳油应符合下列指标要求：项

乙草胺含量，%

水分，%

pH值范围

乳液稳定性（稀释200倍）

低温稳定性\

热稳定性\

注：1)至少每季度检验一次。

中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准50%乳油

40%乳油

1994-01-01实施

4试验方法

HG2465.2—93

除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙草胺的测定

4.1.1鉴别试验

本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在1.5%以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。4.1.2乙草胺含量的测定

4.1.2.1方法提要

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SE-30/ChromosorbW-HP为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液

乙草胺标样：已知含量≥98%（m/m）；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；固定液SE-30；

载体：ChromosorbW-HP150180μm（80~100目）；内标溶液：8g邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。4.1.2.3仪器

气相色谱仪：具火焰离子化检测器；色谱数据处理机；

色谱柱：2m×3mm（id）不锈钢柱；柱填充物：5%SE-30/ChromosorbW-HP（150~180μm）；微量进样器：10uL。

4.1.2.4色谱柱的制备

a.固定液的涂渍

称取约0.5gSE-30于200mL的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，再加入适量的三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅勾。将已称好的10g载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。

b。色谱柱的填充

将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。c．色谱柱的老化

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化24h。降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.2.5气相色谱操作条件

柱室：215℃；

汽化室：280℃；

检测室：280℃；

气体流速

载气：（N2)40mL/min；

氢气：40mL/min；

空气：400mL/min；

进样量

1.OμL。

相对保留值

乙草胺：1.00（约6min）；

内标物：2.00。

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乙草胺乳油气相色谱图

1—乙草胺;2—内标物

上述操作条件，系典型操作参数，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。4.1.2.6测定步骤

a.标样溶液的配制

称取约含乙草胺0.09g标样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。

b.试样溶液的配制

称取约含乙草胺0.09g试样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。

c。测定

HG2465.2—93

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按照下列顺序进行气相色谱分析：a。标样溶液;b.试样溶液;c。试样溶液;d。标样溶液。4.1.2.7计算

将测得的a.d和b.c乙草胺与内标物峰面积之比，分别进行平均。乙草胺质量百分含量X1按式(1)计算：

式中：1一一标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值；2—一试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，g；

m2———试样的质量，g；

w一标样的纯度，（%，m/m）。

4.1.2.8允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其平均值作为报出结果。4.2水分的测定

按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。4.3pH值的测定

按GB/T1601中的pH计法进行。

4.4乳液稳定性试验

按GB/T1603进行。上无浮油，下无沉淀为合格。4.5低温稳定性试验

将50mL试样放入100mL烧杯中，用适当方法冷至0士1℃，并在此温下保持1h，其间不时地用玻璃棒缓缓搅拌。无固体物或油状物析出为合格。4.6热稳定性试验

4.6.1仪器

恒温箱（或恒温水浴）：54士2℃；长颈安，或可在54℃密封的具塞玻璃瓶。医用注射器：50mL。

4.6.2试验步骤

用注射器将30mL乳油试样，注入干净的安韶（或玻瓶）中（避免试样接触瓶颈），将此安部置于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封2瓶，分别称重。将封好的安先放入一金属容器内，再将金属容器放入54土2℃恒温箱（或水浴)中，放置14d。取出分别称量，重量未发生变化的试样，于24h内对规定项目进行检验。如符合各项指标要求，即为合格。5检验规则

5.1取样方法

按GB1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250mL。

5.2验收规则

按照GB1604标准进行验收。

6标志、包装、运输和购存

6.1乙草胺乳油的包装和标志，应符合GB4838中的有关规定。4

HG 2465.293

6.2乙草胺乳油用清洁、干燥带内外盖的棕色玻璃瓶装，每瓶净重0.5kg，外用草套或瓦楞纸做衬垫，紧密排列于钙塑纸箱中，每箱净重不超过12kg，也可根据用户要求，采用其他形式包装。6.3贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。6.4包装件应贮存在通风、干燥（低温）的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。6.5保证期：在规定贮存条件下，乙草胺乳油的保证期，从生产日期算起，至少为2年。在保证期内，有效成分含量、乳液稳定性指标仍符合本标准要求。5

HG2465.2—93

附录A

乙草胺含量气相色谱测定方法

（补充件）

下述二方法可用作生产控制分析。方法

AI1方法提要

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用5%SE-30/chromosorbWAWDMCS（180～250um）为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。AI2标样和试样溶液的配制

a.内标溶液

50g邻苯二甲酸二正戊酯丙酮溶液，标样和试样溶液

分别称取约含乙草胺0.10g的标样和试样（精确至0.0001g），置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入2mL内标溶液，摇匀。

AI3色谱操作条件

柱室220℃；

汽化室：280℃；

检测器室：250℃；

载气（H2）流速：40mL/min；

桥流：170mA；

进样量：4uL：

保留时间：乙草胺约1min；

邻苯二甲酸二正戊酯约3.5min。方法1

AI1方法提要

试样用二甲苯溶解，以六氯苯为内标物，用10%SE-30/101硅烷化载体（180250um）为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定（峰高定量法）。AI2标样和试样溶液的配制

a内标溶液

16g/六氯苯二甲苯溶液；

标样和试样溶液

分别称取约含乙草胺0.10g的标样和试样（精确至0.0001g），置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入5mL内标溶液，摇匀。

AI3色谱操作条件

柱室：200℃

汽化室：300℃；

检测器室，250℃；

载气（H2）流速：60mL/min；

桥流：150mA；

进样量：4μL；

保留时间：六氯苯约5min；

乙草胺约8min。

附加说明：

HG2465.2—93

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草，昆山化工厂参加起草。本标准主要起草人王玉凡、张雪冰、顾顺兴、袁伟健、樊蓉、庞光明、俞亚良。7

北检院检验检测中心能够参考《HG 2465.2-1993 乙草胺乳油》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《HG 2465.2-1993 乙草胺乳油》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《HG 2465.2-1993 乙草胺乳油》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。