北检院检测中心 | 点击量：9次 | 2024-12-09 13:24:04
GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定
标准中涉及的相关检测项目
标准《GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定》中主要涉及以下几个方面：
检测项目：该标准涉及的主要检测项目是锡中锑含量的测定。
检测方法：标准中规定了用来测定锡中锑含量的化学分析方法，具体的方法是根据标准的详细要求和步骤进行化学试剂的配置和测定，确保测定的准确性和可靠性。
涉及产品：该标准适用于检测锡及其合金中的锑含量。因此，主要涉及的产品包括各种形态和用途的锡材料，比如工业用锡、钎料、锡基合金等。
此标准为企业和实验室提供了一个专业的检测依据，以保证锡产品的质量符合相应的要求。
GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定的基本信息
标准名：锡化学分析方法 锑量的测定
标准号：GB/T 3260.5-2000
标准类别：国家标准(GB)
发布日期：2000-08-02
实施日期：2000-01-02
标准状态：现行
GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定的简介
本标准规定了锡中锑含量的测定方法。本标准适用于锡中锑含量的测定。测定范围：0.00050%～0.050%。GB/T3260.5-2000锡化学分析方法锑量的测定GB/T3260.5-2000
GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定的部分内容
GB/T3260.52000
本标准是对GB/T3260.5·1982《锡化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》的重新确认，只进行编辑性修改。
标准遵守：
GB/T1.}--1993标准化\I.作导则基本规定
第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T 1.4—1988
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB/T7729~--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.5--1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准出云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。本标准主要起草人：李志芳、王寿来、陈旭峰。72
1范围
中华人民共和国国家标准
锡化学分析方法、锑量的测定
Methods for chemical analysis of tin--Determination of antimony content本标准规定了锡中锑含量的测定方法本标准适用于锡中锑含量的测定。测定范围：0.00050%~0.050%。2方法提要
GB/T3260.5 ---2000
代替GB/T 3260.5-1982
试料以盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中，的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物被苯举取，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度。在被萃取溶液中共含有400mg锡，0.1mg铜，1ug金、各不下扰测定。3试剂
3.1无水硫酸钠。
3.2 盐酸(pl.19g/ml)。
3.3过氧化氰（30%）。
3.4苯。
3.5盐酸（5+3）。
3.6磷酸(1+9)。
3.7氣化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2·2Hz0)，加20mL盐酸（3.2），温热溶解.稍冷，用水稀释至100 ml.。
3.8亚硝酸钠溶液（140g/1.）。3.9尿素溶液（400g/1.）。
3.10孔雀绿溶液（2g/1.）。
3.11锑标准贮存溶液：称取0.2742g酒石酸钾（KShOC,H0。·1/2H.0）250ml.烧杯：1.搬入100ml.盐酸（3.5），搅拌溶解居.移入1000mL容量瓶中，用盐鞍（3.5）洗净烧杯诈稀释至刻度.混句，此溶液1mL含100g锑。
3.12锑标准溶液：移取25.00nL标准存溶液于500m.容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混订，此溶液1mL含5ug锑。
4分析步骤
4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。国家质量技术监督局200008-28批准2000-12-01实施
锑含量，%
0.00050~0.0050
>0. 005 0-- 0. 020
≥0.020~0. 050
独立地进行2次测定，取其平均值4.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.3测定
GB/T3260.5—2000
试料量·g
试液总体积，ml
4.3.1将试料（4.1)置于150ml.烧杯中.加20ml.盐酸（3.2）.盖上表血、逐滴加入2~6ml过氧化氰，加热使之溶解完全并煮沸至无小代泡，冷却，用盐酸（3.5）移入25或50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
4.3.2移取5.00mL试液，置于100ml，烧杯中，加3mL盐酸（3.2），加热至50~60C.滴人2～4滴氯化亚锡溶液，混勾，冷却。
4.3.3加入1mL亚硝酸钠溶液.混匀.放置2min。加1.5mL尿素溶液，边加边摇动0.5一lmin.使气泡散尽。
4.3.4移入预先盛有20.00mL苯的125ml.分液漏斗中，用20mL磷酸分数次洗涤烧杯，并入分液漏斗中，混勾。加0.5mL孔雀绿溶液，振摇1min，静置分层后，弃去水相。往有机相中加0.5&无水硫酸钠，摇动片刻。
4.3.5将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长635nm处测量吸光度，从工作曲线上查出锑量4.4工作曲线的绘制
4.4.1移取0.1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液，分别置于--组100mL烧杯中，以盐酸（3.5）补至5ml.，以下按1.3.2~~4.3.4条进行.将部分有机相移入1cm吸收Ⅲ中，以试剂空自为参比，测量标摊溶液吸光度。以量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的表述
按式（1)计算锑的百分含量：
Sb(%) =- m : V. X 10-s
?从工作曲线上查得的锑量，g；式中;m,--
V,分取试液体积,mL;
V。试液总体积,ml.;
-—试料的质量,g。
所得结果表示至三位小数。若锑含量小于0.010%时，表示至四位小数，小于0.0010%时，表示至五位小数。
6允许差
实验室间分析结果的差值不大于下表2所列允许差74
0. 000 50~0. 001 0
>G. 001 0~0. 003 0
>0. 003 0~ 0. 005 0
GB/T 3260. 5-2000
允许禁
锑含量
0. 005 0~ 0. 010
0. 010~0. 030
≥0.030~0.050
允许差
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验，获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。
