GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 铅含量的测定。

检测方法：

• 化学分析方法：本标准中，铅量的测定一般使用经典的化学分析方法，具体的方法需要参考标准正文部分。
• 仪器分析方法：可能包括原子吸收光谱法等现代仪器分析手段，但具体实施要依据标准中的详细说明和条款。

涉及的产品：

• 与锡相关的合金、材料及其制品。
• 可能包括锡为主要成分的电子材料、焊料等，具体产品类别要参考相关工业和产品应用领域的标准或产业规范。

综上所述，这个标准主要是用于分析和确保锡及其相关材料中铅含量在规定的安全范围内，以满足工业要求和安全标准。

GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定的基本信息

标准名：锡化学分析方法 铅量的测定

标准号：GB/T 3260.4-2000

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2000-08-02

实施日期：2000-12-01

标准状态：现行

GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定的简介

本标准规定了锡中铅含量的测定方法。本标准适用于锡中铅含量的测定。测定范围：0.00020%～0.015%。GB/T3260.4-2000锡化学分析方法铅量的测定GB/T3260.4-2000

GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定的部分内容

GR/T 3260.4 -2000

本标准中方法1“催化示波极谱法测定铅量”是此次修订新增加的低铅影的测定方法，测定范调：0.00020%0.015%；方法2\示波极谱法测定铅量”是对GB/T3260.4--1982%锡化学分析方法示波极谱法测定铅》的重新确认，仅对试料量作了小改动，测定范围调整为：>0.015%一0.20%。本标准遵守：

3标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的GB/T 1.1- 1993

基本规定

GB3/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定（GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T3260.4-1982。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准围云南锡业公司、华锡集团有限责任公司负责起草。本标准由宏南锡业股份有限公司冶炼分公司起草。本标准打法1主要起草人：殷刚、杨俊、李志红。方法2主要起草人：许志雄、殷刚、杨俊，67

1范围

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法铅量的测定

Methods for chemical analysis of tinDetermination of lead content方法1催化示波极谱法测定铅量

本标准规定了锡中铅含量的测定方法，本标准适用锡中铅含量的测定。测定范围周：0.00020%～0.015%2方法提要

GB/T3260.4-2000

代GB/T 3260.1982

试料用工水溶解，以盐酸氢漠酸挥发排除大量锡等杂质。在盐酸-柠檬酸铵-抗环血酸底液中，加人-定量碘化钾溶液与铅生成PbI：络阴离了，使其产生--灵敏的吸附催化波，在示波极谱仪阴极化导数部位-0.52V(vs.SCE)处进行铅的极谱测定。3试剂

3.1抗坏血酸。

3.2盐酸(p1.19g/mL)。

3.3氢溴酸(p1.49 g/mL)。

3.4硝酸(pl.42g/ml.)。

3.5 氨水(p0.9 g/ml.)

硫酸(1→4)

3.7盐酸1+1)。

硝酸（1+3)。

3.9王水：用1体积硝酸（3.4)与3体积盐酸（3.2)混合。3.10盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.2)和氢澳酸（3.3)等体积混含配制柠檬酸铵溶液，称取120g柠檬酸溶于500ml.水中，加150ml氨水，然后用水稀释笔3.11

[ 000 ml,混匀

3.12碘化钾溶液（50g/1.）。

3.13铅标准购存溶液：称取0.5000g金属铅（≥99.99%）.置于250mL烧杯中，加20ml.硝酸（3.8）、微热使之溶解并蒸发至下、冷却，加水溶解盐类移入1000mlL容量瓶中.用水稀释至刻度.混勺，此溶液1 ml.含0.5mg铅。

3.14铅标准溶液：移取20.00ml铅标准存溶液，弹于1000ml.容量凝.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1ml含10μg铅，

国家质量技术监督局20000828批准68

2000~12-01实施

4分析步骤

4.1试料

按表1称取试样.精确至0.0001g。铅含址，

0, 000 20-~0. 000 50

-0. 000 50-- . 006 0

20. 006 0 -~0. 015

独立地进行2次测定，取其平均值4.2空白试验

随同试料做空自试验。

4.3测定

GB/T 3260. 4-2000

试料址·g

4.3.1将试料（4.1)置于250ml.烧杯中、盖上表皿，加8~~12mlL王水0.5ml.硫酸，微热使试料宽全溶解、移去表Ⅲ，蒸至近十，取下，稍冷，用6~8mL盐酸氢溴酸淋洗杯壁，加热至硫酸冒烟，龟复比操作1～3次使锡排尽，冷即。

4.3.2加入5ml盐酸（3.7）用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却。移入50ml容量瓶中.用少量水洗涤烧杯3～1次，并入容量瓶中。加入10mL柠檬酸铵溶液，加0.2g抗坏恤酸.摇动使之溶解.加5mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度，混勾。静置10 min。4.3.3将部分试液于电解杯中，在示波极谱仪三电极系统阴极化导数部位.起始电位0.31V(vS.SCE)进行扫描，于约-0.52V处测其峰电流值。4.3.4准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，分别于50ml容量瓶中，加入5ml.盐酸（3.7），10ml.柠檬酸铵溶液.0.2g抗坏血酸.5mL碘化钾溶液，用水稀释至刻度混勺。静置10min.以下按4.3.3条进行。与试样同时测峰电流值。3份标准溶液的峰电流值相对误差不得大了2%.取平均值作为标准溶液的峰电流值。

5分析结果的表述

按式(1)计算铅的百分含量：

Pb(%) V.× 10

式中：c一铅标准溶液的浓度·ug/mL；I-----试液的峰电流值，uA；

I—-铅标准溶液的峰电流值，uA；I——-空自试验溶液的峰电流值，uA：V，铅标准溶液的体积,nl.；

试料的质量..

所得结果表示至三位小数。若铅含量小下0.010%时，表东至四位小数；小下0.0010%时，表示强五位小数。

6允许差

实验室之间分析结果的差值应不大「表2所列允许差，69

铅含量

0. 000 20~0. 000 50

0. 000 50~- 0. 001 0

0. 001 0---0. 003 0

7范围

GB/T 3260. 4-2000

允许差

铅含量

>0. 003 0~~0. 006 0

0. 006 0~~0. 010

0. 010-~0. 015

方法2示波极谱法测定铅量

本标准规定了锡中铅含量的测定方法，本标准适用于锡中铅含量的测定。测定范围：0.015%0.20%。8方法提要

充许筹

试料用王水溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排除大量锡等杂质。在稀盐酸和柠檬酸铵底液中定铅的还原波。铅的半波电位为0.46V(vs.SCE)。9试剂

9.1抗坏血酸。

9.2盐酸(pl.19g/mL)。

9.3氢溴酸(p1.49g/ml.)。

9.4硝酸(pl.42g/mL)。

氨水(p0.9 g/mL)。

硫酸（1-+4）。

盐酸（1+1)。

硝酸（1+3）。

正水：1体积硝酸(9.4)与3体积盐酸（9.2)混合。盐酸-氢溴酸：用盐酸（3.2)和氧溴酸等体积混合。9. 11

柠檬酸铵溶液：称取420g柠檬酸溶于500mL水中，加150mL.氨水（9.5），用水稀释至1000ml，混匀。

9.12淀粉溶液（10g/L.)。

9.13铜溶液：称取1.34g化铜（CuCl。·2H,O）于1000mL烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.约含o.5mg铜。9.14铅标准溶液：称取0.5000g金属铅（≥99.99%），置于250mL烧杯中，加20ml.硝酸（9.8）.微热使之溶解并蒸发至干，冷却，加水溶解盐类.移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含 0.5 mg 铅。

10分析步骤

10.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001名。70

铅含量，%

>0.015~0. 050

0. 050-~0. 200

独立地进行2次测定，取其平均值。10.2空白试验

随同试料作空白试验。

10.3测定

GB/T 3260. 4--2000

试料·

10.3.1将试料（10.1)）置于250ml.烧杯中，盖上表血，加8～12mL正水，0.5ml.硫酸，微热使之完全溶解，移去表Ⅲ，蒸至近干，稍冷。加5～10mL盐酸-氧漠酸蒸至冒白烟，重复此操作1~~3次使锡排尽，冷却。

10.3.2加3ml.盐酸（9.7)用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却。加入0.2g抗坏血酸，摇动烧杯使之溶解，移入25mI.容量瓶中，先后用5mL柠檬酸铵溶液及少量水冲洗杯壁，洗液并入容量瓶中。10.3.3加2ml.淀粉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置10min左右，将部分试液置于电解杯中，在示波极谱仪三电极系统阴极化常规部位，于起始电位一0.2V(vs.SCE)进行扫描，约-(.46V处测量其峰电流值。

10.3.4准确移取3份与试料含铅量相近的铅标准溶液，分别置于3个25mI.容量瓶+，加入3ml.点酸（9.7），0.2g抗坏血酸，5mI.柠檬酸铵溶液，以下按10.3.3条进行。与试料测定同时.测峰电流值，3份标准溶波的峰电流值相对误差不得大于2%，取平均值作为标准溶液的峰电流值。注；发试料中含0.5mg以上铜时，需在铅标准溶液中加人相应量的铜溶液。11分析结果的表述

按式(2)计算铅的百分含量：

Pb(%) = C Va(I/ - I) × 10

式中：c一铅标准溶液的浓度，mg!rL;I

-试液的峰电流值，uA；

I铅标准溶液的峰电流值.μA；

一空白试验溶液的峰电流值，uA；铅标准溶液的体积，mL；

m.试料的质量，g。

-X 100

得结果表示至二位小数。若铅含量小于0.10%时，表示至三位小数12允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3

铅含量

0. 015 ~ 0. 030

*0. 030~0. 050

允许差

铅含量

>0. 050--0. 10

0. 10~0. 20

充许差

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

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