GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 铋量的测定

检测方法：

• 化学分析法 - 该标准主要通过化学分析的方法对铅及铅合金中的铋含量进行测定。
• 具体分析步骤和化学试剂的使用符合标准中规定的实验过程。

涉及产品：

• 铅及铅合金产品 - 标准适用于铅及其合金的铋含量分析，保证产品的化学成分符合相关质量标准。

这份标准为实验室进行铅及铅合金材料的化学成分分析提供了指导，确保分析结果的准确性和一致性。

GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定的基本信息

标准名：铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定

标准号：GB/T 4103.5-2000

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2000-08-02

实施日期：2000-01-02

标准状态：现行

GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定的简介

本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。测定范围：0.0020%～0.10%。GB/T4103.5-2000铅及铅合金化学分析方法铋量的测定GB/T4103.5-2000

GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定的部分内容

GB/T4103.5--2000

本标推是对GB/T4103.71983《铅基合金化学分析方法碘化钾光度法测定秘量

GB/T4103.8--1983《铅基合金化学分析方法硫豚光度法测定量》、GB/T472.3[984铅链化学分析方法碘化钾-马钱子碱分光光度法测定铋量》的修订。本标准遵宇：

标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编考的GB/T 1.1-: 1993

基本规定

GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及---般规定GB/T7729--1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.71983.GB/T4103.8-1983、GB/T472.31984本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由自银有色金属公司西北钢加工厂起草。本标准主要起草人：吉春芳

1范围

中华人民共和国国家标准

铅及铅合金化学分析方法

铋量的测定

Methods for chemical analysis of lead and lead alloys---Determination of bismuth content本标准规定「铅及铅合金中铋禽量的测定方法GB/T4103.52000

代替GB/T 4103.71983

G3/T A103.8 1983

GB/T 472.31G84

本标准适用于铅及铅台金中铋含量的测定。测定范围：0.0020%～0.10%。2方法握要

试料用硝酸或硝酸-酒石酸溶解，根据铋的含量用二氧化锰共沉淀富集铋并分离铅，或在试料溶解后加盐酸使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰测定，在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾分别掩蔽残存铅、铜及银，以及锡和锑。在盐酸介质中，以碘化钾为显色剂，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。3试剂

3.1酒石酸

3.2过氧化氢（μl.10 g/mL）。3.3盐酸(pl.19g/ml)。

3.4盐酸（1+1)。

3.5盐酸（1+5）。

3.6盐酸(1+9)。

3.7硝酸(1+4）。

3.8硝酸锰溶液：1体积硝酸锰溶液（500g/L）与4体积水混匀3.9高锰酸钾溶液（10g/1.）。

3.10氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10.0g氯化亚锡（SnCl2·20）.用50mL盐酸（3.4）微热溶解.冷却.用盐酸（3.4)稀释至100mL。用时现配。3.11六偏磷酸钠溶液（200g/1）。3.12碘化钾溶液（250g/1）。

3.13硫脲溶液（100g/L）。

3.14氟化铆（KF·2H.0)溶液（200g/1.)。3.15确溶液（5mg/mL）：称取0.500g纯确，置于200ml.烧杯中、加入20ml.硝酸（1+1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人100mI，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，3.16铋标准贮存溶液：称取0.1000g纯铋，置于200ml.烧杯中，加入20ml.硝酸（1+1）.盖1表，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容盐瓶，加90ml.硝酸

2000-72-01实施

GB/T 4103.5--2000

稀释至刻度.混勺。此溶液1mL含100ug铋。3.17铋标准溶液：移取50.00mL秘标准必存溶液（3.16）可250ml，容量瓶中，加人30ml.硝酸（151），用水稀释至刻度.混勺：此溶液1mL含20μg铋。4俊器

分光光度计，

5分析步骤

5.1试料

称取1.000g试样，精碗至0.0001g独立地进行2次测定，取其平均值5.2空自试验

随同试料做空由试验

5.3测定

5.3.1试料的溶解与富集

5.3.1.1含铋0.0020%~0.030%的试料5.3.1.1.1将试料（5.1)罩于250ml.烧杯中，加入30ml.硝酸，盖上表Ⅲ，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表Ⅲ及杯壁，加入5mL硝酸锰溶液。5.3.1.7.2加水至体积约为100m，加热至6080C，在不断搅拌下滴加5ml高锰酸钾溶液，继续搅拌1min，加热微沸3～5min，用水洗涤表及杯壁，静置1min。用快速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀68次。弃去滤液。5.3.1.1.3根据铋的含量分别按如下操作：含铋0.0020%~0.010%的试料：将沉淀用含有6～8滴过氧化氢的30mL温硝酸，分次溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸3～4次，将溶液煮沸，使过氧化氢分解，按5.3.1.1.2条再沉淀次后，以下接5.3.1.1.4条进行。

含铋≥0.010%~0.030%的试料：将沉淀（5.3.1.1.2)直接接5.3.1.1.4条进行。5.3.1.1.4用含有6~8滴过氧化氢的20mL温盐酸（3.5)分次将沉淀溶解于源烧杯中，以热水洗涤滤纸34次，将溶液煮沸使过氧化氢分解，低温蒸发至体积为5～8m：以少量水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷却。

5.3.1.1.5将溶液（5.3.1.1.4）用中速定量滤纸过滤于50mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸34次，使溶液体积不超过25mL。

含铋0.0020%～0.010%的试液，直接接5.3.2条进行。含铋>0.010%～0.030%的试液，向容量瓶中补加7mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度混勺。移取15.00ml于另一个50ml容量瓶中。以下接5.3.2条进行。5.3.1.2含铋>0.030%～0.10%的试料5.3.1.2.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加9g酒石酸，30mL硝酸，盖上表而，低温加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却

5.3.1.2.2将溶液移入100mL容量瓶中，加15mL盐酸（3.3），流水冷却5min.以水稀释至刻度，混匀，静臀2min。用中速楚量滤纸十过滤，弃去最初滤液。5.3.1.2.3根据试料成分分别按如下操作：不含硒、碲试料：移取10.00mL滤液于50mL容量瓶中，加10ml.盐酸（3.5）。以下直接接5.3.2条进行

含硒、碲试料：移取50.00ml.滤液于250ml.烧杯中，若试料中只含硒则需补加2.0ml.碲溶液、加123

GB/T4103.5—2000

热蒸发至体积约为2mL，加入5ml盐酸（3.3），再蒸发至体积约为2ml，再重复此操作2~3次（共1～5次）。加入20mL盐酸（3.4），煮沸，加入5mL氯化亚锡溶液，继续煮沸至沉淀凝聚，冷却，用中速定滤纸过滤，用盐酸（3.6)洗涤沉淀及烧杯4～5次，弃去沉淀。滤、洗液收集于50ml.容量瓶中，用盐殿（3.6）稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于50mL容量瓶中。以下接5.3.2条进行。5.3.2显色

于50ml.容量瓶中加入10mL六偏磷酸钠溶液，5ml.碘化钾溶液，2.5ml.硫豚溶液，2.5mL氟化钾溶液，每加一种试剂后均需混匀。用水稀释至刻度，混。放置3min。5.3.3量

将部分溶液移入5cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度，从工作曲线1查出相应的铋量。5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.1.00，2.00,3.00,4.00.5.00ml铋标准溶液，置于-组50mL容量瓶中，加入3mL盐酸（3.3），10ml.水，混勺，以下按5.3.2条进行。5.4.2将部分溶液移入5cm吸收Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵垒标绘制工作曲线。6分析结果的表述

按式(1)计算铋的百分含量：

Bi(%) = mI:V.=V, X 10-6

式；m----从工作曲线上查得的铋量，g；V.--第1次稀释溶液的体积，mL，V2---—第2次稀释溶液的体积，mL;V一一第1次分取溶液的体积，mL；V第2次分取溶液的体积，mL

m.试料的质量，g。

（1）

所得结果表示至二位小数。若铋含量小于0.10%时，表示至三位小数：小于0.010%时表示至四位小数。

7允许差

实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1

铋含量

0. 002 0~ 0. 004 0

0. 004 0 ~ 0. 008 0

0. 008 0~ 0. 015

0. 015~0. 050

0.050~0.10

允许差

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

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出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。