GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法

标准中涉及的相关检测项目

《GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法》是一份关于烟花爆竹药剂的测试标准，主要涉及以下几个方面：

• 烟花爆竹药剂与其他材料的热相容性。

• 差热分析（DTA）：通过测量样品与参考物质之间的温度差，分析样品在加热过程中的物理、化学变化。
• 差示扫描量热法（DSC）：通过测量样品在加热或冷却过程中所吸收或释放的热量，以监测材质的热特性变化。

• 各种类型的烟花爆竹药剂。

该标准对于确保烟花爆竹的安全性以及合理使用合适的材料组合是至关重要的。通过热相容性测试，可以防止在储存和使用过程中因不兼容的材料组合而导致的安全事故。

GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法的基本信息

标准名：烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法

标准号：GB/T 15814.3-1995

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1995-01-02

实施日期：1996-08-01

标准状态：现行

GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法的简介

本标准规定了用差热分析(DTA)或差示扫描量热计(DSC)进行烟花爆竹药剂热相容性试验所需的仪器设备、试验条件、试验程序及结果处理方法。本标准适用于烟花爆竹药剂热相容性的快速筛选试验。GB/T15814.3-1995烟花爆竹药剂热相容性试验差热分析或差示扫描量热法GB/T15814.3-1995

GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法的部分内容

中华人民共和国国家标准

烟花爆竹药剂热相容性试验

差热分析或差示扫描量热法

Reagent of fireworks and rlrecrackersThermal compatibil ity test

-Method of DTA and DSC

1主题内容与适用范函

GB/T 15814.3-1995

本标准规定了用差热分析（DTA)或差示扫描带热计(ISC）进行烟花爆竹药剂热相容性试验所需的仪器设备、试验条件、试验程序及结果处理方法。本标准造用干烟花爆竹药剂热相容性的快速筛选试验。2术语

2.1内相容性：药剂中组分与组分之间的相容性2.2外相容性：把药剂作为一个体系，它与相关的接触物质（另一种药剂或结拘材料）之间的相容性。3基本原理

试样在程序控制温度，由于化学或物理变化产生热效应引起试样温度的变化.用差热分析仅或差示扫描热计记录试样与参比物间的温度差、能量整和椎应温度的关系，即为DTA或DSC曲线。在DTA或DSC曲线上互不相容的物质组成的混合体系，放热峰峰顶温度向低温方向漂移，一般活化能也发生较大变化。本标准主要用DTA或DSC曲线上混合体系相对于确定的基准物质的单独体系分解蜂峰顶度的改变量（T）.参考表现活化能的改变量（A/）评定烟花爆竹药剂的热相容性。4议器设备

4.1差热分析仪或差示扫描显热计，温度分度值小于等于0.5℃。4.2蜗：材质为铝、不锈钢、镍或铂等。4.3手动压片机。

4.4分析天平：最人称量20g，分度值为0.01mg。4.5让算嚣：可进行对数回归处理的计算器。5材料

5.1粉末氧化铝（HGB3413）+分析纯，经1350℃高温处理成α-AlO。5.2校正温度用标准物质：钢、锡、铅、锌、铅等，纯度为09.999%。6实验准备

6.1仪器测温准确度的校验

国家技术监督局1995-12-08批准1996-08-01实施

6.1.1称样

GH/T 15814:3—1995

称取标准物质510mg，准确至0.01mg。6-1.2 作 ITA 或 ISC.热谱图

按仪器说明书的操作规程作 ITA 或 DSC 热谱图。6.1.3测温误差让算

用所作图中得到的标准物质熔化温度值同标准温度值比较，温度精度应在5℃以内。6-1.4校验周期

校验周期每半年次。

6.2实际升温速度的测定

溅定不少于四个升温速度档饮的仪器的实际升温速度，一般选用2、5,10.20℃/min四挡,其值按式()计算：

式中，,-一实际升温速度，/min温度线1取直线段两个不回温度点的温度差值，；BT

·相应的时间间隔，min

6.3确定基推物质

6.3.1内相容性试验其准物质的确定明确测药剂的化学组成及其含或，了解各组分的分解反应温度,相变和熔点，通过以,上数据的比较.确定分解温度最嵌那种组分为本组扣容性试验的基准物质。6.3.2外相容性试验基准物质的确定分别做药剂与按触物质的TA或I>SC谱图、比较它们的第一放热峰值，以第·-放热峰值温度低者为本组相容性试验的基准物质。6.4试样准备

试样必须是生产中所用的原材料，接触材料应制成粉末或剪成碎片，以保证混合后能充分接触。7试验程序

7.1按仪器操作规程使仪器处于待用状态，选定券热量程或差示扫描量程，备用。7.2若测定药剂的内相容性·按以下程序进行。7.2.1在参比娲中称取±~10mg的a-Al,0,备用。7. 2. 2 在样品世中称取选定的基准物质 2~10mz备用。7.2. 3仪器操作条件以 5'C /min 的升温速度做基准物质的 IJTA 或 DSC:谱图,确定其第~-放热峰值温度。

在样品培41称取2～10mg待测药剂备用。7.2.4

7.2.5仪器操作条件以5C/min的升温速度做待测药剂的DTA或ISC谱图，确定其第--效热峰值温度，

比较基准物质与药剂的第一放热蜂的温度值,若△T.25,直接填写分析报告单，7-2.6

7.2.7若△T.≤5℃，则基准物质与药剂均要以另外三个适当的升温速度，-般选用2,10,20℃/min，作 DTA 或 DSC 谱图,并确定第一放热峰值温度。7.3若测定药剂与接触物质的外相容性，则按以下程序进行，7.3.1在参比蜗中称取310mg的-Al0，备用。7.3.2在样品瑞埚中称取2～10ng选延的基准物质。7.3.3仪器条件以5C/min做基准物质的IYIA或DSC谱图，确足第一放热值温度。GB/T 15814.3-1995

7.3.4将药剂与接触物质以1：1的比例混台均勾。7.3.5在样品措埚中称取已混匀的混合物2~10mg7.3.6议器条件以5 /min的升温速度做混合物的DTA或DSC谱图，确定其第一放热峰值温度。7.3.7比较基准物质与混合物的第：放热峰值温度若△T,≥5℃则直接填写分析报告单；7.3.8若△T<5℃，则基准物质与混合物均要以另外二个适当的升温速度，-般选用2.10、20℃/min,作 IDTA 或 DSC 谱图,并确定他们的第一放热蜂值温度。8数据处理

8.1试验数据按式(2)计算：

△Tm=Tml-Tm2

药剂或药剂与接触物质的混台物相对于苯准物质的第…放热峰值温度的改变量基准物质的第-放热峰值温度；

药剂惑药剂与接触物质的混台物的第-放热峰值蕴度8.2表观活化能()的计算

将试验数据代人试(3)：

2.315 --0.4567

LRF(X)L

G-1.2.3.4.

式中:A-

指前因了-

机理函数；

E.-.-表观活化能,kJ/mol;

气体常数,8.314J/K·mol：

升温速度分别为2,5,10,20C/min时务白的第--分解峰值,K；Φ,-:-升温速度为2、5、10、20℃ /min 时实际的升温速度，℃ /in。.(2)

（3）

对 1g史,和 1/T.进行对数回归处理,求出表观活化能E,。数据处理相关系数(r)的绝对值小-于0.97时.应重作四种不同升温迷度的[TA或DSC谱图。8.3表现活化能改变率(△E/E,)的计算A/(%)

式中: AF/F.

药剂或药剂与接触物质的混合物相对基准物质的表观活化能的改变率；药剂或药剂与接触物质的混合物相对F基准物质的表观活化能的故变量；E

E基准物质的表规活化能，kJ/mol：F：一药剂或药剂与接触物质的混合物的丧观活化能,kJ/tnul。8.4结果表示

按隔录 A(参考件)格式报出 F)TA 或 DSC 的热相容性试验结果。(4）

升温速度中，心/min

法动力

学数据

试验人签学

测定值

Es.kJ/mal

附加说明：

GB/r 15814.3—1995

附录A

烟花爆竹药剂热相容性结果试验牙析摄告单（参考件）

药剂名称

复查人签字

本标准由中国轻工总会提出。

本标准出全国烟花爆竹标准化技术委员会归口，药剂和相关材料

药剂和相关材料

本标准由中国兵器工业第二·三研究所、陕西省烟花炮竹产品质量监督检验一站,隧西省风郑县花炮研究所负责起草。

本标准主要起草人：姚朴、张葬、荫开贤，

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 15814.3-1995 烟花爆竹药剂 热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。