GB 15954-1995 甲胺磷原药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

《GB 15954-1995 甲胺磷原药》标准中涉及的**检测项目**和**检测方法**包括以下内容：

检测项目：

外观
甲胺磷含量
水分含量
不溶于丙酮的物质
酸度

检测方法：

外观检测通常是通过目测进行的，以评估产品的物理状态。
甲胺磷含量的测定一般采用气相色谱法或滴定法。具体方法需参照标准中的详细步骤。
水分含量使用卡尔费休法来测定，以获得准确的含水量。
不溶于丙酮物质的测定通过使用滤纸和溶解试验进行，以评估纯度。
酸度测定通常采用pH计或滴定法进行，以确保产品的化学稳定性。

涉及产品：

标准中所提及的产品主要为甲胺磷原药，这是一种广泛应用的农药用于害虫控制。

GB 15954-1995 甲胺磷原药的基本信息

标准名：甲胺磷原药

标准号：GB 15954-1995

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1995-01-02

实施日期：1996-08-01

标准状态：现行

GB 15954-1995 甲胺磷原药的简介

本标准规定了甲胺磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的甲胺磷原药，应无外来杂质。GB15954-1995甲胺磷原药GB15954-1995

GB 15954-1995 甲胺磷原药的部分内容

中华人民共和国国家标准

甲胺磷原药

Methamidophos technical

本品有效成分甲胺磷的其他名称、结构式和物化参数如下：IS通用名称：Methamidophos

CIPAC数字代号：355

化学名称：O,S-二甲基硫代磷酰胺结构式：

-P--NH2

实验式：C,HNO,PS

相对分子质量：141.1（按1991年国际相对原子质量计）生物性质：杀虫剂

熔点：46.1℃

蒸气压（20℃）：2.3×10-5Pa

GB 15954-1995

代替GB3724-:83

溶解度（g/L、20℃）：水>1000，二氯甲烷>1000，正已烷0.1～1，辛醇50～100，甲苯2～5，丙酮>200

稳定性：22C时半衰期为：pH9时70h，pH7时120h，pH4时1.8a。主题内容与适用范围

本标准规定了甲胺磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的甲胺磷原药，应无外来杂质。2引用标准

GB190危险货物包装标志

GB/T 601

GB/T 603

化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法农药水分测定方法

GB/T 1600

农药验收规则

GB/T 1604

GB/T 1605

商品农药采样方法

GB3796农药包装通则

国家技术监督局1995-12-21批准1996-08-01实施

3技术要求

GB 15954--1995

3.1外观：无色至淡黄色液体，或结晶形浆状物，应无外来杂质。3.2甲胺磷原药应符合下表指标要求：项

甲胺磷含量

酸度（以H,SO),计）

4试验方法

%,(m/m)

除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GB/T682中的三级水规格。4.1甲胺磷的测定

4.1.1鉴别试验

一本鉴别试验可与甲胺磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在HPLC-

相同条件下甲胺磷的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。TLC一一试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点，其R值应一致。IR----将分离出的1mg甲胺磷试样（标样)与300mgKBr充分混勾后压片，在4000～400cm1波长范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。4.1.2甲胺磷含量的测定

4.1.2.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.2.1.1方法提要

试样用水溶解，以水+乙腈为流动相，在以5μmCi8或C：填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离，有效成分含量用外标法峰面积定量。4.1.2.1.2试剂和溶液

水：新蒸二次蒸馏水；

乙腈：色谱纯；

流动相：水十乙腈=94十6，经G5玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中，密封，低温保存；甲胺磷标样：已知含量，≥99.0%。4.1.2.1.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱柱：250mm×4.6mm(id）不锈钢柱，内装5μmCig或Cg填充物；过滤器：滤膜孔径约0.5μm；

微量进样器：25μL。

4.1.2.1.4液相色谱操作条件

柱温：室温（温差变化应小于士2℃）；流动相流速：1.5mL/min；

检测器波长：210nm；

进样体积：10μL；

保留时间：甲胺磷约3.7min；

上述液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得652

最佳效果。

4.1.2.1.5测定步骤

a，标样溶液的制备

GB15954—1995

称取甲胺磷标样0.12g，精确至0.0001g，于50ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。b．试样溶液的制备

先将试样混匀，必要时可用水浴加热，称取含甲胺磷0.12g的试样，精确至0.0001g，置于50mL清洁、干燥的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度、摇匀。用0.5μm孔径过滤器过滤。c．测定

在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的校正因子其变化小于1.5%后，然后按下列顺序进样分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。2

图1甲胺磷原药液相色谱图

1-0,0,0-三甲基硫代磷酸酯;2—甲胺磷;3—0,0-二甲基硫代磷酰胺；4-未知杂质4.1.2.1.6计算

将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均。甲胺磷的质量百分含量X1,按式(1)计算：X

标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值；试样溶液中甲胺磷峰面积的平均值；甲胺磷标样的质量，g；

一甲胺磷试样的质量，g；

W——甲胺磷标样的纯度，%。

4.1.2.1.7允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.1.2.2薄层-碘量法

4.1.2.2.1方法提要

GB 15954-1995

试样经薄层层析，将甲胺磷与杂质分离，刮下含有甲胺磷的谱带，用碘量法测定甲胺磷的含量。4.1.2.2.2试剂和溶液

乙酸乙酯(GB/T3-1226)；

丙酮(GB/T 686)；

甲醇(GB/T 683);

冰乙酸(GB/T 676);

氢氧化钠（GB/T629）：80g/L甲醇溶液：碘标准滴定溶液：c(1/212）一0.01mol/L，按GB/T601配制0.1mol/L溶液，再稀释10倍；展开剂：乙酸乙酯+丙酮+水=8+4+1；硅胶G(薄层层析用）。

4.1.2.2.3仪器

层析缸

层析板：18cm×15cm×0.3cm平滑玻璃板；移液管（按实际操作条件对容量进行校正）：0.5mL：玻璃砂芯漏斗：G3；

抽滤瓶；硬质玻璃制，壁厚2mm。4.1.2.2.4测定步骤

a．层析板的制备

称取10g硅胶G，置于玻璃研钵中，加入25mL水（视每批硅胶G质量可适当增减），仔细研磨至均匀糊状，立即倒在干净的层析板上，轻轻振动玻璃板，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放入130℃烘箱中活化40min，稍冷后，取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。

试样溶液的配制

先将试样混匀，必要时可用水浴加热，称取含甲胺磷1.1g的试样，精确至0.0001g，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。c．薄层分离

取一快已活化好的层析板，用0.5mL移液管吸取0.5mL试样溶液，在离层析板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm）。风干除去溶剂后，直立于盛有展开剂的层析缸中展开（层析板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距离点样线约13cm时，将板取出，待溶剂挥发至近干，将板平置于装有40W电灯的无盖盒上，使光向上透射，用针划出甲胺磷谱带区轮廓，继续让溶剂完全挥发（或待溶剂完全挥发后，用10g/氯化钯-乙醇喷雾显色，确定甲胺磷谱带区），将甲胺磷谱带区的硅胶刮入砂芯漏斗中，用甲醇沾湿的棉球擦净未吸入的硅胶，一并放入砂芯漏斗中，将吸滤器连接到内放有100mL碘量瓶的抽滤装置上（如图2），向砂芯漏斗内加入10mL甲醇，用玻璃棒搅动硅胶成糊状，减压下将滤液滤入100mL碘量瓶中，每次用6mL甲醇重复洗涤两次。654

GB 15954—1995

图2抽滤装置图

1-砂芯漏斗；2—碘量瓶；3--抽滤瓶向上述滤液中加入7mL80g/L氢氧化钠-甲醇溶液，于30C水浴上碱解10min，取出后置于冰浴中冷却10min，加入10mL冰乙酸，立即塞紧瓶塞，并用甲醇封口，继续冷却5min，取出，用少量甲醇洗涤瓶塞，立即用0.01mol/L碘标准滴定溶液滴定至浅黄色，并在1min内不消失为终点。同时另取层析板在相应区域做空白测定。

4.1.2.2.5计算

试样中甲胺磷质量百分含量X2，按式（2)计算：X, = c(V.- V) X 0. 1411

式中：V，-

-滴定试样溶液，消耗碘标准滴定溶液的体积，mL，V——滴定空白溶液，消耗碘标准滴定溶液的体积,mL；碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C

m-—0.5mL点样液中所含甲胺磷试样的质量，g；X 100-

0.1411—与1.00ml碘标准滴定溶液[c（1/21,）=1.000mol/L]相当的以克表示的甲胺磷的质量。4.1.2.2.6允许差

两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.2水分的测定

按GB/T1600中的卡尔·费休法进行（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定）。4.3酸度的测定

4.3.1试剂和溶液

无水乙醇（GB/T678)；

氢氧化钠（GB/T629)标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L;甲基红指示液：1g/L溶液。

4.3.2操作步骤