北检院检测中心 | 点击量:27次 | 2024-12-13 13:01:23
GB 15955-1995 赤霉素原药
标准中涉及的相关检测项目
《GB 15955-1995 赤霉素原药》标准中列出了赤霉素原药的相关检测项目及相应的检测方法。以下是标准中通常涉及的一些检测项目和方法:检测项目:
- 有效成分含量:这是对赤霉素原药中赤霉素有效成分的含量的检测,以百分比表示。
- 水分含量:检测赤霉素原药中的水分含量。
- 不溶物:注重检测在规定条件下赤霉素原药的不溶性成分,以确保其纯度和质量。
- 熔点范围:旨在检测赤霉素原药的熔点,以判断其物理特性是否符合要求。
检测方法:
- 高效液相色谱法(HPLC):常用于检测有效成分含量,以其高效和准确性著称。
- 卡尔·费休法:常用于水分含量的测定,是一种经典的化学分析方法。
- 干燥失重法:用于测定不溶物的含量,即通过称量干燥前后的质量差异判断水分含量。
- 热显微法、毛细管法:用于测定物质的熔点范围。
涉及产品:
本标准主要适用于赤霉素原药,这是广泛用于农业、园艺等领域的植物生长调节剂,帮助提高作物产量及改善果实品质。
以上内容通常为标准中的常见检测项目和方法。为获得更详细的信息,建议查阅标准的完整文本。
GB 15955-1995 赤霉素原药的基本信息
标准名:赤霉素原药
标准号:GB 15955-1995
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:1995-01-02
实施日期:1996-08-01
标准状态:现行
GB 15955-1995 赤霉素原药的简介
本标准规定了赤霉素原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素及其生产中产生的杂质组成的赤霉素原药。GB15955-1995赤霉素原药GB15955-1995
GB 15955-1995 赤霉素原药的部分内容
中华人民共和国国家标准
赤素原药
Gibberellins technical
赤霉素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:gibberellins
商品名称:赤霉素结晶粉,920
CIPAC数字代号:307
有效成分:赤霉酸GA:
GB15955--1995
化学名称:2B4a,7-三羟基-1-甲基-8-亚甲基-4aa,46.2B-赤霉-3-烯-1a,10B-二羧酸-1.4a-内酯。结构式:
经验式:C19H22Os
相对分子质量:346.37(按1991年国际相对原子质量计)生物性质:植物生长调节剂
熔点:223~225℃(分解)
溶解度:水为5g/L。易溶于醇类、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂中,还可溶于碳酸氢钠及pH6.2的磷酸缓冲溶液。
稳定性:在干燥状态下稳定,在酸性溶液中也较稳定,遐碱易分解。主题内容与适用范围
本标准规定了赤霉素原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素及其生产中产生的杂质组成的赤霉紊原药。赤素原药应无外来杂质。2引用标准
GB/T613化学试剂比旋光度测定通用方法GB/T1604农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观
白色至微黄色结晶粉。
国家技术监督局1995-12-21批准1996-08-01实施
3.2赤霉素原药应符合下表指标要求:项目
赤霉酸GA:含量,%
干燥减量,%
比旋光度[a]°
试验方法
GB15955--1995
优等品
一等品
合格品
除另有说明,本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,水应符合GB/T6682中的三级水。4.1外观的检查
目视观察法。
4.2赤霍酸GA:含量的测定
4.2.1鉴别试验
4.2.1.1鉴别试验 1
本鉴别试验可与赤霉酸GA:含量的测定法同时进行。4.2.1.2鉴别试验2
取本品少许溶于2mL浓硫酸中,应形成带绿色莹光的微红色溶液。4.2.2高压液相色谱法
4.2.2.1方法提要
试样用甲醇溶解,用C18反相液相色谱柱进行分离,紫外检测器测定,流动相为甲醇+水+甲酸,采用外标法测定赤霉酸GA,含量。4.2.2.2试剂和溶液
甲醇(GB/T 683)
甲酸(HG/T 1296);
蒸馏水:二次重蒸;
赤酸GA,标样:已知含量98%以上。4.2.2.3仪器
高效液相色谱仪:带可调波长紫外检测器,色谱柱:长150mm,内径4.6mm,内装ODS-C1g5μ);数据处理机:
微量注射器:50uL。
4.2.2.4色谱操作条件
柱温:室温:
检测波长:210nm,
流动相:甲醇+水+甲酸=40+60+0.05(V/V);流速:0.8 mL/min;
进样量:20μL(定量管进样);保留时间:GA:约7.8min,
液相色谱图见图1。
(上述所提供的液相色谱操作条件,分析者可根据仪器的特点,作适当调整,以期获得最佳分离条件)。
4.2.2.5标样溶液的配制
GB15955-1995
图1赤霉酸GA:液相色谱图
图中1为赤微酸GA,
,894
称取赤霉酸GA3标样0.08g(准确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。准确吸取该溶液5mL于50mL容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,备用。4.2.2.6赤霉素原药试样的配制
称取试样0.1g(准确至0.0002g)于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。准确吸取该溶液5mL于50mL容量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,备用。4.2.2.7测定
在5、2、2、4条色谱条件下,待仪器稳定后,先注入数针标准溶液,直至相邻两针峰面积之差小于1.5%后,按下列顺序进样分析:标样溶液,试样溶液,试样溶液,标样溶液。4.2.2.8计算
试样中赤酸GA:的质量百分含量X1,按式(1)计算:X, = Am:W
前后两次进样测得的同一标样溶液中GA:峰面积平均值,式中:A,—
A2-—前后两次进样测得的同一试样溶液中GA。峰面积平均值;m1——GA:标样的称样量,g;
m2-试样的称样量,g;
-GA:标样的百分含量。
4.2.2.9允许差
二次测定结果之差不大于1.5%。4.3干燥减量的测定
4.3.1仪器和设备
扁形称量瓶:$40mm
电热恒温干燥箱:土2℃
4.3.2测定步骤
(1)
称取混合均匀的试样约18(准确至0.0002g),于预先称重的称量瓶中,将此瓶放入105℃土2℃恒温箱内干燥,1h后取出,于干燥器中冷却1h后称重。干燥减量%(X,)按式(2)计算:
式中:ma一干燥后试样的质量,g;m —试样的质量,g。
4.4比旋光度的测定
GB 15955—1995
按GB/T613进行,其中乙醇溶液的浓度为0.1g/mL,如溶解后发现样品混浊,应用快速定量滤纸过滤后测定。结果按式(3)计算:[α
(ααo)·V
ms(1 -- 0.01X,)l
式中:[αJ召——20℃时用钠光谱D线波长测定时的比旋光度;ar
5检验规则
5.1取样方法
试样的旋光度;
空白溶液的旋光度;
试样的稀释体积,mL,
试样的质量,g;
试样的干燥减量,%;
旋光管长度,dm。
按照GB/T1605中取样。用随机方法确定取样的包装件,最终取样量一般应不小于20g。5.2验收规则
按照GB/T1604进行验收。
6标志、包装、运输和贮存
6.1赤霉素原药的包装及其标志应符合GB3796中的有关规定,并加商标。6.2赤霉素原药以小塑料袋包装。每袋1g。每100g为一盒。每20盒为一箱。(3)
6.3根据用户要求或供需双方达成协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796的有关规定。6.4运输时应避免撞击和雨淋,远离火种。搬运装卸时小心轻放。6.5包装件应贮存于阴凉、干燥处、防火、防潮,不得在露天及与有毒物质,易燃易爆物及碱性物质-起堆放。
6.6保证期:在规定的贮存条件下,对包装完好的赤霉素原药的保证期,从生产日期算起,至少为两年,在保证期内,赤酸GA:含量应符合本标准的指标要求。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海市农药研究所负贵起草。本标准主要起草人叶文炳、徐凤宝、郭继文、薛连娣、吴翔、黄文孝。660
现行北检院检验检测中心能够参考《GB 15955-1995 赤霉素原药》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB 15955-1995 赤霉素原药》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB 15955-1995 赤霉素原药》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
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支付检测费用并签署委托书;
开展实验,获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。