GB 19307-2003 百草枯母药-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB 19307-2003 百草枯母药》，主要涉及以下检测项目和方法：

检测项目：

百草枯含量
水分含量
pH值
不溶物含量

检测方法：

百草枯含量：通常采用液相色谱法（HPLC）进行测定。
水分含量：使用卡尔费休滴定法来测定水分。
pH值：通过pH计或电位滴定法测定。
不溶物含量：使用过滤和重量法进行测定。

涉及产品：

百草枯农药母药
其他含有百草枯成分的相关产品

以上信息仅为概括，详细的检测项目和方法需参考具体标准中的内容及相关检测步骤和规范。

GB 19307-2003 百草枯母药的基本信息

标准名：百草枯母药

标准号：GB 19307-2003

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2003-10-09

实施日期：2004-06-01

标准状态：现行

GB 19307-2003 百草枯母药的简介

本标准规定了百草枯母药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由百草枯和生产中产生的杂质以及催吐剂组成的百草枯母药。GB19307-2003百草枯母药GB19307-2003

GB 19307-2003 百草枯母药的部分内容

本标准的第3章，第5章为强制性的，其余为推荐性的：六标准，中国石泌部化学工业协会提出车标准出全围农药标准化装术委员会

本标准参1起草单位：先上达南通作物保护有险公川、潮沙除达天表化有限声任公司本标准上要起章人：许来成、张亏，讯利民，刘效柏.陈朝生、收贺利。T

百荤枯

设产品有效成分百草枯的其他名称结构式和基术物化参数如下：ISO通用名：PETCA

CIPA数字代码：56

化学名称，1，：，二中基-4,47-联吡啶日离子举核式：

实式CHN

和对分于质单，186.3按1S97润际相对原了质量计）生物活性：除草

熔点：约CG实分解（占草精二氯化怖）蒸气（草一氯化物20），0.1mP

落解度（白草钻二氯化物，20℃，R/1.）：水7J，微落于低级降类，小萍干烃类GB19307—2003

稳定性（百单枯二氧化物)：在中性和性介质中稳定，在减性介质中迅硅水解；其水降液在紫外此照时下降

该产品中仙吐别一氯唑嘧啶用的各既、结构式知基本物化垂数如下：化学名称：2-黑基6甲基-4-正丙基-（1,2,4\二氮瑞嘧院酮（5）踏构式：

实验式C.HN.O

相对分了质量：2077（按19？国际相对原子质量计）生物活性：猛吐剂

熔点()：164--165

稳定性，在试件介质中水频

1范画

本标准现定了百草枯母药的要求，试验方法以及标志，标签、包装和贮运，木标阵适用由百单桔和生产中产生的杂质以及催计剂雄应的百草情母药。2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而应为木标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的够改单（不包据动误的内容)或降订版均不适用十术标准，然而，励根相本标准达成协议的各方研究尽计可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其录最新版木适用于本标准，GH/E1601农药PII值测定力法

GB 193C7-2003

CT/1604商品表约验收规则

GB/T16052C3:商品农药采洋方法GH3796农包装通

3要求

3.1外观

均相液体：

3.2技术揭标

百幸书母药应杆合表1要求，

表1百草枯母药控制项目指标

「百再括用高子的质台分额/%

百草粘知离了与三氯唑嘧晚配质量比4.4-联吡晚质母分盘\/9%

水不源物/%

plI植范围

（4GO±)：1

百节粘质盐分效的33%

充许使用持他使性剂（须村白FA)Specitficaln56/TK/S/F(19g4>中的有式要求），真他催吐检测方法及其礼迹指标要求以及FA0SpecttIclon5E/T五/S/Fi1994)可在全国农萨标准化技本垂员合费解，b

正常生产时，1.4*-联吡啶质H分数每3个月至少进行一次副定，4试验方法

4.1抽样

按心1160—一2C\-中“商品原药采样”方法进行。用随机效表法确定抽样的包装片；量终轴杆量启不少于20)l。

4.2鉴别试验

商效液剂自语法一，本整别试验可与百草站含过的测定同时过行，在相同的色讲操作条计下，试排穿液某一色谱峰的保解时间与标样穿中百年枯色谱降的保留对间，其相对券侦分别应在一活以内，

比即法一，本监别试验可与百草枯吉或的测定司时逆行。在和同的案作条性下，试样落液最大暇收战长与标样链展大吸收波长应致,均为Gnm4.3百草精含量的剩定

4.3.1滴相色增法（仲栽法）

4.3.1.1方法提要

试样币热岳水溶解，以虑破酸钠-乙-暖游滤为统动相，在以reliPuk1HMGr为英料的色谱芒和数外川变被长检测器，剂式样中的的草括进行液免谐分商和测实，4.3.1.2试剂和溶液

庚碳酸钢：色谱纯：

乙所：色谱滤！

新森成水；

百草括二氧化物标样（佳用前须在120它下燥4拉以上）：1！知质量分效8.0%。CB 19307-2003

流动相取3.5的庚破盈销，溶f9心m二次然尴水加人15m续酸再凡二乙蔽调至H2;再加人10ml.乙，泥合均后，用C4r滤膜过越：超声1mim4.3.1.3仪器

液相色谱设：具有装外可变然长检洲器机定量进样阅：爸潜数据处理机或色递！作贴：色请柱：2.G mm(r)×250)mm不锈钢柱,内装C:pcllPak C-RMG,iμm填充物(或具有相同柱微的其他反相色谱任

过浓器，池膜孔检约0.45mm

微量进样器.F！.

4.3. t.4液相色调操作条件

流动相市量：1.5mL,mia：

注温，室盘（湿荒变化应不大于3)检测长：29..m

进托体机：10L

保留时间百单枯约5.2mn.

上述做相色谐换作条件，系典型操作参数。可报括六同议器特点，对给定的择作车数作适当谢链，以期获得总性效果，典型的百草母药前料些诺图见图1。H

围1百草括母药离相色谓图

4.3.1.5测定步要

4.3. 1. 5.1标样陷准的制备

称取百草站氢北物标样0.15以情确至.02）.罩于5m.容瓶中，水弃解并定容，摇勾用我液将吸取m留于与ml.容单版片，加水定容摇匀4.3.1.5.2试样溶液的制备

称取含百草忙0.1只的试准（情确至0.00025)，胃下50mJ.容量瓶中，加辨并定客，播勾，月铭较骨受应5m]. 胃-)m].穿量带中,加术定穿,摄匀。再H0,45m滤膜过离，4. 3. 1. 5. 3定

在上述色谱探作条件下，待议器您实危连续注入数针标样落液，直范相邻两针百草书峰面积机对变化小于1.0流后，按照标样滚液、试解嵌，试样游减，桥样率液的则序进样分折。GA19307—2003

4.3.7.6计资

将测得的两价试样帮嵌以及然的后两补标样落滋中百草将的峰面积分别进行平均。试样中百单粘的质量分激（必)接式（1计：武宝.

A，-标禅落被中百苹枯降面积的平均值：A：——试样溶液中百单枯面累的平均值！2——标样m质量，单位为克g）

试样的质量，单位为克（鸟)：

户—百中拍二氯化物标学的统遇，%：M,-：百章析的序尔质或，单位为克每库尔（g/mul（M,=[8.3：M——T草枯二氟化物的摩东质量.单位为克每序东（/n)（M,一237.2)：4.3.1.7允许差

两次平行测定结果之差，虚不大于1.了%，取其算术平值作为测定结果。4.3.2比色法

4.3.2.1方法提要

百卓士许一业使醉械性落滴被还原成蓝色的游离基，此游断基可用：永大的蓝包戒璃片作孝比，在600m处测得其吸光度，币百单柜二瓶化物标样绘制百单估标准出线由出此求出试拌百中括的质量分数.

4.3.2.2试剂和溶雅

注二最辆：

C.mo.L氧化纳溶滋

量分数为：%述一业镜酸谢端性器液：用.1ml/T.氢氧化钠落配制成质量分散为1%的进亚硫排碱性策，现用现配，保存时间不避过1百草载化物标详（使用前须在12T爆以上）：知质量分数98.（%：标荐滴液：称草括二氯花物标样（.17g（荷确至,（2）.亍5，ml.容战瓶中.用水培解、定穿、承列，进龙保疗保存期为日个月，4.3.2,3仪器

分光光压计配有1cm比色池，用快蓝色玻编滤光（或-能在ionm处产牛约1.5暖收光理的承久料如大然变塘法光说金网置人经妆他的池架上，此神架和李比池的谨光自的接：4.3.2.4测定步频

4.3.2.4.1校正曲线的绘制

确秘收3.00m、13.00m1.00m：2.30ml13.00m标择熔链分到改人5十1mJ量租中，用水稀释至ml。取其中一个容量瓶，加人11L质量分数为1必连二亚殖酸钠醚性溶获并用水稀择室刻度，密紧整功密，以气范从一端升至异一前的速度将容具新工下最倒三次（不要息烈动，以免由于氧化作用而使即色消翘）：立即物北溶波转人1‘m比色泄中以永久已磁光片作参比，在6J1>处测定该格根的吸光度。同释处埋其他容单瓶的路液，但必须在完成一个落减的吸收阴定后，才可加人质虽分数为-%疏二业值酸纳城性裕液进行上-个落液前测定。以吸光度为纵坐标，百草的质量法度（单位为8/mL）为坐标：绘制校上曲线4.3.2.4.2试样的测定

称最含枯12的样（精确至0.92）于50L穿盘用水游解定容携均。满GB19307—2003

确收求1u.00)ral双.人1CCmI.管量凝中.用水帮释至S0mT.，加人1lm二质量分效为-%速二业流酸钳减性落孩，用水稀释至刻度，塞紫或璃寒，以气泡从升至另端的魂母将量报上下能到一次小要剧烈据动，以免巾于氧化作月而使额色消视），文即将此熔滚转入1cm比色池中，以永久多比选光片作参比：在69nr处测亲该溶满的吸光皮根据试样存液的收光度，从校正尚载上互得式并游凝前质量涨。4. 3.2.5计样

试百草格质量分数（兴）按式（2)计算： =01G×20 x100

P“从校工曲载工产科的试拦接批中百草书的质量浓，单位为克每壶升（g：m）附———注单的质景，单R）.

4.3.2.6允许整

两改平行通完纤异之差，虚不人，0，取其算术平均值作为测定结果。4.4PH值的测定

控GTT：501进行.

4.5百草悟与三鼠唑啶酮质量比的测定4.5.1方法提要

试样用求游朗，以甲醇-求为流动相，在以CPakCl8M.5m填料的色谱样紫外可变波长检测卷，对试择中的二减隆淀酮进行液相色谱分离和制定，呼计算山百草作与三氮略港院雨质景比

4.5.2试剂和路源

伊醇：色谱纯：

水：新蒸二次蒸留水：

三氮座案淀丽杯详：1！知质量分数398.0%4.5.3仪器

液相色谱设：是有紫外可变波民检测器和定量进样阀五谱数据处理机或色谱作站

免增，4.tmmat)×2aum不锈钢棕，内装CapcellPakcBMG，5am填充物（或具有相间性效的其位及色诺计

过滤器：德腾机含约c.15ml

微量进器51，

4. 5. 4液相色谱操作条件

流E：CH.：I.O)=55t5

流表相流量..m..

杆辑：室温益茎变化应不大于2）：检测波长：39L

进样本积叫！

保时：哦药4.6：

上述相色培择作条系典型探作参数，可根据不同仪器待点，对给定的操作参数作适当臣转，以期英得安效具，典型的百草标母药中一息坐喷配的相色普图图GB 19307—2003

[—“效唑略医酮

4. 5.5剧定步骤

4.5.5.1际样游液的制备

图2百草枯母药中三怒唑嘧啶酮的液相色谱图称区座淀标样.1特确至？2)100客最瓶中，加甲溶解前定穿据与;用移波管吸取1l.，累于50mL容做瓶中，射水定穿，据勾。4.5.5.2试样溶准的制备

取1.2g的试样（精确至0.n00骨下心mL容量瓶宁，水游解并弃摇句。用.45m泄膜过燃、

4.5.5.3测定

在工述色潜垛作杀性下，德仪器稳定后，崔续注人数针标样落液，点至相邻两针三氮当磅啶酮蜂面积划对交化小于3.05%后，变限标样熔兼、试样溶减、试样溶液，标样熔滤的频存进择分析。4.5.6计饰

格烫得的雨针试萨液以位实详前后两针标样溶藏中三氮吨哗啶酮的的面积分别进行孕均：式岸中三鼠唑嘧啶酬的质录分数：（接式斗算：×阶x

期=A1X%×100

杯详落液中三氮晚密啶酮峰面板的平均：式样济滋中氮唑酮峰面为平均值：.—-·标样的质量，单位为克(R）详的质量单位为比（g)：

贫唑呕随雨标件的纯度，脂。

试样口草粘与一划速淀压质晕比5按式（4)算：w

本中：

说样百卓动的质量分数：

试样中氮唑赋酮的质量分数，

4,64.4:-联吡啶质量分数的测定4.6.1方法提要

GB19307--2003

试栏用水溶解，以乙晴术为流相，在以CapcellPakt&M,5m为的料前色谱机紫外可变被长检测器：对试样中的4,4-联批啶进行波相危诺分高和测定4.6.2试剂和溶液

甲醇：

子脂：色情纯；

水：新蒸二次热馅水

4，4-联过览标样：已灿质量分数93.(%。4.6.3仪器

渡相色诺假：具有紫可变被长检断靠和定进样测：包谱数带处现机或色谱工作站；色诺4.bmd×25um不锈阀性，内装CapeetlFC18MG5m填充物（或具有相同效的其恺反拓色谐柱！

过滤器：越膜孔径约G.15uml

微进样：CK，

4.6.4液相色谱探揉作条件

流相:CHC:H1;

洗动相流耳：1.tL/inin

桂温：室铜温案变化压不人」2

检到饭长：2小nm

进样体：101：

保留时间.1,4\-联吡淀约13.！mia.上述忙色潜孕作求许，系共型操参数。报握不同设爵特点，别给定的操作参整作退当调影以期获得展1效果。典型的1，-联吡症标杆的策相色诺图见函。4.6.5创定步露

4.6.5.1标样落准的制者

称取44-联批标详：值确至：2）云1m.穿月瓶中机甲等解并定穿，据月移液替吸取ml.置Fcrl.量版十，加水定，摇匀.4,6.5.2试样滑渡的制备

称反2多的试样（车0,n002,世十50l.穿量地中,加本漆解#定穿，新.用0,4法微在法

4.6.5.3刚定

在上述包诏将件条忙下，待仪器税定后，过续注人数针示裕减，立至相邻两，小-联吡啶峰面积扫对安化小二3.0岁片，或服标样济液，试样序象、试详离液标样率孩的慎序过样分祝。4.6.6计第

将测得的两计试栏游限以及试栏前后凋针标样游液中4,4*-联吡啦的蜂面积分别进行平均。试样中2，4-联此晚的质量分数（为）按式（5)计算：A,XP

74=AX:XTGG

B19307-2003

标栏落液巾4，4-联呢觉峰面积的平均值A。

试样潜液贝，4-联呢峰面积的平与侦标栏的质丘，单位为克（）：

试样的质量，单位为克（)！

4,4.-快风淀标样的纯安，头

1--4,1*-联吡呢

围34,4\-联吡啶标样的准相色谱图4.7水不溶物的测定

4.7.1试辨和仪器

烘箱：105-2℃

吸滤瓶oum1

4.7.2测定方法

称取20g试推（精确至0.01e）放人25mL杯中，加人100mL水搅拌2in。压在烘箱中恒重（精确至.M0)的圾抽涉，再用9)[水，分三次选涤烧杯.抽滤：将柑坏置丁烘箱中下燥1h，出效干十燥能中冷却，益（精确全0.0002g)。试栏中水不落物质录分效12（乐),按式汁第：-二ma x100

式中：

研一下凝后非垢上水不落物的总质量，单位为点()！恒病的质，单签为克：

试样的质域，单位为克，

4.8产品的检验与验收

世符合1动的现定，极限凝但处，采月快约低出较法，8

5标志.标签、包装和贮运

百草书母药的标志、标签和包装，应符合GB3/U6的规定，E

tn9307—2c03

5.2百草枯母药应用治清的塑料桶或衬塑铁摊包装，注意不能使其直接接触金两。每柄净含量一拉2001.或200.也可根据用户要求或订货协议，来用其他形式的包兼，但需待合(:33796的规定。5.3百草枯母药包装件应些存在适风、于燥的库房中。6.4贮运时，产防谢湿和日晒不得与食物，种子，例料退放，弹免与皮肤，眼☆接触·防止由口与吸入。5.5安全：本品毒性中等，对眼脂有刺效性，可引起指甲暂时性损害。使用本品对要献护镜和胶皮手套，如不慎减入眼喷中，立将眼胶翻开，用法水旧流15mi11，再滞医生治疗，如皮肤沾上本品-应立印月清水洗，误服者立即引吐，及时送医豌急教。网用1L压益分数为15验添白或质量分数为？%润土或活性炭总浮液·同时服用日需穿等合适污药5.6验收期：百草枯母药的验收期1个月，从交货之日起，在1个月内完成产品的质呈验收，其各项指标均应符合标准要求。

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB 19307-2003 百草枯母药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB 19307-2003 百草枯母药》中适用范围中的所有样品。