SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法

标准中涉及的相关检测项目

标准《SJ 20713-1998》主要涉及对砷化镓用高纯度镓中的12种杂质的检测。这些杂质包括：铜、锰、镁、钒、钛等元素。

• 铜（Cu）
• 锰（Mn）
• 镁（Mg）
• 钒（V）
• 钛（Ti）
• 另有七种其他杂质元素

该标准采用等离子体光谱分析法作为主要的检测方法。这种方法利用等离子体发射光谱技术来对高纯度镓中的杂质含量进行定量分析，具有高精度和灵敏度。

该标准主要针对用于制造砷化镓半导体材料的高纯度镓。这种镓广泛应用于电子和光电子器件中，因此纯度和杂质含量对材料性能有显著影响。

SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法的基本信息

标准名：砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法

标准号：SJ 20713-1998

标准类别：电子行业标准(SJ)

发布日期：1998-03-18

实施日期：1998-05-01

标准状态：现行

SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法的简介

本规范规定了高纯镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱测定方法。本规范适用于高纯镓中12种杂质的同时测定，测定范围见表1。SJ20713-1998砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法SJ20713-1998

SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法的部分内容

中华人民共和国电子行业军用标准FL5971

SJ 20713—1998

砷化镓用高纯镓中

铜、锰、镁、钒、钛等

12种杂质的等离子体光谱分析法Method for the determination of 12 species ofinpurities including copper, maganese, magpesium,vanadium, titanhm in high - purity gallium usedfor gallfum arsenide by ICP spectrometry1998-03-18发布

1998-05-01实施

中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准砷化镓用高纯镓中铜、锰、镁、矾、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法Method for the determinaton of 12 spedes ofinpurities inchuding copper, maganese, magnesiumvanadiup, titanhuan in high - purity galtfhum usedfor gallfun arsenkde by ICP spectroaetry1范围

1.1主题内容

SI207131998

本标准规定了高纯镓中铜、锰、镁、矾、钛等12种金属杂质的等离子体光谱测定方法。1.2适用范围

本标准适用于高纯镓中12种金属杂质的同时测定，测定范围见表1。表1

Mn，Li

2引用文件

本章无条文。

3定义

本章无条文。

4一般要求

Ti Ba,

4.1测量的大气条件

中华人民共和国电子工业部1998-03-18发布测定范围

2 × 10-6 ~ 5× 10-s

5 × 10-6 ~ 5× 10-5

1998-05-01实施

iiKAoNirAca

a.环境温度：18~28℃;

b. 相对湿度：<80%。

C.大气压力：86~106kPe

4.1实验室要求

实验室保证一定的洁净度，

5详细要求

5.1方法提要

SJ 20713 - 1998

试料以盐酸、硝酸溶解。在盐酸介质中，以异丙醚萃取分离主体，富集在水相中的铜、锰、镁、钒、钛等杂质用等离子体光谱测定。5.2试剂和材料

本标准所用水均为高纯水：将二次去离子水用亚沸蒸馏器蒸馏一次。5.2.1盐酸：盐酸（优级纯）经等温扩散法或亚沸蒸馏法提纯后，标定其浓度。5.2.2盐酸(7.5mo/L)：用盐酸(5.2.1)配制。5.2.3盐酸（6.0mol/L)：用盐酸（5.2.1）配制。5.2.4硝酸：将硝酸（优级纯）经石英蒸馏器二次蒸馏提纯，弃去头尾馅份各10%，收集中间馏份备用。

5.2.5盐酸-硝酸（5+1）混合液：由盐酸（5.2.1）和硝酸（5.2.4）配制。用时现配。5.2.6异丙醚：在分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液（100g/L）硫酸亚铁铵溶液（200g/L）振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸增瓶中，在80%水浴上蒸馏提纯，收集67~69℃的馏出液，使用前以等体积盐酸（5.2.2）饱和。5.2.7 硫酸：MOS纯。

5.2.8硫酸(1+1)：用硫酸(5.2.7) 配制。5.2.9硫酸（1+19)：用硫酸(5.2.7）配制。5,2.10标准溶液的配制

5.2.10.1钒标准贮存浴液

称取1.7852g预先在105℃烘烤1h并冷却的五氧化二钒（光谱纯），置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（5.2.3），加入5mL硝酸（5.2.4），溶解完全后，定容1000mL，混匀。此溶液 1mL含 1mg 钒

5.2.10.2镁标准贮存溶液

称取1.6583g预先在800℃灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯），置于200mL烧杯中，慢慢加入20mL盐酸（5.2.3），溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液 1mL 含 lrng 镁。

5.2.10.3铬标准存溶

称取3.7347g预先在105℃烘烤1h并冷却的铬酸钾（光谱纯），溶于高纯永中，移入1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混勾。此溶液1mL含1mg铬。5.2.10.4锰标准存溶液

称取1.5825g预先在105℃烘烤1h并冷却的二氧化锰（光谱纯），加入30mL的盐酸2

SJ 20713 - 1998

（5.2.3），加热溶解。溶解后移入1000mL容虽瓶中，用高纯水定容，混勾。此溶液1mL含lng锰。

5.2.10.5标准贮存溶液

称1.2726g预先在105℃下烘烤1h并冷却的氧化镍（光谱纯），置于300mL的烧杯中，加人少许高纯水润湿后加30mL盐酸（5.2.3），低温加热溶解，溶解后移人1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液1mL含1m镍。5.2.10.6钢标准贮存溶液

称取1.2518g预先在105℃烘烤1h并冷却的氧化铜（光谱纯）粉末，置于300mL烧杯中，加人少量商纯水润湿后，加入30mL盐酸（5.2.3），低温溶解。待溶解完全之后，移人1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液1mL含1mz销。5.2.10.7锌标准贮存溶液

称取1.2446g预先在105℃烘烤1h并冷却的氧化锌（光谱纯），置于300mL烧杯中，加少量高纯水润湿后，加人30mL盐酸（5.2.3），低温溶解。溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用商纯水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锌。5.2.10.B钻标准贮存溶液

称取1.4072g预先在105℃烘烤1h并冷却的三氧化二钴（光谱纯），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（5.2.3)，移人1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液1ml含1rg钴。

5.2.10.9锂标准贮存溶液

称取5.3228g碳酸锂（光谱纯），置于300mL烧杯中，加入150mL高纯水中，缓慢如人盐酸（5.2.3）至溶解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液 IrmL含[rmg锂。5.2.10.10镐标准贮存溶液

称取1.1424g预先在105℃烘烤1h并冷却的氧化镉（光谱纯），置于300mL烧杯中，加人25mL盐酸（5.2.3），溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混匀。此溶液 1 mL, 含 Img 镉。

5.2.10.11钡标准贮存液

称取1.7785g氮化钡（光谱纯），溶于少量煮沸过的高纯水中，冷却后，移人1000mL容量瓶中，用高纯水定容，混。此溶液1mL含1mg钡。5.2.10.12钛标准贮存溶液

称取5.0139g预先在105℃烘烤1h并冷却的氟钛酸钾（光谱纯），置于100m铂塔埚中，加入30ml巯酸（5.2.8），加热蒸发至冒白烟，取下冷却，沿血壁吹高纯水约10mL，再冒烟，再加水，如此操作三次，最后以硫酸（5.2.9）浸取，转移至1000mL容最瓶中，以硫酸(5.2.9）定容，摇匀。此溶液1mL含1m钛。5.2.10.13混合标准贮存溶被

准确吸取一定量的标准贮存溶液（5.2.10.1~5.2.10.11）配制成第一套五个浓度的标准溶液（11个元素）：每毫升含各种元素的浓度分别为：0.5，0.1，005，0.02，0gg，溶液为盐酸介质（氯化氢含量为3.6%）。5.2.10.14单一标准溶液

—3—

TKAONrKAca

SJ 20713 - 1998

准确吸取一定量的标准贮存溶液（5.2.10.12）配制成第二套五个浓度的溶液，每毫升含钛量分别为0.5，01，0.05，0.02，0，溶液为盐酸介质（氯化氢含量为3.6%）。5.3仪器

采用仪器为ICP多通道光措仪或其它等效发射光谱仪器。5.4分析步骤

5.4.1试料

取 1.00g 试料。

5.4.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.4.3基体分离与杂质富集

将试料（5.4.1）置于50mL石英烧杯中，加人约6mL混合酸（5.2.5)，盖上表面血，低温加热溶解样品，用少量盐酸（5.2.1）赶尽过量硝酸。取下冷却至室温，移入50mL石英分液漏斗中，用盐酸（5.2.2）选涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使最后体积为10mL。加人10mL异丙醚（5.2.6)，振荡5min，静置分层后，水相移入另一分液漏斗中，再用10mL异丙醚（5.2.6）重复萃取一次，将水相移入10mL,聚四氟乙烯内，置埚于防尘蒸发中。在低温石墨电炉上蒸发浓缩至0.5mL.左右，加入0.4mL盐酸（5.2.2）洗涤地埚，转移至2mL比色管中，用高纯水定容，摇匀。5.4.4测定

5.4.4.1分析线波长见表2

表2分析线波长

分析线波长

分折线波长

5.4.4.2点燃等离子体，待仪器稳定后输人样品。元案

分析线波长

5.4.4.3从低浓度到高浓度依次输入第一套标准溶液和第二套标准溶液，计算机自动绘制工作曲线。

6.4.4.4在工作曲线完成后，将样品空白溶液，样品溶液输入等离子体进行测定。5.5分析结果的计算

被测元素的百分含量（%）按下式计算：V× (Ci- Ca) ×10-6

×100%

式中：X—

被测元索的百分含量，%；

Co~一样品空白溶液中杂质浓度，pe/mL;Ci试样溶液中杂质浓度，/mL;

SJ 20713 1998

V-—样品定容体积，mL;

一试样质量、号。

5.6允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3

含量范围

> 2× 10-6 ~ 5× 10-6

>5× 10- ~ 1× 10-5

>1× 10- ~- 5× 10~5

附加说明：

本标准由中国电子技术标准化研究所归口。本标准由电子工业部第46研究所负责起草。本标准起草人：张淑珍，王春梅，吴琼，段曙光。计划项目代号：B65003

充许差

2×10-6

4×10-6

5 ×10-6

-KAoNrKAca-

北检院检验检测中心能够参考《SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《SJ 20713-1998 砷化镓用高钝镓中铜、锰、镁、钒、钛等12种杂质的等离子体光谱分析法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。