GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》中主要涉及以下内容：

1. 磷含量的测定。

1. 钼蓝分光光度法：这是用于测定磷含量的具体方法。通过这一方法，可以通过吸光度进行定量分析。

1. 主要针对钛铁及其相关合金产品中的磷含量检测。

该标准详细规定了使用钼蓝分光光度法来精确测量钛铁中的磷含量，从而保证产品的质量和使用性能。

GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量的基本信息

标准名：钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量

标准号：GB/T 4701.7-1985

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1985-04-01

实施日期：1986-01-01

标准状态：现行

GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量的简介

本标准适用于钛铁中磷量的测定。测定范围：0.010~0.150%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。GB/T4701.7-1985钛铁化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量GB/T4701.7-1985

GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量的部分内容

中华人民共和国国家标准

钛铁化学分析方法

钼蓝分光光度法测定磷量

Methods for chemical analysis of ferrotitaniumThe molybdenum blue spectrophotometric methodfor the determination of phosphorus content本标准适用钛铁磷量的测定。测定范围：0.010～0:150%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要

UDC 669.15'295

GB 4701.7--85

试样用硝酸和氢氟酸分解，以氢氧化钠使铁、钛等生成沉淀与磷分离。滤液用盐酸酸化，在·氯化铁存在下，加人氨氧化铵使磷生成磷酸铁沉淀。将具溶解于硝酸中，加高氯酸置烟除去硝酸。以亚硫酸氢钠还原铁，加入钾酸铵使磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以硫酸肼还原为磷钼蓝，于分光光度计波长825mm处测量其吸光度。

2试剂

2.1氨氟酸（比重1.15)。

2.2高氯酸（比重1.67）。

2.3硝酸（比重1.42）。

2.4 硝酸（1 +2）。

硝酸（1+50）。

2.6 盐酸（1+1)。

硫酸（1+1）。

2.8氢氧化铵（1+1）。

2.9氢氧化钠溶液（20%）。

2.10三氯化铁溶液（10%）：称取10g氯化铁（FeCl，·6H,O）溶于10ml盐酸（1+1）中，以水稀释至100ml，混匀。

2.11亚硫酸氨钠溶液（10%）。

2.12显色剂溶液

2.12.1称取20g钾酸铵（（NH）。Mo,O24*4H,O］，溶于100ml温水4，加人700ml硫酸（2.7），冷却后以水稀释至1000ml，混匀。2.12.2称取0.75g硫酸肼，溶少量水4并稀释至500ml，混匀。2.12.3取25ml溶液（2.12.1）利10ml溶液（2.12.2）及65ml水，混勺。用时配制。2.13磷标准溶液：称取0.4394g预先在110C烘1至恒量的磷酸二氢钾（KHPO，），溶十100ml水中，移人1000ml容量瓶tt，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含0.1mg磷。3仪器

分光光度计。

国家标准局1985-04-15发布

1986：01-01实施

4试样

试样应通过0.125mm筛孔。

5分析步骤

5.1试样量

按表1称取试样。

磷量，%

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

GB 4701.7—85

试样量，g

5.3.1将试样（5.1）置于100ml铂皿中或100ml聚四氟乙烯烧杯中，盖上表Ⅲ，加人20ml硝酸（2.3）分次滴加少量氢氟酸（2.1）至试样溶解，取下表皿，加人10ml硫酸（2.7），加热蒸发至几乎不再冒硫酸白烟，取下冷却，加人20ml盐酸（2.6），加热溶解可溶性盐类，移人500ml烧杯中，以温水稀释至约200ml，边搅拌边缓慢加人氢氧化钠溶液（2.9）至生成沉淀并过量40ml。加热煮沸3～5min，取下，冷却至室温，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2将带有沉淀的溶液（5.3.1）用中速滤纸干过滤于250ml干燥的容量瓶中至刻度，将溶液倒人500ml烧杯中，用少量水洗净容量瓶并入烧杯中，用盐酸（2.6）中和至中性并过量10ml、加热煮沸1～2min。取下，加入5ml三氯化铁溶液（2.10），以氢氧化铵（2.8）中和至生成沉淀并过量5ml，煮沸约1min，取下稍静置待沉淀沉降，用中速滤纸过滤，用温水洗涤2～3次，在漏斗上用热硝酸（2.4）溶解沉淀，溶液收集于原烧杯中，用热硝酸（2.5）充分洗净滤纸。加人10ml高氯酸（2.2），盖上表血，加热蒸发至高氯酸蒸气沿烧杯内壁呈回逆流状态，继续加热约10min，待溶液体积约为5～6ml时，取下稍冷，加入约30ml热水，加热溶解盐类并煮沸1～2min，用快速滤纸过滤于100ml容量瓶中，用热水洗净滤纸，冷却至室温，以水稀释至刻度，混勺。5.3.3移取10.00ml溶液（5.3.2）置于100ml容量瓶中，加人10ml亚硫酸氢钠溶液（2.11），在沸水浴中加热至溶液无色，加人25ml显色剂溶液，（2.12.3），再于沸水浴中加热约15min，取下用流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。5.3.4将部分溶液（5.3.3）移人比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.4I作曲线的绘制

5.4.1称取与试样量相同克数的钛铁（磷量小于0.002%）五份，分别置于一组100m1铂皿或100ml聚四氟乙烯烧杯，分别加人0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml磷标准溶液（2.13），以下按5.3.1款自盖上表Ⅲ起至5.3.3款止进行。5:4.2将部分溶液（5.4.1）移入比色皿中，以不加磷标准溶液的溶液为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。185

6分析结果的计算

按下式计算磷的百分含量：

GB 4701.7-85

式中：mi-—-自1作曲线上查得的磷量，g，ma——试样鼠，g；

试液分取比。

分析结果精确至小数点后第三位。７允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2

0.010~0.040

:>0.040~0.080

>0.080-0.150

附加说明：

本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负责起草。充许差

自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB581一65《钛铁化学分析方法》作废。186

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 4701.7-1985 钛铁化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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