GB/T 5009.26-2003 食品中N？亚硝胺类的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

根据《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》的内容，以下是对标准中提到的相关信息的概括：

检测项目

N-亚硝胺类化合物的定性和定量分析。这通常指的是识别和测量食品中可能存在的特定N-亚硝胺化合物。

检测方法

气相色谱法（GC）：用于分离和定量测定N-亚硝胺类化合物。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：用于在复杂基质中识别和测定目标化合物，以提高精确度和灵敏度。

涉及产品

肉制品：如腌肉、香肠等，这些产品在加工过程中可能会形成N-亚硝胺。
乳制品：如奶粉、奶酪等，这些产品在加工及储存过程中可能受到N-亚硝胺的污染。
加工食品：含有食品添加剂硝酸盐/亚硝酸盐的加工食品。
啤酒及其他含硝酸盐/亚硝酸盐的饮品。

该标准提供了详细的操作步骤和条件，以确保检测的准确性和可靠性。

GB/T 5009.26-2003 食品中N？亚硝胺类的测定的基本信息

标准名：食品中N？亚硝胺类的测定

标准号：GB/T 5009.26-2003

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2003-08-11

实施日期：2004-01-01

标准状态：现行

GB/T 5009.26-2003 食品中N？亚硝胺类的测定的简介

本标准规定了用气相色谱-热能分析仪(GO-TEA)测定啤酒中挥发性N-亚硝胺的测定方法。本标准适用于啤酒中N-亚硝基二甲胺含量的测定。仪器的最低检出量为0.1ng，在试样取样量为50g，浓缩体积为0.5mL，进样体积为10μL时，本方法的最低检出浓度为0.1μg/kg；在取样量为20g，浓缩体积为1.0mL，进样体积为5μL时，本方法的最低检出浓度为1.0μg/kg。GB/T5009.26-2003食品中N？亚硝胺类的测定GB/T5009.26-2003

GB/T 5009.26-2003 食品中N？亚硝胺类的测定的部分内容

ICS 67.040

中华人民共和国国家标准

GB/T5009.26——2003

代菩GB/TECC9.25—1926

食品中N-亚硝胺类的测定

Determination of N-nitrosamines in fouds2003-08-11发布

小华人民共和国卫生部

中国国家标化管理委员会

2004-01-01实施

/T6009.26—2003

本标准我整/T0.2—食品N-亚硝或类的定方法本标准与GB/T5003.26：1996相比主要修改划下，-一静改了标准的中文名你标准中文名你改为食品中>-亚硝胺类能通究3按照GB/21001，1一201标准编写规则，第1部分，化学分析方法对标准的结进行了，

本协常出中作人民共和国生部提出口。本协痘·-法出北京医科大学公共卫生学旁、中国预龄医学科学院音与食品工生司究所负责起。

本标准第“法由吉林省卫生所疫站负声起草：本标游于95年肖次发布，1到年第次降计，本校为第二次修！。21

1范围

食品中N-亚硝胺类的测定

第一法气相色谱热能分析仪法

GB/T 5009.26—2003

本标准规定F用气相色器-结能分析疫（C-1A)测究峰佰中挥发生V-业硝胺的测定力法。A标适用于哗夜山N-亚硝基二甲胶含盘的测定。仪器的录低出量2.1nR，4试样取样量5浓缩体积为,5mL，进样体积为10l.时本法的量格出报度火.-g/kg;在取详单为2g旅编体积为1.ml进栏体为uT.时，本方法的录娠检出浓度为1.xk。

2原理

试样N业萌胺经性施十吸时或享空低温游嗑，月氯甲烧报项、分离，气相免谱热能介析仪【H-IFA>测实，其原理如下：

月气相色潜仪分离后的亚硝股在热怀室中统特异性潮化解产小心基团心老与典忽反应生成微发声NO，当激发态NO返回念时发射出近红外区光载（50）m-2R0Jmr）。产生的近红外区光线敏光电倍带替检测M~nr>，由厂特5性催化裂辉与冷做或（TR立涨除大杂质.便热能分析设依能检测)基团、所成为亚矿股特异计龄测器，3试剂

3.1二氯用燃：英批取1mml.在水浴上用双-T)浓继器浓至：mI.在热能分析上无阳性响应。如有阳性响应，则带经企鼓璃装暨虽蒸后再试，直至阴。3.2氧氧化链溶液（mnl/1)你取10g多氧化钠（Na门H)用水游解斤定容至1L：3.3佳土：Ex!iut(Meruk)。

3.4氮气.

3. 5盐酸(0. 1 ml/L).

3.B无水统酸钠，

3.7N-亚确胺标准储备液（201mR/T：吸取N-业硝胺标准被10L约相当于10整于已入：ml.无水乙醇斤称再为50mL棕色容瓶中称过（准确划0.0001g）.月无水乙单烯秤定穿，混勺，分新得到亚殖基二甲胺、人之硝基二丙胺，N业码基鸣啦的储备被，此接液用安密封分装后避光冷藏（一存，两车效

3.N-亚萌数标准工作液（203M/1）：吸取.上注N-亚消胶标带情备液100μL.置干10m:L棕色穿盘瓶中，用水乙醇稀释定容，泡沟。此液用安新需判分装后将米冷账（4），兰个月有效4器

4, 1气色语议。

4.2热分析仅。

4.3璃层折柱带来：8mm内轻4长

4.4减压蒸馅装置。

4.5K-D浓靠器：

GB/T 5009.26—-2DC3

4.6恒混水浴锅：

5分析步孵

5.1提取

5.1.1甲法，佳薰土吸附

称取20ng预先脱罩仁碳气的试择于50L烧杯中，加：mL氢氧化纳游波(】m>l/[)和1mlN-碘薪一丙胶内标T作囊（20Cg/），混勾书备用，将13Ex.reiu下法煤层析柱中，用手敲实。将睡酒试样装-往质。平焦1cmin~1=min后.用×5ml.一氯比榜直接洗税摄最，5.1, 2乙法:真空低道熟烟

5.1.2.非在双颈费竭瓶中加人50.09长顿先脱三氧化嵌气的试样和披瑪，4l.氧氧化剩游液（[mal/L，品勾后连挖好蒸增游贵，在b3.3kPa真空度低温蒸馅.待试样剩余1CmL左有时把真些实谢节到3.3kPa，良至试样至近下为止。5.1.2.2把获缩浪移入2r0mT.分液遍-，加1mL盐酸(0.1mol/.).用20mL二氯牛烷美取三次每次3n，含井提取减。用10尤水硫股钠脱水，5.2浓缩

将氯中烷提取减转移至K-D浓缩器中，于5T水浴上液继至10mL，再以凝慢的效气吹至U,4 mL~1. TuL,备用。

5.3试样副定

5.3.1气相色谱条件

5.3.1.1气化弃温度，2℃

5.3.1.2色送柱锰度：17F成以75以=心/min速度升垒275℃后举持5.3.1.3色诺上：内径2mm--3u.长2m--3m玻增柱或不铸润柱，内装涂以固定较质量分激为J0%的紧Z.二薛20mo1/1.析氟氧化钟(1ug/L）或质量分数为13%的Carhwax20M/TA干载休ChtomosorhWAW-DMCS(8u日--1onB),5.3.1.4裁气血气，流迹2ml/in~4ml/min5.3.2热能分析仪条性

5.3.2.1婆口满度：250

5.3.2.2热解究温度，500，

5.3.2.3真坐度：13Fa-~266Pa

5.3.2.4冷排：用液氯谢举150（可用CTR过泄器代整。5.3.3测定

欢弱注人试样浓箱波和N-亚确胺标准二作减5L--10L，利用保南时叫定性，趋尚或峰面病定量。

6计算

试样中N-亚硝基二甲胺的含重按式1)进行计算，XhiVNexV/(hx,xm)

试样N-业销二用要的含虽，单位为微克每下克（g/kg）X

成样浓缩滚中业哨一甲胶内峰商（索峰视na

标准工作减中V-亚硝垂二中股的产（mm）感面损：标准作落中业明基二币略的报度，单位为做定带升（/；试样浓缩策的进样体我，单位为微升（u1！V。标准.-作渡的避栏体和,单位为微升(L)V试样依缩继的报缩体，单位为做并）一试样的质量单位为克(g)，

算结其表示到两位有效数

7精密鼠

在重查性条件下状将的两次独立测定结果的绝对差值不得超过16%第二法气相色讲-质增法

B范围

GB/T5009.26—2003

本味理规定了酒类、肉及内制品、蔬菜、豆制品，苯叶等食品中N业硝基二甲喷、N-亚硝基二乙、N-亚醋基一丙胶效V-亚硝基吡略烷含量的测定并法木标准适用于酒类、肉及氏制品、蔬菜豆制品调味品茶叶等食品中N-亚销基二甲胺、N-亚基一/时N-业能二两腾N-平硝基喀烧含资范测定9原理

试样中的N亚码违类化合物经水热气兼馅和有机落剂举取后，银端至·一定量，采用气相色谱-质诺联用议的高分辨峰医配法进行确认和定量。10试制

10.1二教中烷应用全玻编燕焰置蒸，10.2无水能酸钠。

10.3氯化纳：优级纯，

10.4随酸（1+3)。

10.5奥率化钠流（120g)。

10,6V-亚销胺标准滞液，用二点甲烷作潜剂，分别配制N-亚硝基二甲胺、N亚硝基二乙胺.N-业硝二丙嵌、V亚醋基吡略统的标准率鹿，使每毫升分别相当于0.5mgN-亚硝腰：10.7N-平研胶标准使用滤：在四～10m容量瓶中，加入适量二点甲烷，用微量注射然各吸取100LN亚殖胺标准浓，分别重于上述匹容量瓶中，用二氟甲烧种释至刻度。此率施每毫升分别椎当srg-V-亚硝胺：

IC.B耐炎砖厢粒：将耐火传破碎，攻直我为1mm~2mm的期粒，分别用乙醇，二氯甲烷清洗后，在马韦中（00%)灼烧1h作助沸石使用t1仪器

11.1水蒸气类增装置：如图所示。213

GB/T5009.26—2003

加格露

2X>ml.水然气发器：

1ml或通收，

玲疑解

11.7K-D能缩器

气相色谱-质增联用仪。

12分析步票

12.水整气鼎馏

国1水蒸气蒸装

你限2)）R划碎（或绞、粉率）行的试样，重于水幕气蒸箔装的蒸循瓶中（液体试样直接量取加人水（获体试样不水谣在落增新中划人氯化销充分抢动，使复化链落师。将恭瘤瓶与水薰气发生需及险凝器连按好，关在锥形接收瓶中加人40mL二氧甲境必少量冰块·收共 432 ml.增山液

12.2军取纯化

在链形接收瓶中加人80g氯化钠和3mL的硫龄（13).觉择使氧化充全落解：然转移到530ml分疫端斗中，板芮5m.静止分层.将二氧中烷忌分至买锥形税，再用12cmL二复中统分一伙典取水总，合并回次搬收液，总休息为160ml对于含有较高液度之酰的试择，如染准酒，配制语等，应用50L化纳落波（：列）2.洗有机房两离，以除去乙爵下犹.

12.3浓箱

将有机尽用10品与水酸钩脱水后，转移至K-D浓鳍踏中，川人一粒火特粮料、于50℃浴上浓缩至 1 ral.。备用。

12.4气相色谱质谱联用定条件

12.4.1负谱条件

12.4.1.1比带温度：190t。

12.4.1.2色塔佳温度XN亚基二牛胺、N业硝基二乙N业哨本一丙胺，N业确其吡咯烧分别214

CB/T 5009.26—2003

3014513c150

12.4.1.3色谱书，内径1.8mu~3.）)-mmn.长2m的玻势生，内禁希以两量分激为15头的PEG2M固定教和望氧化钾箱液<10s/1的60月--100日C上romoso:bAwwCs12.4.1.4载气：氧气，流速为40mL/n，12.4.2质快条件

12.4.2.1分辨率：

12.4.2.2高子化电乐：7″V。

12.4.2.3离子化电流：0，

勇子源温度：180%

12.4.2.5离子源典充虚：1.33×10*P12.4.2.6界面温度：180℃。

12.4.3测定采用出下衰击源高分辨匹法，用金抵煤池（FK）的碎片离了（它们的质荷比为68.99527.99.9936、135.932（0.9526)分别监N-亚硝基：年胺N-立硝基二Z.胺A1硼二雨股及平磷基批哗烧的分于、：它们的质荷比为71.0430、102.07S3.:33.1106，100.083）站合它们的保留时间来定性，以示波器上该分了、离于的整高来定量。13计算

试样中某N业消喀化合物的含量按试（2)进行计算，Xt/R: ×c

式中：

站样中某：N业硝喷化合物的含匠，单位为微克每T克或微范每升（/KR或/L)：涨缩减该N-亚确胺化台物的择高，单位为态丧()：-标准使用液牛该N-业销胶化合物的整高，单位为旁米（mm)：标准实用绒中域N-亚销胺化合物的侬度，单位为做点每亮升/mT试样浓缩获的怀医，单位为意并（m1.)：试择质量或体单位考克成毫（gmL）。1算结果表示到两位有效激学。

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5009.26-2003 食品中N？亚硝胺类的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 5009.26-2003 食品中N？亚硝胺类的测定》中适用范围中的所有样品。