北检院检测中心 | 点击量:8次 | 2024-12-17 09:57:16
GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
标准中涉及的相关检测项目
标准《GB/T 5009.30-2003》是关于食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定的规范。以下是该标准中提到的相关检测项目、检测方法以及涉及的产品:
检测项目:- 叔丁基羟基茴香醚(BHA)的含量测定
- 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的含量测定
该标准通常采用以下方法进行测定:
- 气相色谱法(GC):这种方法通过利用气相色谱仪来分析食品样品中的BHA和BHT含量。气相色谱仪能够将复杂混合物分离,并对每个成分进行定量分析。
- 高效液相色谱法(HPLC):这种方法通过高效液相色谱仪来执行分析。它经常用于分析食品添加剂,因为其高精度和高灵敏度。
这一标准涉及的产品主要包括含有抗氧化剂的食品。这些食品可能包括但不限于:
- 烘焙产品
- 油炸食品
- 肉制品
- 奶制品
- 零食类食品
总的来说,这些食品由于添加抗氧化剂来延长保质期或防止氧化劣化,都会在生产过程中使用BHA和BHT。
GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定的基本信息
标准名:食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
标准号:GB/T 5009.30-2003
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:2003-08-11
实施日期:2004-01-01
标准状态:现行
GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定的简介
本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA、BHT的测定方法。本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA、BHT的测定。本方法检出限:气相色谱法检出量为2.0μg,油脂取样量为0.50g时检出浓度为4.0mg/g。比色法检出量为10.0μg,油脂取样量为0.25g时检出浓度为4.0mg/kg。气相色谱法最佳线性范围:0.0μg~100.0μg。GB/T5009.30-2003食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定GB/T5009.30-2003
GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定的部分内容
中华人民共和国国家标雅
GB/T5009.30——2003
代警GH/:00980—1906
食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定Determinatlon of butylated hvdroxyaaisnlcand butylated hydroxyloluene in fonds2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标化管卵委凤会
2004-01-01实施
GB/T 5009.30—2003
本标准忙替GB/T5CC9.80—1SS6品中收丁基险基声香髓(BHA)与2.6-二报丁基对中配(BHI\)的测定方陆
本标准与GB0—相比要改如:
修改了标准的中文名称,标确中文名称改为食品中敬丁体匹香醛(HHA)与2.e二款T基对瞬(BI1T)的定
按随3/20001.4—200标准综规则第4部分:化学分折方法对原标准的结构进行修改
本标准由中华人民共和国过生部提出井归口。本标推第一法由江苏省工生防疫站负资越常。本标准第三达出止生部守品卫生监各检验所,武农市卫生防疫站、邮郸方卫生防变站美责起萃:本标唯第三法由海市卫牛防费站负责栽中.本标准!138年百次发右,1996午第一次储订,本次为第二次偿订。242
1范围
食品中叔丁基羟基商香醚(BHA)与2,6-二叔于基对甲酚(BHT)的测定本标难规定了糕点部植物油举食品中THA,BHT的测定法,本称准活十糕点和护物油等食品计HA,BHT的减定GB/T 5009.3D—2003
本方流检出限:气柜色培法检出量为2.1ug例脂取择盘为0.50g时检出度为4.0mg/kg。比色法检出量为10,,油脂取样量为1.时检出浓度为4.nmR/k。气栉包潜法展件线性范国:0.0 #g--100.0 μg
第一法气相色法
2原理
成样中的」基笋基否醚(BHA)和2,6二拉基对甲酚(BHT用凸抽醛提取,通拉层析柱使TH4与BHT净化,浓缝后,绘气相色谱分商后月置火蜡离手化检测器检测,根据试杆峰商与标准蜂商比较定量.
3试剂
3.1白抽醚:沸种39℃--60℃:
3.2二想甲烷,分析纯,
3.3二航化磁,分析纯
3.4无水镜酸期、分标纯。
3.5娃胶G,日~80口于120活化4h放千燥器各月:3.6累业十F:60日--0日干120适化4h放十解器中备用。3.7TLA,FIT混合标证储各液:组确彩取HITA,BTIT度为S9.)各0.1混个后用一化磁熔器定容至IC心mL容霜,此落满分测为每电升含-0mgBHABHT,蛋脉箱保存。3.8BIIA,BIIT混合标准使用滋:吸取标准储备液4.0mL于1CCmL容盘瓶中、月二硫化碳定穿至100Tril容量瓶中.此筛泌分别为每变升含0.(140mgHHA,HHT,置冰箱中保存。4悦器
4.1气相负讲仪,附FIL检测器
4.2藻发靠:容积200mL。
4.3报露骼。
4.4层祈:1cmx30cm破璃柱.带活旁4.5气相色谱杜:社1.5m.V径Amml能玻磨社内装途质量分致为10%的QF-1(GasChromQ(80 日- 100 日)。
5试样处理
5.1试样的制备
称取R含袖脂较多的试样,含袖脂少的试样取1K.燃后用对角线取叫分之一或六分之一或根据试样情况取有优表性试样,在玻响乳钵中研峰,混合坞勾历放罩广瓶内保存于冰箱中。243
GB/T5009.30—20C3
5. 2肾的提取
5.2.1含服高的试栏(如排配等)格取50泥合购5置干201具誉形瓶加5右袖性(需程为30亡--心)放胃过或,用快欢滤纸过滤后,减压回-女落剂,残至脱备用:5.2.2含油中等件试橙(如蛋糕来条等):称取10左心,混合均勾,盟于500m其塞推彩报中,加1Cml.20m五渐避(动为30Cn),改骨过夜,用快速滤纸过滤后减可收落剂饿案断喷备压
5.2.3含汕指少的试样(包饼下等>,称取28g~953g偶合均付后,+[500l兵寒锥形瓶中,加入适量石冲耐没池试样.放置过夜,用快速滤纸斗滤后,减长回收带列脂防备用。6分析步鼎
6.1试样的备
6.1.1层析比的制备,于层折住底部如人少量戒均椭,少最无水旋酸纳,将键胶-弗罗里敏上(6十小)共1C:.用不润醒法准合装件,注质部再加人少量无水晓酸构。6.1.2让样制备,称妆5.2制务的脂(,hu8~1uJg市23「右油醛缩解移人6.1.1的层新上,可以100㎡L二氯甲皖分五次游法,合井淋洗注减压绝输近十州,用二疏化酸定客至2.0mL,该醇液为待认济液。
6.1.3洁物泊试样范制备怖取混合均句该样2.00*效入=0ml.烧环中,加30mL右润酸率解,转移划5.1.1层析扩:上.,醇月10m石油断分数次洗亲烧环中,转移到层析注.用1001.二氧口统分五次添济,合并淋沉泌,减压浓继近.用二硫化账定容至2.(m.成常能为待测游液,6.2定
证人气相色谱3.:.标便用液验制色刘,分别函收各组分坤高或面权,未3.试样待测落浓点视试撑含量而定),制告诺图:分收峰高或也织,与标准率高或面积比较计算含量,6.3结果计算
得测率RFIA(成IJT)的届或按成
或中:
m,—待测溶滤TA或IIT的质止,单控为毫克();h;--一计人色试弹BHA(或BHT的幢高面积—标使用液中BA(实BH1均峰高或面码V一—汀入的沿试详游波的体根:单位为升(mI.)V待试推定容的体以.单使为贵升(ml-注人色谱中标准使用液的体积,单位为客mL):标准使H液的我坚,单位为安克可实升(m1.)。食十2服肪计上HA(或HHI)的含国接式2)进行算,m:X100U
,X1o0m
比中:
X:,食品中以成H.的含量,单位每克/—-测游波中AH>能量,单位为必克():油脂食品的的质量单位为克):计算结导保留一查有效数字。
7精密底
GB/T5009.30—2003
在复忙条件于嵌得的两次独立测定结果的绝对券直不待超过算未半均值约15治。8其他
8.113JIA、BHT气色谱函见图1.
8.2气相危谱参考条件
色谱:长1.5m内径3mm玻填件,齿量分数为12%QF:的CaaChrom(3u日~10u日)格测器:FE)、
温座检滋室℃,进样℃,往盘14载气流量:氮气7ral./min氧气5)mlL/min空气00m/min第二法薄屋色谐法
9原理
用甲醇据取油胎成食品中的抗氧化来,,月薄层鱼谱定性,根其在薄层板上品色后的最低尬出量与标准后最低检山量比挖而瓶略定盘,对高服方食品中的HHI,HHA.PC:能定性检出,10试剂
10.1醇。
10.2右油醚(3n).
G6/T 5009.30—2003
10. 3 异烷。
10.4丙,
15.5乙嵌,
10,6正烷.
一氧六。
10. 8后成游层用.
资酰胺粉2WI日。
10.10可落性淀粉.
BH.BHA.G滤合标准率液的配制:分别准确称放BHTBHA1Gi纯度为99.9%以上>弃0mR分别用两样转人二个1穿早用丙丽至座考升含[mgH1,BHA,PG,收HHT(1. m/m.), a ml., HH4(1. 0 nx/l.),(1, m/I.1各 C.S T,宜同—5mT容量用丙酮稀释至刻度此液每升含0.20mgIT、0.06nmgBIIA.0.OGGagFG10.12显色剂:2.5-二氯陷-氢亚胺的7.静游液(2g/L)。11收器
11. 1 减压蒸增装置,
11.2长别度民管的浓缩瓶:
11.3层折坤:
) 24 nx6 r:x4 er:
h)20rmx13rmRrm.
11.4玻璃收:5cmx20.13crx23
11.5微量注射器,0.0]..
12分析步票
12.1捷职
-2.1.1植物油花牛油,豆油,来轩独,芝肽油),称取5,U心g油需JVmI.具实离心普1,加人5,心mlH需诺塞报递5mi1.效宜2ni.惠心3r/mi10mr/uin5ir吸收上尽清液盘2s.容施,如比年氛提取立次,合作每欧甲再提报减,串申辞稳择至刻度。略联.0m,电静提取游置一浓输中,于40水裕1减压依缩兰0.5,作海房色诺H12. 1. 2猪袖,你取5. 9 猪汕置 mL具率门的维形瓶,加人 23. 0 ㎡L甲醇装上.冷凝菩于7s水济上故置5rrninl.持猪神袖完全蒂化后将锥形瓶连同冷凝誉一起凸本浴中亚出·振拯30再放入水浴价如此振播三欧后效人安(水浴、使甲器层宁油层办消房、特雅形瓶通同冷链管一冠置述水浴冷部,猪油载同、甲等提收液通理售纸滤人受瓶中,再自冷凝肾项端时人25上中源,立复据据提取次,并二次币醇提取液,将该量剂胃喷处放胃,待升率牢流,压巾醇带秘至刻座:吸取1 12.2.F薄层板的制备 12.2.1.1础胶G薄层板:移取1只胶G胃吸璃乳站中,测10mL水,机磨至机稠状-带m20c的博板三扶坐空气中十燥后80试1.存放一十操端中,12.2.1.2聚酸安板,你取2.4Ug案酰唤粉心.心可溶性淀粉置于胶乳体1,加约15mL水,率至旅状,辅成1m人m的海居板块,置空气中坏后于供!h置下保器中保存。245 12.2.2点 CB/r 5009.30—2003 12.2.2.1用0l.做量注射器在5=m×2)m的违胶C薄层版上距下端2.5cm处点三点,标准整满5.0 uI,试样症取满 6. ul, ~3. xl. 如标准溶液, 0 μ1.。12.2.2.2号取一快违腔(薄层5点-点:标准溶就5.1.证提取液1.:al~3.51.试样提取液1.5~3.6.加标准范该.0 12.2.2.31umL微汁射器在u2m×0m的聚酷胺减层柜上下端2.Ecm处点:杯准施:试挡提取滤10,,试样提收液.加标准落浓5.0边点神边用吹风机以干,点上滴吹十后拆性续滴加。 12.2.3显色 12.2.3.1溶剂系统 硅胶6海原板:正巴烷-兰氧六环-乙酸(4十5+3),异辛烧-丙的-乙酸(7V十十12:深酰胺板: a)醇-丙-水(30+1c—:3) b)甲(3511012.): )丙期01011 对甲醇-断水系统泛称汕只能用菜汕月品)版开系统中求的比例对花生油豆泊,猪袖中PY内芬离尤影将点好准的薄后恢置独先经率剂饱和的展平悟内展开18m,12. 2.3, 2井 12.2.3.2.!胶G夜自层析相中取出,层板需通风姆拆千至F心标准点显示决照色然点,即可认为溶充已基牛挥下,质臭色剂置10烘箱中切热“?片较色斑剪色及深浅,整热将板冒氨然糖中放置32,观案各色象色变化。12.2.3.2.2聚既收拉自房折带中收出,薄总板置遇风期中次一,显各剂,遥风挥,直至P耳点消新 12.2.4评定 12.2.4.1定性 性期式单中显尔H的BIIT、BIIAPG点专标准BIT、TIA、PG点比较R值款显色后关点的颜色反应定性.如果液点品示格荣种托氧化剂,测试博中抗氧化刻的斑点应与加人内标的抗氧化求经点重。 当点大量样液时出于杂质多,使试样中抗氧化剂点的R,直略任于标准点,这时应在试栏点上滴加标准落液作内标,比较R:值:见表1。表1BHT、HHA,PH在薄层板上前虽低检出量R,值及班点颜色硅腔G鼠结果 协氧化界 出量: 怕颜色 特红-第仁 岚红-蓝紫 东甘棕 系能肢摄结果 量低快出布7 注:G在娃较及不可靠,一,位小一步来安我展,12.2.4. 2概落定量及限度试验 版恒遵层上群辣点抗化剂所显示的色斑探浅与标准扩再化剂色比较而信计合量,如制在12.2.2.1的徒胶G薄尿板上,试择中务抗率化剂所显色证燃下标准抗氧化剂色旺,则试栏中各抗氧化247 GB/r5009.30—2003 剂含过木方流的定性检出量以下(A,G点量为.T.,TIT点栏量为N.1,如果在12.2,2.2的碑胶(薄层救上,试样中务氧化求所显色斑的阐色残于标准抗要化剂色旺,则试托中各抗氧化剂的合垦微有超过快用卫牛标准(BIIA,P<点样量」,5L.,KHI点样量为3.5L),如果试样点色斑颠色按标准点深,可稀释后重新总样,估计含量。12.3结果计算 12.3.1试样中氧化利(以情游计)的含做技式<3)进行计算,X 式中: X12X10C0 X:000X1000 样抗氧化剂BHABHT,PG(以脂晓升>的含量,单为克每千克(/g);研..薄层极上测得试群点抗款化的质单,单位为微京()共薄层层析用点样液定容后的体积.单位为款升(mL):V 滴加样液的体积,单位为落几(nT):样夜的稀倍效; 定容后的游层层析月样滤相当士试样的指膊质盘,单位为克():所示试样宁各抗氧化测定性检出限度,见表2表2所示试样中各抗氧化刺定性整出限度存 油炸花牛米 巧克力 13原理 检l深置(ng/kg) 比色法 第三法 让性通过水蒸气芯瘤,糖TH丁分离,用甲萨吸收,润联二齿香胺与亚消酸钠裕减牛成概红色,用一氯中境供报,与标准比较定域。14试剂 14.1无水氧化势, 14.2甲醇。 14.3二短中烷 14.4甲醇t5u%?。 14.5亚硝酸钢液(3R/T.)过光保行,14.6邻联二首音胺榨:称取125mg邻联前香胶于5inm:1.棕色容盘瓶中,加25nL中醇,振摇使含部解,加50mg活性.错操=in过滤收25.0mL造,置丁另一50ml.惊色容量瓶中,加盐[1一11>至别度:临用时现配并避光保子-14.7BTIT标准箱被:雅确称取D.1>500卡BH,州少量甲醇溶解,移人100mI.核色客量施中,井希料248 至刻,避光保存,此落波峰衰当产.站BHTGIl/T 5009.30—2003 14.8THT标业使用波,临用时收1.)mHH「标准培微,=5:叫I棕色穿量瓶中,加甲醇至刻度,混为避光保存。此液者升划当于“RHT。15收器 15.1水蒸气苯幅装胃 15.2非油资: 15.3分光光您计. 16分析步票 16.1试样处理 称收2~b试(告1.40HT)100ml.蒸留瓶中.1e.0光水氯化钙粉天及心水,当计油益费达润1恒湿时,将蒸瓶夜入油希方,座接好水装气发牛装竺没冷凝管,冷疑普下带没.人需存50mL甲萨的232ml.穿量地,进行蒸简,获蹭速每分钟,r:l.2ml.,在50min-60min内崇的100ml.出减(连同源有前甲醇共约150mT然气压不太高,以免油带出,以需热的下醇分次涉涤冷鼠管·洗液并人容量凝中帮释至到压:16.2测定 准确疫取3.mL上述处理片的试样穿滤,移入黑跃(布)包扎的100m1.分液得斗中准确验求u.1.0.2.3.3.0.4.0.5.0mLBHT你准使用做相当0.0,10.0,20.V.30.0、40.0.50.0HHT3分别雷十盟纸)包扎的1ml.分液限斗,抓人中商(50%伞25ml.分别加人mL邻联二回香股溶浓,再各2ml.量酸钠径授(3g/L)报1min,放面10mia鼻各1).三氯中烷,烈振起1min,静置3min后.将一载中流层分人黑饿布包扎的10al比色贯中,管然先人2㎡L甲醇,混,用]m比色扑,以二氧中调零点于破长2Cnm处测吸光度,绘制标准曲线比较17结果计算 试11的含盘按(4)进行计讲 mX1000 1000×1000 X--试择[3II的含,单位为克每下克(n;——测定用栏液中HHT的所量单位为微克产);n.试本所量,单位为克(g): V-…杰馏后滚总体积.单位贵升(ml)V,一测定用吸取辑液的体积,羊位为套升(),计算结未误备一检有效数宇。 18精密座 在重差张条件下我得的调次放立测定氧果的施对美值不得过算术半向估的10!%.245 北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。 检测范围包含《GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》中适用范围中的所有样品。 按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6?二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。 线上咨询或者拨打咨询电话; 获取样品信息和检测项目; 支付检测费用并签署委托书; 开展实验,获取相关数据资料; 出具检测报告。 1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测 2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测 3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。 4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤; 5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。测试项目
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