北检院检测中心 | 点击量:13次 | 2024-12-17 10:02:28
GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法
标准中涉及的相关检测项目
在标准《GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法》中,涵盖了多个检测项目和对应的检测方法,涉及到多种食用植物油的产品。以下是对这些内容的概要介绍:检测项目:
检测方法:
- 酸价通过中和滴定法测定
- 过氧化值通过碘量法或滴定法测定
- 水分和挥发物通过干燥减量法测定
- 杂质含量通过过滤和称量法测定
- 磷脂含量通过比色法或体积分数法测定
- 色泽通过比色计或比色板进行评估
- 气味和滋味通过感官评定进行测定
- 重金属含量通过原子吸收光谱法测定
- 黄曲霉毒素B1含量通过高效液相色谱法测定
涉及产品:
- 花生油
- 大豆油
- 菜籽油
- 葵花籽油
- 玉米油
- 橄榄油
- 棕榈油
- 棉籽油
- 芝麻油
- 等等其他类型的食用植物油
这些检测方法和项目的设定,旨在保障市售食用植物油的安全性和品质,确保消费者的健康。
GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法的基本信息
标准名:食用植物油卫生标准的分析方法
标准号:GB/T 5009.37-2003
标准类别:国家标准(GB)
发布日期:2003-08-11
实施日期:2004-01-01
标准状态:现行
GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法的简介
本标准规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本标准适用于食用植物油卫生指标的分析。本方法残留溶剂的检出限为0.10mg/kg,过氧化值第二法的检出限为0.003meq/kg。GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5009.37-2003
GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法的部分内容
ICS67.040
山华人民共和国国家标准
GB/T5009.37——2003
代G13/5004.47—199斤
食用植物油卫生标准的分析方法Methohl far analysis of hygieni slanrlarrl of edible uils2003-08-11发布
中华人民共和国牛部
中国国家标雅化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.37—2003
本标准代警B/T5C99.37—1996食用植物油卫生标准的分销方法本标准与GB/T6099.37-1996相比上要能改妇下:一增如了过氧化值测定的比色法作为第二法—按照G/0001.4—2101标准期写规购第部分:化学分析方法3对原标准的结构进行了解改
一一对谢基价的测定方法进行了快政。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口本标准由上海市卫生防疫站、天津市卫生齿疫站、安徽省卫生防疫站,陕西尚卫牛防遮站,辽宁省卫生队变站、湖南省卫生欧空站、卫生部食品卫生监晋控验所道声彭草,本标确干1985年肯次发布,于1396年第一次降订、本次为第一次订,34
1范围
食用植物油卫生标准的分析方法本标准规定了食月摘物油的准标的分析方法。标准适用于负用植物油卫生充标的分析GB/T5009.37--20Q3
本方达露留获剂的控出函为n.10k/kg+过氧化值第二张的枪击限为0.cE3mea/kg,2规范性引用文件
下列文性中的录款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡尽注日期的引出文件,其随后所有的够改单(不包括勘装的内容)或灯版与不适用本标准,然而,做感夜据本标维达放协议的各方研究是否可被币这世文件的最新版本,小.是个注日期的引用件,其最新最本适用了本标准,G刊/E009.11食品中总及无机神的测定GB/T5009.22食品中黄出毒素T,的测定GE/T3009,27品中苹并(R)能的副定B/T5009.188食品中锦的测定
3感宫检查
3.1色泽
规杯:点终0mm,杯高10mm。
3. 1. 2分析步期
将试样涯勾书对然上烧杯中,站尺高度不得小于了m,在室想下先对若自然光炭象,热厅再量十当色背猎其反射光绒察并按一如间句描选:白色、东白色、柠檬色、锁黄色、黄色,橙色、惊黄色、棕色、棕红色,棕棉色等,
3.2气味及避味
将试样例人1>Vm烧杯中,于本游上,加热笔0,以最期迅速搅拌,唤其气味,并菌取少许试样算学其题味,按正带、焦糊、酸政、苦辣等间向描述,4理化检验
4.7融价
4.1.1原理
拍物油中的辨离脂肪酸用氢氧化钾标泄液綫短,每克植物动消耗空氧化钾的意数,你为醛价,4. 1. 2试剂
4.1.2.1乙髓-乙醇混合微:按乙醛-乙醇(21>泥合。用须乳化钾率液3多/L)中和至酚敢指示落呈性
4.1.2.2氢氧化标准滴定率液(e(K()H)=c.350mn./T.4.1.2.3附酸指示微:10%/乙降溶减.4.「.3分折步案
称取08--官混勾的胃下锥形版中.人心中性乙-乙酵混合被,带掘使油弃解,必要时可置热水中,温热促其陷解。冷毛室温,加人险陈指示液2满一滴,以氢化知标雅滴定熔s0s
GB/T5309.37-.--20C3
菠(0.nm/滴实,举划项做红包H,:m内不很也为终点4. 1. 4 结果算
试样为价要式(1逆行计算
推的酷价(以氨氧化押)单化步毫克每点(/)法样消样划料化评标谁润定落液休权,单这为毒升(!:氧气化钾标范满定的实际浓度,总性为岸尔氧小(mol/I.!--试质是单惊为克:
宁1nT化钾标定管液—30m当*氢氧化押整克激计算继未保南两使书效数字,
4.1.5拍密度
在年基性杂作下快得的两次遍文漫定结下的绝对差不得超过算术平也值的10兴4.2过氧化值
4.2.1第一法滴定法
4.2.1.1原理
油新至化过计户产生理数化场,与实化押用生成济离两以戒代硫服嵌存液商定,计算今宜,4.2.1.2试剂
4.2.1.2.1范和化评滴液称收4多化部.加10)J.水落解,要时酸热使其率解,冷后二棕色瓶中
一控-冰乙酸范含浓:缺敢中流,则m.放酸,混4. 2.1.2. 2
4.2.1.2.3统代疏微钠标准滴定群微[eNa.S(.)=0.c23r10./[]。4.2.1.2.4资势指示剂(1c)称反可深性淀扮0.50、少许木.吨减糊状,倒59mL沙x中测空:点滤:临用时圳配
4. 2. 1.3分析步骤
称取200,2泥要时过滤的或样250瓶中,5m氛甲烧体艺醛混合皱先试+完全落料,加人1.CerT.饱和屏化判溶滤,紧空好瓶盖,并轻轻振据.min,然与在培处效立3nin。收出币100m水,需讨.立1用硫代硫障纳标准滴定渐较(0.002 0 0./L)两定车燕典任附,工11淀粉指示液,淋统淘定车蓝色消大为路点,成相同量三氯中坊冰乙酸降满、博化钾落教,水,安间方法,数过剂审口试验4.2.1.4计算缩果
式的过载化低接或2)和式(达行计算.V)X...126D100
: .. X 2 78.8
,…达的氧化单位为点百10
的化,位
:--试排消托税化价酸钠标准满定落报作积:单查为空(m)让剂室消途代试验纳性滴点落没术积,单低光厂:代说晚谢标信润定萨波的法度,单位为降尔每升(mul/):试样页量,单位为克():
CB/T5099.37—2003
0.12h9——与1.nn1.碳代硫酸钠标推游定落油c(NerS.O.)=1.o心mnl/L]相消的碘的质盐,单位为点():
78.S-—两算因了
一算的采保留以空效数了
4.2.1.5精密度
在豆友性条件下获得的两次独立定结来的绝对差宜不母超过算本平均道内10治。42.2第二法比色法
4.2.2.1原理
试用三熟年烧·甲苏妮令溶剂溶解:试样中的过实化物物二价铁离子氧化成三价钦离子,三价忧离与缔系酸盐区惠生战授红色疏微腰续配合物,在波长5ILF处测定吸光度,与标准系列比等完益。
4.2.2.2试剂
4.2.2.2.1点酸诺液:10rl1/1.1:准确卓收83.3mL浓盐,水带释率100ml.混匀2.2.2.2.2过载化载s0%)。
4.2.2.7.3三微甲烷+甲游(732混合路剂:取7UmL二氯甲统和30ml.中醇混含。4.2.2.2.4氯化业缺薯液(8.5R/1.1:消筛称收0.35g氯化量铁(FeCl·4I1,门)100ul掠色容盘瓶中,加水游辉后,加.盐酸落液门rw/..用水释至刻魔(该落在10么下冰箱内贮存可稳定1年以上),
4.2.2.2.5流鼠酸钾旁液80?/1,):称取50*硫氰酸,加水游解要-50mL<该溶液在10下冰箱享可稳定!以。
4.2.2.2.6头标准绪各缩该(1.0R/L1:称取0.10)g还原快粉于100mL烧杯中,加10ml.盐牌(3n./[2.mT-11ml.过款化氢(3u%游解后于电炉上5m:n以除去过量的过化氢:冷至室湿后人10m7.客至流中,用水稀至别虚,准勾,此等激年升相当十1.0g,4.2.2.2.7铁标准使用游波((.21g/L),用称激管级股1.0ml.铁标催储备游滋().0mg/mL)于=00ml各量所中加急中十中醇17十3>凝合降剂称作至刻女,混勾,此落液每事升相当10.0%款。4.2.2.3仅器
4.2.2.3.1公北光度让。
4.2.2.3.21Gm.具塞比色管:
4.2.2.4分析步露
4.2.2.4.1试样溶液的制备
粘称取约0,11.1试样(准确至刻度.CC)10客量瓶内加氯烯→醇(7十混合籍剂溶解并稀解至划度混句、分别精带吸取软标难使用(10.0Jg/m1.)U,0.2,0.3,1.0.2.C.3.0.4.0L(各自相当干钱浓至0,2..5010.02..390.4).0g)于干爆的9ml.比色件中,用一中烷:甲(7+3台剂稀释至刻宽.泥:加!渐约0.U5㎡L)梳酸钾游获(30/1.。室温(1C~-35)下准研放5i后,我人1cmm中,以三巾烷十中尊713)报合筹两为比,于鼓长500nm处测定吸必度,以标准各吸光度减去零管吸光更后会制标准也线或计算直规回归方程,4.2.2.4.2试样测定
吸取1.1mL.试样游液于一燥的11m比色凸内,加1滴(的3.05m)积化亚数(3.5g/L)群液,用三氧甲端,中醇?+3能台游剂弱杯至压,混句,以下按4.2.2.4.1自“加1约2.05mL既瓶税当筛裁20/)...起伙法操作,试样吸光减去零资吸光度后与曲线比按变代人回归方程求得含暨。
GB/T 5009.37—2003
4.2.2.5结果计算
试样中斗氧化值的按式()逆行:计算。x=
×55.34×?
试择运等化值的含单,单金为变克当量每工克广k)由标准出线上在得试护中的然的质值,单使为微克):用标准曲线上查得零者铁的量,单位为微克(1B);试样称释总积.单位为毫升.,
测定时最样体积.单位为毫升(m1.);-试样质量,单位为克(g):
55.84..Fu原于量;
2—按算因了
4. 2. 2. 6精密度
在重复性条件下获得的两以独立更完结果的绝刘差值不得趋过算长平血值能%.4.3基价
4.3.1原理
嵌些化合物和?,二二破茎茎饼的反应产物,在减性游液中影或档红色或酒红色,弃445nTI下,测定财光该,计弹攀基价,
4.3.2试剂
4.3.2.1满制乙醇,收1330l.无水之醇,量下2000m底烧瓶中,加人5多锅粉,193实氧化钾,接好标推率口的回流冷疑肾,水浴中划热回杰1h,然无用全坡满蒸增袋置蒸缩收案增滤,4.3.2.2精制萃:取5m3mT系,胃丁:000ml存液满斗中,人5CmL赢酸,小心振摇>mir开始报括时注总放气,净留分层,弃险就敌层,再加50mL硫酸量复处理一,将来层整人另一分商满斗,用水洗漆三改,然户经无水硫酸钠脱水,用企激璃蔬馏装黄获缩性染调液4.3.2.32,4-二悄基率讲溶液:称取112-基苯胀,游于10CmL精制苹中。4.3.2.4:二象7:称取4,%R固体氯乙酸加1UVTrI.辅制军落解。4,3.2.5化钾-乙型游策,称4与氧要化师,加132.销制乙醇传其络解,需冷赔处过夜,收上部澄清泌使币。溶货劳竭色则应重新配市。4.3.3收器
分光光安计,
4. 3. 4分析步骤
精咨称取约0.02=-0.5栏益十26ml,穿量施,加未落解试样并稀样至刻度吸取5.mL,置于2ml只塞试管宁,期3m.三氟2酸格液及5m二2.4-二基革脏落液1细带混勾在60本希中mir:冷却后补试管膜慢慢人T.氢氧化判醇落,使成为二较层,塞好.剧烈振摇混匀,此胃Crain:以1cm比色怀,用试形空白谢节孕点,士波长44rm处测吸光度。4. 3. 5结聚计算
试样括攀基价按式逆行计算.
354XV-/V
X:-试样的基价、单放券案克当量每克(meo/ke)rA·定时样瓶吸光
诚则录,单为克(g
V,—证样税释i的总体积,单位为签升 各种酵的亲克当量源汇系激的平为值结果保留一位有效数字: 4.3.6精密度 0B/T5009.37—2003 在中重件条件下获得的两次文测定结总的对差使不得轻过算术平均低的关。4.4游离棉(本法适用于帮籽油) 4.4.1崇外分光光度法 4.4.1.1顷理 试样中游离榜酷经丙酮提取正,在38m有址大暇收其吸收值与棉酚最在定范国内成正比,与标准系列比整定量 4, 4. 1, 2收器 紫济分光光计。 4.4.1.3试剂 4.4.1.3.1丙耐(7%)将3>mL丙既加水稀释至50Cml4.4.1.3.2棉酸标准溶液:准确称取.10(棉酚,鱼于1mL容瓶中,加内酮;7U>游解并稀释举刻度。此溶液每意几相当]1,mR拥酮,4.4.1.3.3棉龄标推使用液:吸收棉配标推济较5.mL.监于109mL容缺瓶中,加为能(70必)带群学,此落落母喜于相当5,棉前,4.4.1.4分析步集 称取1,0 精制摊油.2粗抑油置于0 m.只座锥形瓶中.加人2,:.丙酮(必1.准m人变牌欧:粒~5验在动速满士振满心nm,然后在冰箱:微置过夜,取此泥取减之上错疫,过滤,滤供测定用。 吸取.0,13.200,U..1.6.2.4m1构酚标准使用液(相当05.102,20120R制酚)分别直于1uL其案试竺它:各人丙(7%)至um视句:静震1Cmin,取试样滤微及标准液丁1m英比色杯中,以丙酮(72%>两零点手378m波长处测吸光度.绘制标准典线出较。4. 4. 1. 5结果计算 试栏中游离报的的言量按式(3)进行计算.×123911002 诚择中离棉的的量,单位为克每克(g/13);洲定压样获中举离棉的的质,单位为微克():试样质量,单位为京(R)、 计算给关保留一位有效数了。 4.4.1.6精密度 在重复性条件下装得的两次独立划定结果的绝对崇值不得超过再术平均迫的104.4.2苯脏法 4. 4. 2. 1原理 试样中游离棉酚经丧收后,乙醇游液中与举胺形成黄色化合物,与标希系列比较是造。4.4.2.2试剂 4.4.2.2.1%量内加至00。 4.4.2.2.22醇(553, GRT 5009.37-2003 4.4.2.2.3未胺:减太包或滤营、书色深则至热询。4. 4. 2. 2. 4构酚标准落波:向1, 4. 1. 3. 2 利 4. 4. 二. 3. .1,4.4.2.3分析步骤 取约1.c只受)5-只系惠,加人20,m.两断7),破璃珠$粒,剧烈求落【,弃冰箱过夜,选,游液等压。在两支25m月恶比色管中,若加人.0m上达滤该,以中告为让管,乙为对累管,另没均C1.10.0.20C.4.0.80,1.00mL感标减使月微4C、5.G、16.0,20.0.40.、5((码棉耐)各两到于两组25乒比色中各管内制(7%)至2m组标准管试样禁片管咨1人3m1.举收,在)%永加热1=mis,取出冷单端,本加人7.收年25m1.组标准试详z管各加醇至25ral两业落获在加乙醇后均改置15min,以币纠标准前季鲁为剂空,以的季代为馨列些自,月1c比色杯,以各组标范零管调节零点,波长445处,测两的光度:以两组成的极光成之考,以及拍应标准浓度给制你淋丧裁以试栏督平管与之曾的影光之券从标准曲线查出端照含具: 4.4.2.4结果计算 作中游密格耐的含量要式(过行策。式小 ×1 000 ×1 000 × 270 ×195样中高编险的含量为克百(100::定用样装中做离险的质业,单登微克):试栏质质,单位为点()。 计弹结果保留三性有效数了: 4.4.2.5精露度 在重效件条件下药得的以次独立谢完果的绝对差但不得道过算术半均值的地与4.5砷 按G准 4.6黄曲需每末B 拉GB/T5933.22换作, 4.7萍井(a 65/333接。 4.8观留溶剂 4.8.1原理 将相物出试样能人封除平截版宁,在定温虚下:在的剂气化为均街码,报液上体注人气柜色者中测定,可标流出线比胶定量,4.8.2减帝 4.8.2.1N-N口的称DMA)啦收1.0mi.放人1)m.~10r1.项空瓶中,:60放置,1收液工气1L人气色讲我在0mi--tri以十优可使用.如有扰可用超声波处理n或遇入风气用娱气法热去洗。2.8.2.2六游剂标落液取洗净丁焕的H寒2mL--2=mL气化瓶的质量为叫瓶中放人比气化新本积1的DMA离些与称最为m:用【mL的时器取约mI号率前标满游夜通过寒注人瓶不要4落液接触),约准确称以:。而式8:计算入多剂泊的液度:.e-mJro.sanx1000 式中: 六号终剂的浓质,单他为套点每离升多:ml.):一瓶和室的单位为 来和MA的质展,单位为克 加落剂的度量,单位为); 4MA在2时密度,单位为克每升ml4.8.3仪器 4.8.3.1气化瓶(穿瓶)本租为0m1.~15T.兵案GB/T 5009.37-2003 密生试验把1m已烷点人低密案成人热水中3Cm帮处气外)4.8.3.2气柑他谱仪:带氢大离化检即能:4.8.4分析步睾 4.8.4.1气相色碘争考条件 4.8.4.1.1包谱片,人转钢样.内径3mm长m,内装途存59DEG5的它担评102G2.30日4. B. 4. 1. 2 4.8. 4. 1. 3 设测器:微灾炸鸡子化赖测所. 牛偏:50.. 4.8.2,1.4汽化室温,140%: 4.8. 4. 1.5NLn 4.8.4. 1.6气,:50 ml.min 4. 8. 4. 1.7 穿气:5) rm)./1min4.8.4.2测定 称收的实用油密案于5位温箱中热3收出后即微量时器或器项取1m~,mT饿上气长(与标准曲载进详依机-放注人气相任满,录羊组分或多E分(乐归化法>测敏峰活或这而积,与杯准曲线比轻,求出液上气体心帮的合量。1 报胶票 甜颜面 图1气化装死 4.8.4.3标测曲的验制 取先正相包谱仅上则或台八亏率前量铰低的证为山减制备的体底油我经7开放式缸控大分残朗率剂的食用油成床栋准,分别你欣25,08放人6文气化来中,案室,须过率了汁人六号球商(8220年分为,2×X,0.1其为六s:: GB/T 5009.37—2003 号落剂的冰度,放人50烘箱中,半痛33nin分别取范工气体注人色诺,各向应值扣除空白停片,给制标准竭(多个色诺降用归-化法计算)。4.8.5消果计草 仙样中大号缩判的含量接式(的)逆行算。0×1U0K 式中: X—油样中六榕别的含基,单位为毫克千克RR测定气化瓶大亏剂的质景,单位为微点(ig):m 试样质量,单控为克()。 计解结果留三位有效效宇, 4.8.6精密度 在重要性录件下获得的两次独立测定结果的够对差值不得超过算术平均迫的5近。4.9糖(适用于人造奶油) 按63/TE00138换作。 4.10油中非食用油的蓝别 对营见的三类非食用油逆行:定性整别,4.10.1桐油 4.10.1.1三氢化部-一氯中烧界画法:取油样1m.再人试管中,沿试凸望加1ml.兰就化梯--氯甲境辫效()/.),使试管内帮液分成两层,燃后水游中加热约1uTin,妇有树泡存在.则落满两层分哭面上山现紫红色至深咖啡色环 4.101.2业硝,词用十豆,棉油等深色油中制油的检出.但不适用干择油或艺联准中桐池的检出,取试举5消~1滴于试管中.如:.石润醒油解,有流淀物式,过池次,然石均人结品亚硝酸的少许、并如人1州,硫酸门一:)搭与,的置,如有科油件在,测液港沙,井有素状沉淀物,开始呈色,放置后变黄色 4.10.1.3硫酸法,取试样数滴,冒白瓷板之工,划疏曦:滴~2滴,如有油存在,则出球深红件升且成固体,甄色加深,最后成没照色,4.10.2矿物迪 取1试推,道十铺形施中,入1mL氢款化铆溶液(600/>及25m.乙醇.接空气冷源回流化约5nin,它化时应短播使加热均列。皂化后加25mI.沸水,帮沟,如评浊或有泊状物析出.表示有不能台化的扩物袖疗在。 4.10.3大麻油 取试作对照大麻油各10ui点率于硅胶G薄层板.比薄层板厚3.25.mm~0.3mm.105T下活化30i。准太粘调旧b倍准释释,再进行点样,点样量稍求一点约13产--20,爱并剂用未,显色剂为牢固战B离液(,>.)临用配制)。步班点和对照颠色及比够怕相当时表示有大麻准,胡麻油、芝味油私牢店蓝B也量红色,仙在薄层板上比传伯较小。4.11 GH/T500,22操作, 北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。 检测范围包含《GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法》中适用范围中的所有样品。 按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。 线上咨询或者拨打咨询电话; 获取样品信息和检测项目; 支付检测费用并签署委托书; 开展实验,获取相关数据资料; 出具检测报告。 1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测 2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测 3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。 4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤; 5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。测试项目
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