GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

在标准《GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定》中，涉及以下几个方面：

检测项目：

食品中锗的含量测定。

检测方法：

该标准常用的方法为火焰原子吸收光谱法。
该方法具体包括样品的预处理、锗的提取和测量等步骤。

涉及产品：

该标准适用于各类食品中锗含量的测定。
具体产品可能包括农产品、加工食品及其他含锗食品。

该标准的实施帮助保证食品中锗含量在安全范围内，从而保护消费者的健康。

GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定的基本信息

标准名：食品中锗的测定

标准号：GB/T 5009.151-2003

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：2003-08-11

实施日期：2004-01-01

标准状态：现行

GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定的简介

本方法规定了采用氢化物发生原子荧光光谱分析技术测定锗的分析方法。本方法适用于各类食品中锗的测定及保健饮品中锗-132和无机锗的分别测定。本方法检出限为3.5ng/mL；标准曲线线性范围为0ng/mL～100ng/mL。测定试样中总锗时，方法回收率为84.0％～93.2％。测定保健饮品中锗-132和无机锗时，方法回收率为94.6％～103.4％。GB/T5009.151-2003食品中锗的测定GB/T5009.151-2003

GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定的部分内容

EC8 67.040

中华人民共利国宝家标准

CB/T5009.151-—2003

代营GB/73371895

食品中锗的测定

Deterrnination of germgniun in foods203-08-11 发布

中华人民共和厨卫生部

中国国家标化管理委员会

2004-01-01实施

车标代替G3/T17337—-1998食品中错约测定：GB/T5009.151—2003

本标准授服GB/T20901.4～2001标准编亏规则第4部分，化学分析方法对噪标准的结构进行了恢效。

本标准由中华人民共和国卫生部提井归，车标在第·法他资越卓单位，卫生部食品卫生监百检验所；整加起草单位：北京市卫生防安站、北京进口食品卫生监皆检验所。

本标准第二法负贵起中单位广东省食品卫生监哲检验所，参加起苹羊位：泄江小卫生防疫站，佛山小卫生防疫站：

本标准第三法鱼击起草单位北京市卫生防站。木标谁第一法主要起草人：杨惠芬、陈有川毛红年，车志甲本标准第二法主要起草人，梁春种、货妙美、黄明，肖兵，陈庆部，本准第三诺主要芯蓝人：划师诚、尽国华、两水红、涂影明。：原标准下1998年首次发布，本次为第一次修订。28

G/T 509.151—2003

做量元索错具有据难，抗凝老及收普人体免变等生理块能，尤其足有机制品在医院、保供领域正在不断开发应用、但无机调谢性较商，为了加强对销制品的卫生监归督理，必纵理立国家标准方法，描供监测手段，

1燕固

食品中锗的测定

第一法原子荧光光法

本方法规定了采用氢化物发生原子荧光光谱分析接术测定错的分析方法，GB/T 5009.151—2003

本存法适用于各类食品中储的测定及保健效品中错-122和无机替的分别测定。本方法检山采为3.5ng/ml，标准曲线线性范周为0ng/ml.~100ng/mL：测定试样中总诺时，方法回收率为B4.0%~-93.2%，测定保链款品中谐-132和无机错时，方法同收率为94.6%~103.1火，2原理

2.1试样中总错的测定原翊，试样紧酸加热消化后，在服性介质中，试样中价错离了与翻氢化调（KBII)或硼氢化销(NaBH.)反应，业：成押发性错化氢（GcH），也载气（短气)带人原子化器中进行原子化。在特制谐空心阴极灯服射下.基态错原下被蔽发至高能态，在大活化回基态时，冷射出特征波长的荧光，其炎光度与错含盘或正比，与标准系列比较定量2.2保收品小救乙实储倍半款化物（即诺-132)和无机错分别测定的原理：由于在一定的反应条件下，保链快品中无机精可以与辑氢化钾（KBH)或卿氢化销（NaBH,）发生反座，生成挥发性诺化氢（GH，），而错-132中的错以有机装合状态存在.不能发生类似反应，必须在一定的温和醛独条件下，经有机破坏后方能测定。国此可以在不同的实验条件下，分别溯得出试样中总诺和无机错的含量，然用减差法算出钻-132的含量。

3.1硝哦（优级纯）.

硫酸<优然纯）。

3.3磷酸，

3.430%过氧化氢。

3.5氢术（优缴纯）

磷酸溶液（+2）：量i0ml.磷配.人200mL水中，露勾，3.6

氢氧化钾碎液（2g/L）：称收2氢氧化弹.落于00UmL水中港匀。3.7

3.8硬氢化钾游波（8g/L），称取8.0阴氢化钾.游于1000mL.2g/L的氢氧化钾萨于中，临用现配。3.9错标准搭游液

3.9.1准确吸取错的国家标落激（GSBG62073，链度1tmg/mL)5.nml.移人100m.小烧杯中，加人几滴过来化氢：几清复水，消剂热至，却移人100容盘瓶中，用水希样垒刻度，混匀，此溶液每老升相尚于50储。

3.9.2准确你取光辨纯二氧化诸0.U720g干250(nT.烧杯中，如水约100ml.加热游解与，移人1mT,穿量瓶中,酸游液(1十1)13滴用水稀释全刻度·混勾,此液每毫升档当于5，3.10销标准使用商（500ng/ml.)用移液管吸取错标准落液（50g/lL)2:L移人2001ml.穿量瓶中，月水稀样至刻度，混勾.此落液微度为inon/mI..4收器

4.1双道原子荧光光度计。

GB/F5009.151-2003

4.2电热板.

5分析步募

5.1试样制备

粮食H.类除六杂物邦尘士，恶碎理40日筛，永果.疆来，肉，水产类铠净惊干，取可食部好制成浆.

5.2试样中越接前测定

5.2.1试样消化

移取十样 1. 03 g~-2. CC g 或鲜样 5. 00 g 于 150 mL 形瓶中,加 3 粒玻璃殊-如 10 ml. --15 ml. 硝峻，2.5t上确晚.盖表面正救胃过玻，次日面于电热板上加热。在加热过程巾如发境落浓成禁色：则需将锥形瓶取下，补加少章确酸。当溶泄开始骨白焖时，将谁形瓶取下，稍冷后，级慢如人］ml.过氧化氢，加热，重两次，以除去残留的硝酸，井并划热至白烟出现，将锥形瓶取下，等却，将够人25ml容量膜中，则l人ml酸.用水稀释至刻度，谣勾。同时做战剂空白试验，特尚：5.2.2标准累列配制

分别吸取50Grg/ml.销标准快用浪1.00.2.00+4,00,6.0,8.(HmL于5UtnL容显瓶中，加人1mL群酸.用水稀释至刻度，混列。各自相当于绪度1n,00,20,00,40C.G0.00,R0,Cg/mL.5.2.3测定

5.2.3. 1仅器参考条件：负高F;119灯电流;50mA,原子化器：温度875℃,高度8.5mmm;鼠气流注；款气450mL/in.屏蔽气1C30ml/min，测量方式，标准出法，读数方式，蜂而积：延退时间：1.03读数对间：10.09硼氢化钟溶液如液时间：8.0标液或样读加液体概：71m1.。5,2.3.2谢定方法：模据实验惜说仟选以下一种方法，微度测定式测量，设定好收器最征条件，逐步将户盗升至所需温度后，稳定10min~-20min后并始基：连绩用标准系列的零音进样，待读数稳定之后，装人标准系列测景，会创标准曲载。转人试样谢盘，分别测定试样空白和试择消化液，每到不荷的试样前部应清洗进样器。试样是结果接式（1！斗、.

仪器自动计算果方式测量，设定好仪器最仕条件，在试杆参数尚面摘人以下参数：试样量（g或ml)，稀释体积mI.)，并选还择结果的举度单位，逐步将片阻升至所需盘度，您定后测量，连续用标准系列的零管进样，待使教稳定之后，转入标难系列测量·给制标准曲线在转人试样测定之前：再进人空白值测量状态，用试样空占消化液进样，让要取其均逍作为扣底的空白值。随后服可依次测定试样，测定究毕后，选拆“打印振告“即可将谢定结果自动打印。5.3保售化品中充机销和错-12的分别测定移取保催伙品或其释液1.0ml~5.0aL（如怀积不足5ral.应加水补足至5mL)于15VmL激形瓶中，闻3教玻璃疾，=m1.减能，差上表面，在中热板上加热至微部。将准形瓶取下，冷母，将落液够人25mI容量瓶中，用水税释至刻度，播勺。同时做试剂空白试验，传阅、到定力法间5.2.2和5.2.3。此时测得的值为试样中的无机销含量，试样中总错的测定为达同5.2.试样中销·132的含量（以错计)为总错的含量感去无机错的含量。5.4结果计算

按式(1)计：

X=(A-A)×Vx1cca

mx1co5x1900

或样中错的含量.单位为克每克（旁克年升mg/kgmg/)l;Al——试栏消化液测定法度，单位为纳克每毫开(ng/m1.)273

，—试剂空白铰测定浓供，单位为纳克每率升（ng/ml.)；V——试样消化糖总体积，单位为毫升（mL）试详质量（体单位为克（丹）

CB/T5009.151—2003

注：总端的含量和无机销的有量按式(1)计激，二者的整值再乘以2.33即为诺-132的合量。5.5情密度

在取京性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值本得髓过样术平均值的5：第二法原子吸收分光光度法

6范围

本方法规定了采用原了吸收光增分析术测定食品中储的分析方法。平方法活用于各类食品中总错销的测定及保健饮品中机储的分离测定，本方法检出限为40pg：线性范创为0ng/ml/~200ng/ml.。了原理

试栏经处理后导人原子登收分光光度计石量炉原子化器中，经原子化后，吸收其265.2m共带载，其吸收查与销量成注比，再与标准系列比较定量。8试剂

8. 1 鞘酸及 2 mo./L 硝酸。

8.2盐酸。

8. 32mol/L氢氧化柳落：称取11.2k氢氧化钾，加水浓解，并稻释率100 rml..8.4二氯甲烷：

8.5氧化铁溶液称度20.0g氯化缺（FeCl，.6H0)，加水裕解，井需释至100ml.8.6斗氧化氧

8.7靶盐落液，你取1.00g氢化记PdCt.）于1mnuL烧怀中.加人20mL硝晚.5mL热酸，加热溶解后加人4mL硝酸：冷后加水室600ml..8.8销标准籍减：称取0.1111B二氧化铸落十50mL2mo1/L至化钾落液中，用水定容至1000ml.,此溶液每毒升相当于0.1mg错。8.9错标准使用液，吸取1.00mL绪标准游液，三于100ml.量瓶中，加5mL2mol/1.码酸落液，用术稀择垒刻斑，滤匀。此溶领势升相当丁1鳍：9仅臀

9.1右差炉原子吸收分此光计及储空心阴极灯、9.2微波消解议及聚四氟乙烯消解罐，9.3电热板。

9. 4 55 mI.蒸留蒙蓝。

10分析步案

10.1测定总错试样处理

10.1.1粮食、豆类、蔬菜、蛋类，粮食，豆炎除去杂物，爆碎过20日游，蔬菜洗净眩于，美姚净大克，取食用部分热成句案

10.1.1.1微被消解，称取均勾试样0.5g~1.5g，盟于激被解内，加2mL~3mL硝酸，1ml.过273

GB/T5009.1512003

氧化氢。施紧罐盖益并调好减压阀后消解。嫩波消辉程序1G0W.10minl320W，1nmin.10W，1min.消解完单成待后控检减正啊排气.叫将消解柠开。将游液移人25mL容盘瓶中，加2mL盐萨腋，加水稀释至变，混勾。同时做试剂空白。待测，10. 1. 1. 2电热板消群述取均句试样 0, 5 g~=, U g 于 15U mL 能影瓶,加 15 mL~-20 mL 硝酸,益表面量放重过变。置于电势板上加热至近干。放险后加2rml.41ml.过氧化氧再加热至近下，放冷。将溶链移人25InT.穿量航中，划2mE.靶盐落滋，加水稀释至刻度，溺可。间时做试剂空白，持测。10.1.2饮料、固体饮料改节泉水：称收均匀试样0.5g--1g于25拍L比色穿中，在再2ml.销沸水游宁地热10min，放冷后2ml.靶盐溶谦，用水帮释至座，同时做试剂空口，肯测。10.2测定保健饮品中无机错饮品处理吸取2TmL动匀试样50L?ml.蒸恼瓶中，加人20rml.益载，2mT.水，1mT.氯化裕薇。轻轻密勾径泡，室温下效置2nmin。衰上净凝管、接收管中预先装有50m。三氯甲烧作吸收液。采用冰溶冷部暖收流。小火加热蒸谊瓶，使净液保持微满。接收管中应维持有连续的小气泡，燕愉25min后取出吸收算

将吸收减移人125m分减滋斗中,加人2mL盐晚轻轻播 121次,静置分层。分出三氧甲烷」另一分液漏中，弃去盐酸层。加10mI.水丁三氯甲烷提取液中振摇125款分山水济液于25mL容量瓶中，加10mL水再复萃取一次。合并两次水游链，加人0.5硝腰，2靶盐落液，划水楼样至刻度，混讨。同时做试空户：待测。10.3测定

摘密吸取0.0，10).2.00,3.0,4.00.5.0mm.绪标准使用链，分别胃T25mL落量瓶中+各加D.ml.硝.2mT.靶盘液.划水至划度各咨量瓶十每毫升相当于04080，120=50.200ng销>。格处理后的试样，试剂空白和标准游液分别导人石盖扩护原子化器进行测定，测定条件：波长255.2nm，按进0.4nm灯电流10mA，热解石氧售，石墨炉温强序，千端，90℃~120℃，30s：120℃~.30t205;恢化.S0+3012020s原子化.270,3x可根据仪器盘号，两至最止条件），以销合盘对应的吸光度，龄制标准曲线比较，10.4结果计算

接式(2)计算：

式中：

x-.(AA)xVx1o0u

X——试样中端的含量，单位为暑克每于克（率克每升)_mg/kg(mg/L)A

试样谢定做度，单位为纳克每壶升（g/mL）：A.

空自液测定度，单位为纳克每毫升（R/ml）：V——试禅质景总体积，单位为点开(mL》：m·-试样质量，（体积），单位为克《毫升）（m）(2)

按10.1处理的试液画定结果为总销盘，按13.2销分高的试样液衡定结果为光挑错从测定的总循含减去无机策含盘为样品中有机销含量。第三法苯基费光酮分光光度法

11范围

木方法规定了食毕中无机错和有机错经商子交换树斯分离后采用茉基火光酮比色测定的分衍方法，

本方法适用于各类食晶中无机储和有机储的测足。274

GB/T5009.151-~2003

本方达的检出限为以计，标准业践续性范阐为5增：方法通收率为88.0%105%

12顾理

试样经处理后，利带弱；（0H基的了17=离·带腾能必雕有风错化物而不变雕无乳论含物的作用以而达判将有机诺化合恂与无挑错分帝。吸附的有机替化合物用120/L蓝氧化钠溶液额析并经醋酸·疏融消化后再与茎基荧光酶应显色十512m处进行比色定量13试剂

13.1无机钻标准液，整取氧化销（Ge0，含量19.909%）0.144g用4g/L氢氧化销率液10mL加激游解，再人盐醇（1+119)10ml.行中和，并在等鼠瓶中加求籽至10，此器波每毫升含1g（Ge），临用时水释释至每开含1（Ge）13.2有机替(G-132)标准滤：称项有机悄:G132,含量 99. 99%30.234 8，周4 5/1.粒氧化钠举满10m加温落解，期人盗融溶（1+119710mL.并在替整瓶中用水稀释至100L，此游该每毫升含：m帖（Gu）。临用时用水稀释至每毫升含1R销（Gm>[若结巢乘以2.34赠为有机诺（Ge-132)量]，13. 3米基炭光谢溶液称取米基获光响 60 mg 用 8 1nL 盐酸(p% = 1. 18 */ml.>及之醇格解并稀需系103z

13,4盐酸窄接1+4)

3.5氯策化钠游液(120 E/E).

13.6脂酸溶液(1+5).

13.7四额化族。

13.西离子交兼树脂柱制备，取的208/1张减件阻再于树服，经处谨转型为（CHCO0型，装柱备册。

13.9阳剪了树脂性制落取约20gAmberlizcCG-120l树脂，经处理后装许务用-14收解

欢光光度。

15分析步骤

:5.1试样处理

15.1.1可泉水美成样：取试样-定量L约！5mg~10)m错（Ge）.意接通过阴商子树脂交换托流速控制在15满/mn左存：弃最树流出滤的10rmt.启-格滤液收类了：100mE.答量瓶，并用水补说任至偿激为100mL（此水洗被供测定无机诸用》，排出多余的水净滤后加人10K/1.氨策化钠籍链30mI流理钙为15满/mm左奔，并继读相成燃流至滤游为5m为点。取逆氢氢化纳选蔽10.0于乱击瓶加硫酸（=1.5m研酸(.g/mLm进行消化度后带释至0GmL取1m~ml.进行显色测定。

15.1.2含色券、铺，蛋白质的液体试样：取试样一定量L药含0.5ug~104g错（(ie)]以每分钟约1C建座先通过序离子整换，并以水淋洗收崇诺大纳5l.为止，然启将弹饿按需速法15.2.！进行。

15.1.3持体试样：轻碎过筛（0日+称取！~5R试样[药含C.mg~.1mg销（Ge)],加垫(1+119)25于50温2人4/氧率化的游商20ml.混勺后离心[000r/mi>15mi26

GB/T 5009. 151--2003

取上清腋，再用约1rml.水选沉淀一次，合并上清液，热后上述（15.1.2)法进行。15.2星色测定

15.2.1无机括的测定

及取以工制备的水洗液 1 L ~5 πL[视佬(Gr)含早而定_于u mL分液斗巾加水补足至5,0m3.,再切人15ml.盐醒(e21.18/mL),放置药10mi后,加人临时配制的10GR/1.亚疏氛谢溶液3.1mL，能习后持加四氯化碳深液10.0mL振摇约2mn，待分层后，分取四氯化碳层备用。取苯基荧来期溶液1mL于1Cml.比色管中，加人上述四氯化碳溶液5.0ml.并用乙醇补足率1JmL，饿勺1.放置10in后于512nm被长进行比色。15.2.2有机错的测定

睡收消化液1mL--5L[视镜（Ge)含而定]*于50㎡L分液满中水扑足室\以同1=.2.1无机诺的测定相向，

15.3标准曲缺的制作

吸联无机销标泄榨链(14g/mT)0.2,0.5.1,0,2.030.1.3.0m.接上述15.2.1择作显色，润备标准曲线。

15. 4计算结果

15.4.1无机储算见式（3）：

(A-A)×100

mXVX1000

式中：

试样中绪的含量，单位为缺克每于克(学克每升）/k（g/工)1测定液中钻的涨度.单位为签克（）空白穿液中筛的浓度，单位为滑点（）；减定时所取窄量，单位为升（mL）总税体税,单位为升[mL?

测定吋所取试样量，单位为克（意升>g(mT.)15.4.2有机铸计算式（4)：

式中：

(A, --- A) X I D00