北检院检测中心 | 点击量：10次 | 2024-12-17 12:08:35
GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定
标准中涉及的相关检测项目
《GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》是一项关于检测粮食和蔬菜中噻嗪酮残留量的标准，具体内容如下：
检测项目：- 噻嗪酮（常用于农药化合物）的残留量。
该标准规定了一种通过样品前处理和分析测定嵌入噻嗪酮的有效检测方法，通常包括：
- 样品提取：利用适当的溶剂从粮食和蔬菜样品中提取噻嗪酮。
- 净化步骤：通过色谱柱或其他净化技术去除干扰物质。
- 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：用于定量测定样品中的噻嗪酮残留量。
此标准主要用于以下产品中的噻嗪酮残留量检测：
- 各种粮食，如大米、小麦、玉米等。
- 各种蔬菜，如叶菜类、根茎类以及水果类蔬菜等。
通过这一标准的检测流程，确保分析结果准确可靠，为食品安全提供有效保障。
GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定的基本信息
标准名：粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定
标准号：GB/T 5009.184-2003
标准类别：国家标准(GB)
发布日期：2003-08-11
实施日期：2004-01-01
标准状态：现行
GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定的简介
本标准规定了食品中噻螓酮残留量的测定方法。本标准适用于喷洒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中噻螓酮残留量的测定。GB/T5009.184-2003粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定GB/T5009.184-2003
GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定的部分内容
ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.184—2003
部分代替GB14970--1994
粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定Determination of buprofezin in cereals and vegetables2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.184—2003
本标准代替GB14970—1994《食品中噻嗪酮最大残留限量标准》中第3章至第5章。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草。本标准主要起草人：吴蓉、胡莲英。480
1范围
粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定本标准规定了食品中噻臻酮残留量的测定方法。本标准适用于喷洒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中噻酮残留量的测定。2试剂
本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（AR），水为蒸馏水。2.1丙酮（用前重蒸）。
2.2正已烷（用前重蒸）。
2.30.25mol/L盐酸：取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL。GB/T5009.184—2003
2.41mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释到1000mL。2.5无水硫酸钠。
2.6噻嗪酮(buprofezin)标准品：纯度≥99.99%。2.7噻嗪酮标准溶液：准确称取10mg噻嗪标准品，用5mL丙酮溶解，再用正已烷稀释定容至100mL，即为1000μg/mL标准贮备液。临用时用正已烷稀释成使用液。3仪器
3.1气相色谱仪：附电子捕获检测器。3.2电动振荡器。
3.3旋转蒸发器。
4色谱分析条件
4.1色谱柱：5%0V-17/ChromosorbW，60日80月，柱长1m，内径3mm，玻璃柱。4.2温度：柱温235℃；检测器270℃，汽化室270℃。4.3载气：高纯氮，99.99%（1kg/cm2）。4.4襄减，8。
5分析步骤
5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提取1h，静置过夜。
5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩至5mL以下，然后将浓缩液转人250mL分液漏斗中，用10mL正已烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正已烷层，加16mL1mol/L氢氧化钠溶液，再用60mL正已烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干，用正已烷溶解残渣并定容至10mL5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1uL，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。5.4绘制标准曲线
将标准贮备液用正已烷稀释成0.10.5,1.0，1.5，2.0，2.5μg/mL不同浓度的标准使用液，在气相色谱仪上各注射1μL，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。481
GB/T5009.184-2003
结果计算
式中：
Ax1000
mx1000
一试样中噬嗪酮的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
A-进样体积中噻嗪酮的质量，单位为微克（rg）；一进样体积(μL)相当于试样的质量，单位为克(g)。m
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验，获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。
