GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法

标准中涉及的相关检测项目

《GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法》是一项关于工业直链烷基苯磺酸钠的标准，旨在规范该物质的平均相对分子量的检测方法。以下是该标准中涉及的相关信息：

1. 平均相对分子量。

该标准主要采用气液色谱法来测定工业直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子量。气液色谱法的优势在于其高效和高分辨率，使得分子量分布的分析更为准确。

该标准适用于工业生产中常见的直链烷基苯磺酸钠，常作为合成洗涤剂中的一种主要成分。因此，这一标准适用于不同类型的合成洗涤剂及其原料产品。

总结来说，《GB/T 5178-1985》标准主要关注于直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子量的测定，采用气液色谱法进行检测，并适用于相关工业产品的质量控制和测试。

GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法的基本信息

标准名：工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法

标准号：GB/T 5178-1985

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1985-05-10

实施日期：1986-01-01

标准状态：现行

GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法的简介

本标准规定了测定工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的方法。GB/T5178-1985工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法GB/T5178-1985

GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法的部分内容

中华人民共和国国家标准

工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法

Determfnation of mean relatlve molecularmass for technical stralight -chain sodiumatkylbenzenesulphonates-Gas -liguidchronatographic method

本标准规定了测定工此直链烷基苯磺酸钠平均相对分广量的方法。本标准等效采用国际标准ISO6841—1983《表面活性剂—对分于最的测

一气液色谱法》。

UDC 547.54-541

GB 5176—85

T业直链烷基苯磺酸钠-

平均相

测定直链烷基苯磺酸钠平均相对分子盘的准确而快速的方法，是用气液色谱法测定脱磺酸基烷基苯的平均相对分子量，然后加SO,Na基的式量减去氢的原量来计算。本祛采用螺帽及空心螺栓，用硅橡胶及聚四氯乙烯垫将裂解管密封，使脱磺酸基反应在其中进行。较之1S06841用氧煤气或氧－空气焰密封燃烧替的方法更为简单，且裂解管可反复使用。气液色谱法只适用于直链烷基苯，因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定。1原理

试样在浓磷酸介质中脱磺酸基，并用石油醚苯取释出的烷基苯。用气液色谱法测定萃取烷基苯的平均相对分子量。

计算烷基苯磺酸钠的平哟相对分子量。2试剂和参考样品

分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。2.1磷酸，85%（m/m）溶液。

2.2石油醚，不含芳族化合物，馏程30～60℃。2.3无水硫酸钠。

2.4氢氧化钠，160g/！溶液。

2.5，参考烷基苯：已知链长的烷基苯混合物，例如C。～C15烷基萃\。可采用·知组成的产品作为参考样品，此签考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。2.6载气，氮气2。

2.7内酮（视需要）。

采用说明，

1）根据我国习惯，烷拮莱碳原了数不包括苯环1,的碳原 F, ISO 6841:中则包括苯环上的碳原子数。2）我国的气相色谱仪采用火焰离了化检测器时，大都采用氮气为载气，ISO 68414烈出的氢，氢及效气不适合我国的只体情况。

国家标准局1985-0610发布

1986-01-01实施

GB 5178—85

3仪器！）

3.1热裂解管，外径11mm，长60mm（壁厚约1mm）的硬质坡璃管，管口翻边，见图1a。8.2螺帽及空心螺栓，可用其垫以硅橡胶和聚四氟乙烯膜将热裂解管（3.1）密封，见图16和图1c。3.金属安全管，可容纳热裂解管（3.1），以预防热裂解管破裂，顶部配以螺盖，见图2。3.4加热装置，带孔的金属块，或其他能控制温度约250℃的均匀热源。用带孔金属块时，孔径应与金属安全管（3.3）的外径相匹配，使金属安全管恰好宵于其中，金属块上还应带有一插温度计让用的小孔（图3）。

图1热裂解管及密封装置

—热裂解管11×60；b（1）—空心螺栓，b（2）—螺帕：—密封装置：1一硅橡胶，2一聚氟乙烯膜

2272777

图2带螺盖的安全管

采用说明：

1）本法的脱磺酸基装置，由热裂解营，螺相及空心螺轻构成，可用金姆块加热，ISU6811采用氧－煤气举空气焰密封燃烧，十硅袖浴巾加热。120

GB 5178--85

±25 × 85

图3加热用带孔金属块

a一放置金鼠表个欲引，b一摄温度计孔3.5封闭电炉，功率1.5～2.0kw，3.6调压变压器。

3.7具塞试管，直径12mm，长120mm。3.8吸液管。

3.9烧杯，5或10ml。

3.10锥形样鼎管，1 ml。

3.11色谱仪。

毛细节柱，长20～50m，螺旋形，内径约0.25mm，外径约1.1mm，涂以高温非极性因定$.11.1

相（如SE30，OV101），实验前预老化：或采用填充剂，长！～6m，要求不碳原子数硫基苯的色谱峰能很好分开。

3.11.2火焰离于化检测器。

3.11.3电F-积分器或求积仪。

没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。3.11.4记录仪。

s.11.5注射器，5或10μ1。

试验程序

4.1试样

取约0.1g样品牵热裂解管（3.1）内\。4.2脱磺酸基2）

加2ml磷酸溶液（2.1）至装有试样的热裂解管内，装」挚以硅橡胶及聚氟乙烯膜的螺帽及空心爆栓（3.2），并用于稍旋紧。将密封好的热裂解饰置于安全管（3.3）中，旋上螺盖。将安全管置丁约25℃的川热装置（3.4）反应15min左，取出安全管，用水冷却后，取出密划裂解管。

照开热裂解管并转移内容物至具塞试管（3.7）中，用2ml石油醚（2.2）冲洗热裂解管，并全湖说明：

1）木法是用气液色谱法测定脱烷基签的碳原了数分布。从而算出其平均分了摄，出取样时，无需准础称。

2）本法采用螺奶及空心暖栓将热双解管率排，使样品在其中脱磺酸质：1S0骼41采用·煤（或空气-煤南址燃烧锋使样品在具区应。

GB 51T8:--1E:

将洗涤液转人此试管。

盖好试管塞摇动之，并静置分层，用吸液管（3.8）将石油醚层转移至第二个具塞试管中。再加2mI石油醚至第一个试管中，盖好管塞，摇动并静置分层。将石油醚层用吸液管转移至第二个试管中，与第一次萃取液合并。于合并的石油醚萃取物中加入等体积的水，塞好试管塞，摇动井静置分层，用吸液管将下层水吸出弃去，，重复此操作4～5次\。加1ml氢氧化钠溶液（2.4）于水洗过的石油醚层巾，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下部水层吸出弃去。

加约1g无水硫酸钠（2.3）至石油醚萃取物中，塞好试管塞，摇动，并放翼20min。将石油醚萃取物转移至烧杯（3.9）中，在60～70它的水浴上缓和加热，蒸去大部分石油醚，然后将其转移至样品管（3.10）中继续蒸发。4. 3色谱分析

4.3.1 色谱仪

4.3.1.1注射口，温度天于250℃。4.8.1.2柱2)

：恒温：根据样品性质，温度在150～180℃之间。b，程序升温：起始温度为140～170℃，，以0.5~2℃/min的速率升温至终温180~250℃。4.8.1.3载气：根据柱类型和直径，流速前为0.3～40ml/min。4.3.1.4检测器条件：温度大于250℃。4.3.2仪器性能检验

注射一定量参考烷基苯（2.5）丁色谱仪，便客碳数烷基茉包谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与样品对照。

4.3.试验

4.3.3.1试样的配制：若用毛细柱（3.11:1），必要时，可配制1体积烷基苯萃取物（4.2）和1体积丙酮（2.7）的混合液。若采用填充柱（3.11.1），可直接使用烷基苯萃取物。4.3.3.2试样的引人：用注射器（3,11.5）将足够量的试液（4.3.3.1）注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。

典型的色谱图示于图4。

采用说：

1）本法先用水洗涤髓只，是为了先除掉谜层中人量的磷殿，以便用氢氧化钠中和醚层时易于分层，！S○够41直接以氧氧化钠洗涤中和醚垃，作往对分层不利。2）根据我国的实验室情说，恒温及程序升温多采用此温度范图，1S06841恒温温度范围为170～200℃，程序升温的终温为180～211℃

5色谱图的检验

5.1定性分析

GB5178-85

图4烷基苯典型气相色谱图

A填充剂，月一毛细管住

用试验色谱图与参考烷基莱（2.5）色谱图对照的方法鉴定试样的组分。5.2定量分析

用电子积分器或求积仪（3.11.3）或剪纸称量法测定各碳原子数烷基苯的峰面积，并计算总峰面积。

6结果的表示

6.1 计期方法

i磷烷基苯的峰面积占总峰面积的白分数按式（1）计算；B, =α,×100

GB 5178—85

烷基茉的哟相对分子量按式（2）计算：M-

碳烷基苯峰面根占总峰面彩的百分数：一烷基苯的求均相对分了量

i碳烷基苯的峰面积：

一总峰面积，

碳烷基苯的分了虽，见下表。

碳原了数}

由算得的烷基苯的均分于最加1102即可求出烷基苯磺酸钠的平相对分子量。6.2精密度

同一烷基苯磺酸钠样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果：平均值（半均相对分子量）

重复性标准偏差

再现性标准偏差

附加说明：

本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部H用化学工业科学研究所负责起草。本标准土要起草人周卵星。

采用说明：

1）根据我国的为惯，烷其苯碳原了数不包站茉环上的碳原了，ISO6客则包括苯环1的照了，+(2)

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 5178-1985 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。