北检(北京)检测技术研究院
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GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法

北检院检测中心  |  点击量:13次  |  2024-12-17 23:19:38  

标准中涉及的相关检测项目

在标准《GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法》中,涉及的检测项目和方法如下:

检测项目:

  • 催化剂和吸附剂的比表面积测定。

检测方法:

  • 通常采用的是氮吸附法测定比表面积,即采用Bet法(Brunauer-Emmett-Teller法)。该方法以氮气为吸附质,通过等温吸附曲线计算出固体材料的比表面积。

涉及产品:

  • 各类工艺催化剂。
  • 吸附剂,如活性炭、硅胶、沸石等。
  • 其他与表面积相关性质重要的粉体材料。

该标准主要集中于使用氮吸附法,作为测定催化剂和吸附剂比表面积的首选方法,因此涉及产品领域较广泛,包括化工、能源、环境等多个工业领域的应用。

GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法的基本信息

标准名:催化剂和吸附剂表面积测定法

标准号:GB/T 5816-1995

标准类别:国家标准(GB)

发布日期:1995-01-02

实施日期:1996-08-01

标准状态:现行

GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法的简介

本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。本标准适用于具有Ⅱ型或Ⅳ型吸附等温线、表面积大于1m2/g的催化剂、吸附剂。GB/T5816-1995催化剂和吸附剂表面积测定法GB/T5816-1995

GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法的部分内容

中华人民共和国国家标准

催化剂和吸附剂表面积测定法

Catalysts and adsorbents-Determination of surface area1主题内容与适用范围

本标准规定了用静态氮吸附容量法测定催化剂、吸附剂的表面积。GB/T5816--1995

代替GB/T5816-86

本标准适用于具有Ⅱ型或V型吸附等温线、表面积大于1m\/g的催化剂、吸附剂。2术语

2.1催化剂、吸附剂的表面积:催化剂、吸附剂的总表面积,m/g。2.2死空间:装有试样的样品管浸于合适深度的液氮中时(见6.2.5),样品管(包括样品阀)的空隙体积,cm。

3方法概要

采用静态氮吸附容量法测量样品在不同低压下所吸附的氮气体积,至少要测得符合BET线性关系的四个试验点,应用BET二参数方程进行表面积计算。4仪器

4.1凡符合静态氮吸附容量法基本原理的试验装置,无论经典的玻璃真空吸附装置或商品自动吸附仪,均可作为本标准的测定仪器,但要求真空度优于1.3Pa,体积量管恒温控制不大于士0.1C,体积测量精度0.05cm°,压力测量范围0~133.3kPa,精确到13Pa。对丁玻璃真空吸附装置,应使用氮或氧蒸气温度计测量液氮温度,并给出液氮饱和蒸气压,如若使用测高仪,最小刻度0.02cm。注: ltorr =-133.3 Pa

4.2分析天平:感量为0.1mg。

4.3烘箱。

5材料

5.1氮气:钢瓶装,纯度不低于99.9%。5.2氢气:钢瓶装,纯度不低于99.9%。5.3液氮:蒸气压不高于当天大气压5.3kPa。6试验步骤

6.1样品预处理和脱气:

6.1.1将干净的空样品管置于仪器脱气系统。经抽真空后,充氨气达到常压。6.1.2从脱气口取下样品管,加塞子称量,精确至0.1mg。此质量记为m1。6.1.3取适量样品加入到样品管中,使估算的样品总表面积在20~100m为宜。把样品管与各脱气口国家技术监督局1995-12-21批准531

1996-08-01实施

GB/T 5816--1995

连接。设定加热温度300,套好加热套,开始对样品加热抽空。当加热温度达到300C,系统真空度达到1.3Pa时,再连续脱至少4h。允许对样品脱气过夜。注:\1)对某些经300(加热可能分解或烧结的材料,允许在较低温度下脱气,但报告结果时应加注明。2)如果样品中水分超过5%(m/m),为避免粉末样品“爆沸”和“自身水蒸气处理”损失表面积,应控制加热速度:继议加热速度不要超过100)/h。6.1.4取下加热套,待样品管冷却到室温,用氨气回充样品管达到常压。6.1.5从脱1l取下脱后样品管,加塞子称量,精确至0.1mg。此质量记为mz,由m2与m1之差得到样品净重

6.2死空间测定:

6.2.1向各样品杜瓦瓶加入液氮。6.2.2将装有试样的样品管置于分析系统样品接口。6.2.3压力传感器调岑。

6.2.4抛空排除待测样品管中的氢气,使系统压力低于1.3Pa。6.2.5将样品管浸入液氮杜瓦瓶中,控制试样到液氮面距离不低于50mm,并在整个测定过程中保持液氮面恒定。

6.2.6向分析系统歧管充氨到79.9~119.9kPa,并记录此压力和歧管温度。然后打开待测样品阀,使氨气充入样品管。

6.2.7约衡5min后,记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积,准确计算死空间。

6.2.8抽空排除分析系统及样品管内氨气,使系统压力低于1.3Pa。6.3吸附测定:

6.3.1根据分析要求向系统充氮,在相对压力P/P。为0.04~0.20或0.25之间实测四个以上吸附试验点。记录相应的平衡压力P,并计算吸附量Va。6.3.2吸附测定时,压力变动在5min内不超过13Pa,可以视为达到吸附平衡。6.3.3测基并记录液氮饱和蒸气压Po。6.3.4完成吸附测定后.抽空排除系统及样品管内的氮气,移去液氮杜瓦瓶,待样品管温度回升到室混,用氮气或氨汽间充样品管至常压。6.4荐采用自动物理吸附仪,通过计算机键盘输入待测试样分析信息,上述6.2.4~6.3.4的分析过程在计算机控制下自动完成。

7计算

7.1根据BFT参数方程式(1):

V( P/p,) --

式中:Vm··单层吸附量,cm\STP/g;氮吸附量,cmSTP/g;

P;P相对压力;

饱租燕气F,kPa;

.衡压力ka

与紅气净腾尔吸附热有关的常数。C-

以P/,对V7/%m,作BET直线图,直接由图解法或最小二乘法求出BET直线图的截距1535

V..Ci斜率S,即

GB/T58161995

要求在所选BET直线范围内,各试验点对直线的偏离不大于纵坐标值的0.6%。7.2单层吸附量Vm(cm2STP/g)按式(2)计算:1

Vm=3+1

7.3试样的表面积SsEr(m2/g)按式(3)计算(氮分子横截面积取0.162nm2):SBET4.353XVm

8精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。·(2)

8.1重复性:同-实验室对同一试样测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。8.2再现性:不同实验室对同一试样提供的两个试验结果之差的绝对值不应大于下表规定的数值。表面积

9报告

重复性

9.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,并取三位有效数字。9.2报告应包括样品预处理和脱气温度,附加说明:

本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人张和平、李国英。再现性

本标准非等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3663--92《催化剂表面积标准试验方法》。536

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《GB/T 5816-1995 催化剂和吸附剂表面积测定法》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

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1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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