北检院检测中心 | 点击量：10次 | 2024-12-19 10:31:38
GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定
标准中涉及的相关检测项目
标准《GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定》主要涉及对氯化稀土中的氧化钡含量进行测定。以下是标准中提到的相关检测项目、检测方法和涉及的产品：
检测项目：- 氯化稀土中的氧化钡含量。
- 一般采用滴定法来测定氯化稀土中氧化钡的含量。具体步骤包括样品的溶解、加入适量的试剂进行反应，以及滴定来确定氧化钡的准确含量。
- 辅助使用的分析仪器和化学试剂，符合相应的精密度和准确度要求。
- 氯化稀土：例如氯化镧、氯化铈等。
- 碳酸稀土：例如碳酸镧、碳酸铈等。
该标准的制定为稀土化合物中特定成分含量的准确测量提供了规范和依据，确保了产品质量的一致性和稳定性。
GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定的基本信息
标准名：氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定
标准号：GB/T 16484.5-1996
标准类别：国家标准(GB)
发布日期：1996-07-09
实施日期：1997-01-01
标准状态：现行
GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定的简介
本标准规定了氯化稀土中氧化钡含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围：0.40%~2.0%。GB/T16484.5-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中氧化钡量的测定GB/T16484.5-1996
GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定的部分内容
中华人民共和国国家标准
氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中氧化钡量的测定
Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate---Determination of barium oxide content in rare earth chloride1主题内容与适用范围
本标准规定了氯化稀土中氧化钡含量的测定方法。CB/T16484.51996
本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围：0.40%～2.0%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法的总则及般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，过滤，滤渣中的钡用硝酸、高氯酸溶解。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长553.5nm处测量锁的吸光度。用标准加入法计算镇的含量。4试剂
4.1无水碳酸钠。
4.2 硝酸(pl.42g/mL)。
4.3高氯酸(pl.67g/mL)。
4.4无水乙醇。
盐酸（1+1)。
碳酸钠溶液（20g/L）。
氯化锁溶液（250g/L）。
4.8钡标准溶液：称取1.4371g经110℃烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸锁，置于100m!烧杯中，加20mL水，滴加盐酸（4.5）至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1000g锁。4.9对硝基酚指示剂（1g/L）。
5仪器
原子吸收分光光度计，附锻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钡的特征浓度应不大于5g/ml国家技术监督局1996-07-09批准362
1997-01-01实施
GB/T16484.5--1996
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件）。6试样
将氯化稀土试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。7分析步骤
7.1测定数量
称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1
领含、%
0. 40~-0. 50
>0. 50~1. 00
1. 0~2. 0
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试液总体积，mL
分取试液体积、ml
7.4.1按表1将试料（7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠（4.1)的30mL镍中，复盖4g无水碳酸钠（4.1）。置于1000℃高温炉中熔融至流体状，摇勾。继续熔融15min取出，冷却。7.4.2将地（7.4.1)罩于250mL.烧杯中，加100mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全溶解后，用水洗出划埚，再次煮沸后取下，冷却至室温。用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液（4.6）洗沉凝和滤纸4～5次，水洗至无硫酸根为止。弃去滤液。注：检验方法：取10ml.滤液置于25mI.比色管中，加1滴对硝基酚指示剂（4.9)用盘酸（4.5)调至黄色刚消失，并过量1滴，加2mI.无水乙醇（4.4），混勺。加3mL氯化钡溶液（4.7）混匀。10min后溶液应透明无混浊。7.4.3将沉淀连同滤纸（7.4.2）置于100mL烧杯中，加30mL硝酸（4.2），5ml.高氯酸（4.3），盖l表面Ⅲ，加热至高氯酸浓烟，直至近干，稍冷，加20mL水，加热溶解至清，冷却至室温。移入50ml.容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
7.4.4按表1移取4份试液（7.4.3)置于-组25mL容量瓶中，分别加入0,0.25，0.50，0.75ml.钡标雅溶液（4.8）、用水稀释至刻度，混匀。7.4.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长553.5hm处，以水调零测量试液（7.4.4）的吸光度。以钡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外摊法从标准加人曲线工查出被测溶液的钡浓度。
8分析结果的计算与表述
8.1按武（1)计算氯化稀士中钡的百分含量。363
GB/T 16484.5—1996
(e -- co)VV, X 10-6
Ba(%)
式中：ca-—由标准加入法求得的试料空白溶液的钡浓度，ug/mL(-—由标推加入法求得的被测试液的钡浓度，μg/ml.；V—-试液的总体积,mL
V,—移取试液的体积，mL；
V-被测试液的体积,mL；
m—~试料的质量，。
8.2按式(2)计算氯化稀土中氧化钡的百分含量。Ba0(%) == Ba(%) X1. 116 5
式中：Ba（%）一一由8.1条求得的钡的百分含量；1. 116 5-
9允许差
由钡量换算成氧化钡量的系数。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差：表2
钡含量
0.40~1.00
>1. 00~2. 00
允许差
......(1)
（2）
GB/T16484.5-1996
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用PE3100型号源子吸收分光光度计测量锁参考工作条件如下表：仪器型号
PE3100
附加说明：
灯电流
本标准由国家计委稀土办公室提出。单色器通带
本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标淮由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人吴平、忻明龙。燃烧器高度
案气流量
Lincar
乙炔流垫
Linear
现行北检院检验检测中心能够参考《GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。
检测范围包含《GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定》中适用范围中的所有样品。
测试项目
按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。
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检测流程
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北检研究院的服务范围
1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。
