GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定》中提到的相关检测项目主要围绕氧化钍量的测定。该标准的目的是为确保稀土类化合物中的钍残留量符合安全及质量要求。

具体的检测方法主要包括化学滴定法、光度法或其他相关的分析技术。这些方法被用来精确测量稀土化合物中氧化钍的含量，以确保达到行业和国家的安全标准。

涉及的产品主要是稀土化合物，特别是氯化稀土和碳酸稀土。这些化合物广泛应用于多个行业，包括电子、冶金、化学催化等领域，因此，对其成分的准确检测非常重要。

总结：该标准的存在为化学分析专业人员提供了详细的方法和指南，以精确测定稀土化合物中的氧化钍含量，确保其安全性和有效性。

GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定的基本信息

标准名：氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定

标准号：GB/T 16484.4-1996

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1996-07-09

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定的简介

本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化钍含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化钍含量的测定。测定范围：0.005%～0.3%。GB/T16484.4-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化钍量的测定GB/T16484.4-1996

GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定的部分内容

中华人民共和国国家标准

氯化稀士、碳酸稀十化学分析方法氧化针量的测定

Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of thoriun oxide content1主题内容与适用范围

本标推规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定方法。GB/T 16484.4—1996

本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化针含量的测定。测定范围：0.0005%~0.3%。2引用标准

GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理

试样经盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸乙酯溶液萃取以分离稀土。用6mol/L盐酸反萃取，于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿Ⅲ络合物的吸光度。4试剂

盐酸(pl.19 g/mL)。

4.2硝酸（pl.42g/ml.)。

4.3高氯酸(o1.67g/mL)。

4.4过氧化氢（30%）。

4.5盐酸(1+1)。

4.6盐酸(1+49)。

4.7氨水(1+9)。

4.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5（PMBP）-乙酸丁酯溶液（10g/L)：称取5gPMBP，加500mL乙酸丁酯溶解。

4.9氯乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸（4.5)和氨水（4.7)调节pH为2.0。4.10针标准贮存溶液：称取0.1000g经110℃烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于100ml烧杯中，加10mL盐酸（4.5），1滴氢氟酸（1+19），低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右，加5mL盐酸（4.5），继续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入1000mL溶量瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg氧化针。4.11针标准溶液：移取25.00mL针标准贮存溶液（4.10)于500mL容量瓶中，用盐酸（4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg氧化针，国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施

4.12偶氮肿Ⅱ溶液（1g/1）。

4.13甲酚红溶液（1g/L）。

5仪器

分光光度计。

6试样

GB/T 16484.4-1996

6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105℃烘烤1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量，7分析步骤

7.1测定数量

称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料

按表1称取试料，精确至0.0001g。表1

氧化针含量

0. 000 1~0.000 5

>0. 000 5 ~ 0. 002 0

>0.0020~0.0050

>0. 005 0~0. 020

>0. 020~0. 050

>0.050~～0.100

7.3空白试验

随同试料做空白试验。

7.4测定

试液总体积

移取试液体积

7.4.1将试料（7.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.5)[若试样难溶改为加5ml.硝酸（4.2)、1mL高氯酸（4.3），加1mL过氧化氢（4.4），低温加热至溶解完全，蒸发至体积约为1ml，冷却至室温，按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2按表1将溶液（6.4.1)移入60mL分液漏斗中，加2滴甲酚红溶液（4.13），滴加氨水（4.7)和盐酸（4.6），调节溶液呈橙色（pH约1~2），加2.5mL氯乙酸缓冲溶液（4.9），加水至体积为30ml.左右，加10mLPMBP-乙酸丁酯溶液（4.8），振荡2min，静置分层，弃去水相。7.4.3加10mL盐酸（4.6)于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，弃去水相。再重复操作-次。7.4.4加10ml.盐酸（4.5）于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，反萃水相放入100ml烧杯中。7.4.5加5mL盐酸（4.5）于分液漏斗中，振荡2min，静置分层，水相合并于反萃水相（6.4.4)中。7.4.6反萃水相（6.4.4)中加2mL硝酸（4.2）1mL高氯酸（4.3），加热至冒高氯酸白烟30s，稍冷，加5mL水，加热至溶液清亮。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，加6mL盐酸（4.1），混匀，加1.00ml.偶氮肿Ⅱ溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。7.4.7移取部分溶液（6.4.6)于2cm比色Ⅲ中，以试料空白溶液为参比，汀分光光度计波长650nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化针量。360

7.5工作曲线的绘制

GB/T 16484.4--1996

7.5.1移取（，0.20,0.50，1.00，3.00，5.00mL针标准溶液，分别置于一组25ml.容量瓶中，各加6mL盐酸（4.1)混匀。加1.00mL偶氮Ⅱ溶液（4.12），用水稀释至刻度，混匀。7.5.2移取部分试液（7.5.1）于2cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度，以氧化针量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述

按下式计算氧化针的百分含量：ThO,(%) = mV× 10-6

式中：m~—自工作曲线上查得的氧化针量，μg；V-—试液总体积，mL；

V,-——移取试液体积，mL；

m-—试料的质量，g。

9允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差：表2

氧化针含量

0. 000 1 ~0. 000 5

>0. 000 5 ~0. 002 0

0. 002 0~ 0. 004 0

>0. 004 ~ 0. 008 0

≥0. 008 0~ 0. 016 0

≥0. 016~~0. 040 0

>0.040~~0. 100

附加说明：

本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标雅由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华，姜维军。X 100

允许差

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

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1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

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