GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法

标准中涉及的相关检测项目

检测项目：

• 石油类的测定
• 动植物油的测定

检测方法：

• 利用红外光度法进行测定
• 样品预处理步骤，包括沉淀和过滤方法
• 仪器校准与标准曲线的建立

涉及的产品：

• 工业废水和生活污水的监测
• 地表水和地下水中油类物质的检测
• 相关食品加工行业排水中的动植物油测定

该标准主要用于环境监测及相关行业的污染检测，是确保水质安全的重要参考。

GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法的基本信息

标准名：水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法

标准号：GB/T 16488-1996

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1996-08-01

实施日期：1997-01-01

标准状态：现行

GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法的简介

GB/T16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996

GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法的部分内容

ICS13.060.40

中华人民共和国国家标准

GB/T16488—1996

1996-08-01发布

右油类和动植物油的测定

红外光度法

Water quallty -- Determinatian ofpetroleum oil,animal and egetable oilsInfrared photometric method

1997-01-01实施

国家环境保护局

国家技术监督局

1范围

1.1丰题内容

中华人民共和国国家标准

水质石油类和动植物油的测定

红外光度法

Water quality -Determtnatlon ofpetroleum nil : aninual and vegetable oilsInfrared pbotometric method

第，篇”红外分光光度法

本标准规定了测定水巾石油类和动植物油的红外分光光度法。1.2适用范围

GB/T 16488—1996

本标准适用」地面水、地下水、生活污水和工业度水中石油类和动植物油的测定。试料体积为500ml，使用光程为4cm的比色虹时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为 0.01mg/L

2定义

本标准采用下列定义：

2.1石油类

在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm）和3030cm全部或部分谱带处有特征吸收的物质。注：当使用其它溶剂（如三氣二氧乙烷等）或吸附剂（如三载化一，5入分子筛等）时，需进行测笼值的正。2.2动植物

在本标准规定的条件下，用四氣化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。当取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。3原理

用四氛化碳萃取水中的油类物质，测定总苯取物、然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

总萃取物和名油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CHz基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm！（CH，基团中C一H键的伸缩振动）和3030cm1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2nsuAzo和Asnm进行计算。动植物油的含量按总率取物与i油类含量之差计算。国家环境保护局1996-04-26

1997-01-01实施

4试剂和材料

GB/T16488—1996

除非另有说明，分析时均使用符命国家标准的分析纯试剂和馏水或同等纯度的水。4.1四氯化碳（CCl)：在2600cm-1～3300cm-1之问扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色血、空气池作参比）。

注：四氯化碳有毒，操作时要谌慎小心，并在通风橱内进行。4.2硅酸镁（MagnesiumSilicate）：60～100月。取硅酸镁丁瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷至约200后，移人十燥器中冷垒室温，十磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口皱璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/n）的比例加适量的蒸增水，密塞并充分振荡数分钟，政置约12h后便用，

4.3吸附柱，内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用苯取溶剂浸泡并凉干后的玻璃梯，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。4.4无水硫酸钠（NazS0,）：在高温炉内300加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。4. 5 氰化钠 (NaCI)。

4. 6 盐酸 (HCl): p=1. 18g/ml。4.7盐酸溶液：1+5

4.8氢氧化销（NaOH）溶液：50g/L4.9硫酸铝（Al（SO,)，·18H,0溶液：130g/L4.10 止+x烷 (n-Hexadecane, CH, (CH)1CH,J.4.11姥鲛烷（Pristane，2，6，10，14-四甲苯十五烷）。4.12 甲苯 (Toluene, C,H,CH,).5仪器和设备

5.1仪器：红外分光光度计，能在3400cm1至2400cm之间进行扫描操作，并配1cm和4cm带盖右英比色皿。

5.2分液斗，1000ml，活寒上不得使用油性润滑剂。5.3容量瓶：50ml、100ml 和 1 000ml。5.4玻璃砂芯漏斗；（G-1 型40ml。5.5采样瓶：玻璃瓶。

6采样和样品保存

6-1采样：油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。采样时，应连同表层水一并采集，并付样品瓶上作-标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体衣面的油膜层，在水面下20～50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。6.2样品保存，样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸酸化至pH≤2，并于2～5℃下冷藏保存。7测定步骤

7.1萃取

7.1.1直接萃取

将定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开居活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠（4.4）的玻璃砂芯漏斗流入容基瓶内，用20ml四氧化碳重复举取一次。2

GH/T16488—1996

取适的叫氮化懒洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氣化碳稀释至标线定容：并猛匀。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。7.1-2案凝富集蒂取

水中石油类和动植物油的含较骶时，采用絮凝烹集萃取法，往--定体积的水样中加25ml硫酸铝溶液（4.9）并境匀，然后边搅拌近遂滴加入25ml氢氧化钠溶液（4.8），待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法弃去上层清液，加适量的盐酸溶液（1.7）溶解沉淀、以下步骤按7.1.1进行，

7.2吸附

取适量的萃取液（7.1）通过硅酸镁吸附柱（4.3），弃}前纳5ml的滤出液，余下部分接入坡璃瓶用丁测定石油类，如萃取液制要稀释，应在吸附前进行。也可采用振荔吸附法，步骤见附录A（标准的附录)。

注，经硅酸吸附剂处昶后，出板性分子构成的动植物油被吸附，而非极性的石油类不被吸附。某些非动物仙的极性物床（刻含有-CO、H基团的极性化学品等）同对也被吸射，当水柱中明显含有此类物质时，可在测试报告中加以说明。

7.3测定

7.3.1摔品测定

以码氟化炭作参比溶液，使用适当光程的比色皿，在3400cm-至2400cm1之间分别对萃取(7.1)和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）进行扫描、于 3 300cm至 2 600cm~i之间划一直线作基线，在293rcm、2960cm-l和3030cm-l处分别测量萃取液（7.1）和硅酸镁吸附后滤出液（7.2）的吸光度A2：Aa和A:13，许分别计算总苯取物和石类的含量，按总苯取物与石油类含量之差计算动植物猫的含：

7.3.2校正系数测定

以氧化碳为溶剂：分别配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷和400ng/L甲苯辫液。用四氯化碳作参比液，使用 1cm 比色血，分别测正十六烷、姥鲮烷和甲苯三种溶腋在 2 930cm2960cm-l，3030cm1处的吸光度429A26n和1:an正」六烷、姥鲛烷和甲苯三种溶液在工述波数处的吸光度均服从丁通用式（1），由此得出的联立方程式经求解后，可分别得到指应的校正系数X、Y、艺和F。=*-A2 +YA2 6+z[

式中：—…苯取溶剂中化合物的含量，mg/L；A2，A2A:3——各对应被数下测得的吸光度：X Y、Z—与各种 C一H 键吸光度相对应的系数 Az uso

F--脂肪烃对芳香烃影响的校正阅子，即正十六烷在2930cm和3030cm处的吸光度之比。

对于止十穴烷（H）和姥鲛烷（P)，由于其芳香烃含鞋为零，即Asn30

939=0，则有：

F-A (H) /A (H)

C(H)-X·Az(H)-Y·Az(H)

(P) -X·A2u (P) +Y·A2u (P)(2)

由式（2）可得F值，由式（3）和（4）可得X和Y值，其中：（H）和(P）分别为测定条件下正十六烷和姥鲛烷的浓度（ng/I.)。对于甲苯（T)，则有：

GB/T 16488--1996

(T) =·A a （T) +Y·Aa g6o (T) +zAs u2u (T)r

由式（5）可得Z值，其中c（T）为测定条件下押苯的浓度（mg/I,）。可采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯，以相同方法测定校正系数。两系列物质，准同仪器相同波数下的吸光度不一定完全一致，但测得的校正系数变化不大。7. 3. 3校正系数检验

7.3.3.1分别准确量取纯正十六烷、姥鲛烷和甲苯，按5311（V/V）的比例配成混合烃。使用时根据所需浓度，准确称取适量的混合烃，以四氯化碳为溶剂配成适当浓度范围（如Smg/L，40rng/L，&omg/L等）的混合烃系列溶液。7. 3. 3. 2按 7. 3. 1 在 2 930cm-1、2 960cm-和 3 030cm-1处分别测量混合烃系列溶液的吸光度 A2 0gmA:和A:00，按式（1）计算混合烃系列溶液的浓度，并与配制值进行比较，如混合烃系列溶液浓度测定值的回收率在90%～110%范围内，则校正系数可采用，否则应再新测定校正系数并检验，直至符号条件为止。

采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时，用正十六烷、异辛烷和苯按65：25·10(V/V）的比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正系数。7.4 空白试验

以水代替试料，加入与测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的比色血，按7.3.1中有关步骤进行空白试验。

8结果表示

8.1总萃取物基

水样中总萃取物量C（mg/L）按式（6）计算：C1=[·A1.2sn+Y·A1.2 96a+2

式中： X、Y、Z、F-

一校正系数：

A1.2 930+At,2 90.At.3 03u

各对应波数下测得萃取液的吸光度；V。辈取溶剂定容体积，ml,

-水样体积，ml;

D--萃取液稀释倍数,

1一-一测定校正系数时所用比色的光程，cm；L一—测定水样时所用比色血的光程，cm。B.2石油类含量

水样中石油类的含量cz（mg/1.）按式（7）计算C2-[α.A22 +YA2.2 980+Z

式中：A2、293n、A2.2、A.3uu—-各对应波数下测得硅酸镁吸附后滤出液的吸光度，其它符号意义同前。

8.3动植物油含量

水样中动植物油的含量c，（mg/L）按式（8）计算：cyc

9精密度和准确度

9.1精密

两个实验室测定石油类含量为1.44~~92.6mg/L的炼油及石油化工废水，相对标准偏差为1.36%4

GB/T16488—1996

9.01%。单个实验室测定在油类和动植物油含培分别为0.43mg/1.和2.17mg/.的城市生活问水：相1：偏整分为14.6%和7.80%：测定右油类和动植物油含量分别为4.35mg/1和19.3mg/1的食品1业度水，相对标准编差分别为8.50%和1.07%。9.2准劲度

单个实验室定100~300mg月.的炼油！污油，同收率为72%～88%：测定100～300mg/1.的成比油，回收率为75%～90%，测定80～320mg/L的混合烃，回收率为95%～101%；测定石油类含量为5i.img/1.的人T.水样，当动植物油（猪油、+油、豆油和芝麻油）的加标量为30.2~43.0mg/L时.间收率为%107%。

第二篇、非分散红外光度法

10范围

10.1主题内容

本际准规定了测定水中行油类和动植物油的非分散红外光度法。10.2适用范围

本标准适用丁地面水。地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。水样体积为9. 5~-5L时，测定范围为 0. 02～~1 000mg/L当水样中含有大等烃及其衍生物时，需和红外分光光度法进行对比试验，11定义

菏2。

12原理

本方法利用油类物质的甲基（CH,）和亚中基（CH）在近红外区（2930cm-1或3.4um）的待征峻收进行测定。

13试剂和材料

除非刃有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水：13.1标准油：污染源油（受污染地点水样的溶剂萃取物），或将止十六烷、异辛烷利举按65：25：10的比配

13.？标准拍齐液：）mg/L：准确除取0.1000g标准油（13.1）.溶于适量的四氯化碳中，移入ml最瓶，用四氯化炭稀释至标线：13.35准注使用液：限测定范围的要求，取适量的标准油忙备液（13.2），用四氯化碳稀释成所需浓度

13.42试剂和村同 1.」4. 9

14仪器和设备

外分光光，衰：能在3200um-·至2700cm~之间进行扫描操作，并配适当光程的带盖石英比色非分散红外测油议：能3.4m近红外区进行操作、测定，11. 2 其它仪器和设备同 5. 2 -- 5. 5。5

15采样和样品保存

15测定步骤

16.1°举取

16.2暇附

16.3-1外分光度计

GRT 16488-1996

[叫鼠正码作参出落变-负周适\光程的比色而、从3200cm-至2700em1分别对标准油使用液双求液（7.1乱疫美吸附滤用液（7.2)送得扫描，在扫描区域内划一当线作基线，测量在29S0cm变最人被支咚宜：并用比暇光度减去该点线的吸光度，以标准油惯用液的吸光度为纵坐标，浓度小版尔：套制梭准线：从破准曲线上分孙查得萃取液（7，1）和砖酸镁吸附后滤出液（7.2）中总华皮物册汕案豹命，按总整物与石泊类含基之差计动慎物油的含量。16-3.2非分散红外测注仪

按发器现定说整和校电设器，根据仪器的测量步骤。分别测定萃取液（7.1）和硅酸锁吸附后的滤山波（72）中总萃最场和注美的含±。按总翠收物与油类含量之差计算动物油的含，7结果表示

17. 1 总率服物量

本中举联的证m：按式（9）计算：+.*

举最密剂中总举取物法.g：

举或济剂定容体积．l

求萨体理，ml;

率取液晞释伤数，

17.2 往夺址

农准中汕类的含笠（mg/L）接式（10）计算：.V..

排酸镁吸附居滤山液中石油类含量，m/民它衍学意义同前。

17.3动逆物油含

水中动填物油的含基（A.）按式（11）计算18精密度和准确度

七个实验室对石类含域为6.3-~101-Gnmg/L的七个统一样品进行测定，予法的精密度试验结果妮装1.

统一样品

您加实验

室数目

珊除实验

室数目

GB/T16488—1996

表1方法的精密度

平均值

重复性

标准偏筹

重性相对

标准偏差

2、46

单个实验室测定3~20mg/L的混合烃，平均回收率为93%。再现性

标准偏差

再现性相对

标准偏差

附录A（标准的附录）

使用条件

振荡吸附法

报荡吸附法只适个在与过柱吸附法测得的结果共本一致的条件下采用，振离吸附法适合大批量样品的测量。

AZ步骤

A2.1称最3g硅酸镁吸附剂（4-2），倒入50mL磨口三角瓶。加约30ml.萃取液（7.1）：密塞。将二角瓶臀于康氏振荡器上，以不小于200次/min的速度连续振荡20min，A2.2将振荡吸附后的举取液经玻璃砂芯漏斗过滤，滤山液接入玻璃瓶用于测定石油类。如举取液需要稀释，应在吸附前进行。

附加说明：

本标谁国家环保局科技标淮司提出并归口本标滩由中国石汕化工总公司环境监测总站负责起草。本标准士要起草人：林天泉、中开莲、文志明、刘振庄。本标准委托中国环境监测总站责解释。8

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。