GB 13649-1992 杀螟硫磷原药

标准中涉及的相关检测项目

《GB 13649-1992 杀螟硫磷原药》是中国关于杀螟硫磷原药质量标准的规范文件。它涉及多个检测项目、检测方法以及相关产品。以下是几个主要内容：

检测项目：

• 外观检查：用于评估原药的物理状态。
• 有效成分含量：杀螟硫磷的纯度测定。
• 酸度或碱度：测量原药的pH值。
• 水分含量：确定原药的水分含量，通常通过干燥失重法进行测定。
• 杂质含量：评估非主成分化合物的含量。

检测方法：

• 气相色谱法：用于测定有效成分的含量，具有较高的灵敏度和精度。
• 滴定法：常用于酸度或碱度的测量。
• 重量法或卡尔·费休法：适用于水分含量的测定。
• 物理观察法：用于外观检查。

涉及产品：

杀螟硫磷原药主要用于农药复配，制作杀虫剂。这些杀虫剂主要用于农业中防治作物害虫，尤其是在水稻、蔬菜、小麦等农作物上防治如水稻螟虫、蚜虫、叶蝉等常见害虫。

以上内容为该标准的主要检测项目、检测方法及相关产品应用。具体的检测细节则需要参考标准中的完整文本。

GB 13649-1992 杀螟硫磷原药的基本信息

标准名：杀螟硫磷原药

标准号：GB 13649-1992

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1992-09-01

实施日期：1993-07-01

标准状态：现行

GB 13649-1992 杀螟硫磷原药的简介

本标准规定了杀螟硫磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以三氯硫磷、间甲酚为主要原料，经氯化、硝化、缩合工艺合成的杀螟硫磷原药。GB13649-1992杀螟硫磷原药GB13649-1992

GB 13649-1992 杀螟硫磷原药的部分内容

UDC632.95

中华人民共和国国家标准

GB13649—92

杀硫磷原药

Fenitrothion technical

1992-09-01发布

国家技术监督局

1993-07-01实施

中华人民共和国国家标准

杀螺硫磷原药

Fenitrothion technical

1主题内容和适用范围

GB13649—92

本标准规定了杀螺硫磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以三氯硫磷、间甲酚为主要原料，经氯化、硝化、缩合工艺合成的杀硫磷原药。有效成分：杀硫磷

化学名称：0,0-二甲基-0-(4-硝基-3-甲苯基)硫代磷酸酯。5

绪构式：

分子式：C.H120sNPS

相对分子质量：277.24（1987年国际相对原子质量）2引用标准

GB1600

GB1604

GB1605

GB3796

3技术要求

农药水分测定方法

农药验收规则

商品农药采样方法

农药包装通则

3.1外观：淡黄色至深棕色液体。杀硫磷原药还应符合下列指标要求：3.2

%（m/m）

杀螺硫磷含量

酸度（以H2SO,计)

4试验方法

4.1杀螺硫磷含量的测定

4.1.1方法提要

国家技术监督局1992-09-01批准>

优级品

一级品

合格品

1993-07-01实施

GB13649—92

试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5%0V101柱上，对杀硫磷进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液

4.1.2.1三氯甲烷(GB682)

4.1.2.2林丹：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）；4.1.2.3杀螺硫磷标准样：已知含量大于等于98.0%（m/m）；4.1.2.4色谱固定液：0V101；

4.1.2.5载体：ChromosorbW-HP（或具有相同性能的其他载体），粒径125～150μm（100~120目）；4.1.2.6内标溶液：准确称取约5.0g林丹置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀

4.1.2.7标样溶液：准确称取杀螺硫磷标准样0.11g，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器

4.1.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，4.1.3.2记录仪或电子数字积分仪；4.1.3.3色谱柱：500mm×2.2mm（内径）不锈钢柱，填充物为5%ov101/ChromosorbW-HP，125~150μm（100~120日）；

4.1.3.4微量进样器：10μL。

4.1.4操作步骤

4.1.4.1色谱柱的制备

a。固定液的涂渍：准确称取OV1010.50g，置于一个250mL烧杯中，加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解。按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2h。b.色谱柱的填充：将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉（经硅烷化处理）并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均紧密地填满色谱柱，在入口端也塞动。

小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的载气流速，分阶段升温至230℃，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。

4.1.4.2气相色谱操作条件

温度：

柱室155士5℃；

汽化室220℃，

检测室250℃。

气体流速：

载气（N）约15mL/min；

氢气约30mL/min；

空气约300mL/min。

进样体积：0.4~0.6μL。

纸速：0.1cm/min。

保留时间：

杀蟆硫磷约11min，

林丹约5mins

4-硝基-3-甲酚约2min，

S-甲基异构体约16 min。

GB13649—92

上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。

杀硫磷原药气相色谱图

1-溶剂，2—4-硝基-3-甲酚3—林丹，4-杂质;5杀螺硫磷；6-S-甲基异构体4.1.4.3试样溶液的配制

准确称取含杀硫磷0.11g的试样，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。

4.1.4.4测定

待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析；

a.标样溶液，b.试样溶液c试样溶液d.标样溶液。用微量进样器每次注入0.40.6uL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样。4.1.4.5计算

将求得的a，d和bc的峰面积比分别进行平均。杀硫磷百分含量w1按式(1)计算：Wi =- T2 ·m ·w

式中：1——标样溶液中杀硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2

试样溶液中杀硫磷与内标物峰面积比的平均值；一杀硫磷标样的质量，g，

-杀硫磷试样的质量，g，

杀硫磷标准样品的百分含量，%（m/m）。（1)

4.1.5允许差

GB13649—92

本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2酸度的测定

4.2.1试剂和溶液

4.2.1.195%乙醇(GB679)；

4.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L4.2.1.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1g/L）和10mL溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）相混合，摇匀。

4.2.2操作步骤

称取约4g试样，精确至0.01g，放入250mL三角瓶中，加入95%乙醇40mL，充分摇动，加入混合指示液2mL，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L滴定至暗绿色即为终点。同时，做空白测定。以质量百分含量表示的杀硫磷原药的酸度w2按式(2)计算：.V-V).0. 049 ×100

式中：c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V

-滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，V2——滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，m

试样质量，g；

0.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（Na0H）=1.000mol/L]相当的，以克表示的硫酸的质量。

4.3水分的测定

按GB1600中的卡尔·费休法测定。5检验规则

5.1杀硫磷原药验收规则执行GB1604标准。5.2取样方法按GB1605商品农药采样方法进行。6标志、包装、运输和购存

6.1杀硫磷原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2杀硫磷原药应用清洁、干燥（内涂保护层)的大铁桶包装，每桶净重应不大于200kg。6.3贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。

A1方法提要

GB13649—92

附录A

杀螺硫磷含量国际标准测定方法(补充件）

试样用三氯甲烷溶解，以二酸二丁酯为内标物，在7.5%0V210柱上，对试样中的杀硫磷进行分离和定量。

A2试剂和溶液

A2.1癸二酸二丁酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质)；A2.2杀硫磷标准样：已知含量大于等于98.0%（m/m）；A2.3色谱固定液：0V210；

A2.4载体：ChromosorbW-HP粒径150~180μm（80~100目）；A2.5内标溶液：准确称取2.0g癸二酸二丁酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；

A2.6标准溶液：准确称取杀螺硫磷标准样0.11g，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。A3仪器

A3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器A3.2记录仪或电子数字积分仪，A3.3色谱柱：2000mm×2.2mm（内径）玻璃柱，填充物为7.5%oV210/ChromosorbW-HP，粒径150~180μm（80~100日）；

A3.4微量进样器：10μL。

A4操作步骤

A4.1气相色谱操作条件

温度：

柱室170士5℃；

汽化室220℃，

检测器250℃。

气体流速：

载气（Nz）30mL/min；

氢气30mL/min；

空气300mL/min；

进样体积：1~2uL，

纸速：0.1cm/min。

保留时间：

杀螺硫磷约28min，

约31min，

葵二酸二丁酯

4-硝基-3-甲酚

约5min。

A4.2试样溶液的配制

GB13649—92

图A1杀硫磷原药气相色谱图

1-溶剂，2—4-硝基-3-甲酚3—杂质；4-杀螺硫磷，5-葵二酸二丁酯

准确称取含杀硫磷0.11g试样，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。

A4.3测定

待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：

标样溶液;b.试样溶液;c

试样溶液。

标样溶液。

用微量进样器每次注入1~2μL试样，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，不得大于1.5%，否则需重复进样。A4.4计算

同4.1.4.5条。当用4.1条规定的方法做仲裁分析发生争议时，以上述国际标准方法为准。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘国秀、张云真、侯宇凯、谢冉祥、许来威、赵莉、罗天祯。6

北检院检验检测中心能够参考《GB 13649-1992 杀螟硫磷原药》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB 13649-1992 杀螟硫磷原药》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB 13649-1992 杀螟硫磷原药》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。