GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油

标准中涉及的相关检测项目

该标准针对杀螟硫磷乳油的质量控制和评价，常涉及以下几项检测内容：

• 有效成分含量检测：检测杀螟硫磷乳油中主有效成分的百分含量。
• 乳化性能测试：用于检测其乳化性，包括乳液稳定性（在硬水和软水中的分散性能）。
• 冷贮稳定性：评估产品在低温储存条件下的稳定性，无分层或沉淀现象。
• 热贮稳定性：模拟高温条件下的稳定性，如在规定时间内是否出现分层或性能下降。
• 酸度（pH值）测定：检测生产过程中是否符合酸度范围的要求。
• 密度检测：用来确定乳油的质量密度。

以下是对各项目的检测所常使用的方法：

• 有效成分含量：通常采用气相色谱法（GC）或高效液相色谱法（HPLC）进行检测。
• 乳化性能：按照标准规定的软水、硬水试验步骤，静置一定时间后观察乳液是否出现分层、结块或分解现象。
• 冷贮稳定性：将样品放置在低温条件（如0℃或规定温度）下储存，观察是否发生变质或沉淀。
• 热贮稳定性：将样品置于高温条件（如54℃）下放置一定时间，观察是否变质、分层或析出固体颗粒。
• 酸度检测：根据标准酸碱滴定法，用酸碱指示剂或pH计进行检测。
• 密度检测：采用密度计直接读取或使用已知体积称重测定。

《GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油》标准专门针对以下产品：

• 杀螟硫磷乳油：主要用于农业上的一种有机磷杀虫剂，用于防治各种害虫（如稻螟虫、棉铃虫）的乳油制剂。
• 类似杀螟硫磷配方的农药：其他以杀螟硫磷为主要有效成分的乳油制剂也适用该标准的检测要求。

以上内容总结了《GB 13650-1992》标准中相关检测项目、方法和产品的详细信息。

GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油的基本信息

标准名：杀螟硫磷乳油

标准号：GB 13650-1992

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1992-09-01

实施日期：1993-07-01

标准状态：现行

GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油的简介

本标准规定了杀螟硫磷乳油的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由杀螟硫磷原药作为有效成分，与适宜的乳化剂和溶剂配制成的杀螟硫磷乳油。GB13650-1992杀螟硫磷乳油GB13650-1992

GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油的部分内容

UDC632.95

中华人民共和国国家标准

GB13650—92

杀硫磷乳油

Fenitrothion emulsifiable concentrate1992-09-01发布

国家技术监督局

1993-07-01实施

中华人民共和国国家标准

杀螺硫磷乳油

Fenitrothion emulsifiable concentrate1主题内容和适用范围

GB13650—92

本标准规定了杀螺硫磷乳油的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由杀螺硫磷原药作为有效成分，与适宜的乳化剂和溶剂配制成的杀螺硫磷乳油。有效成分：杀硫磷

化学名称：0,0-二甲基-0-(4-硝基-3-甲苯基)硫代磷酸酯。s

结构试：

ttH.O). P

分子式：CgH12O5NPS

相对分子质量：277.24（1987年国际相对原子质量）2引用标准

GB1600

GB1603

GB1604

GB1605

GB4838

3技术要求

农药水分测定方法

农药乳液稳定性测定方法

农药验收规则

商品农药采样方法

乳油农药包装

3.1外观：淡黄色至深棕色液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.2杀硫磷乳油还应符合下列指标要求：项

杀硫磷含量，%（m/m）

酸度（以H,So,计)，%（m/m）

水分，%（m/m）

乳液稳定性（稀释500倍）

低温稳定性1)

热贮稳定性2

注：1)、2)至少半年检验一次。国家技术监督局1992-09-01批准指

1993-07-01实施

4试验方法

4.1杀螺硫磷含量的测定

4.1.1方法提要

GB13650—92

试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5%oV101柱上，用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定。

4.1.2试剂和溶液

4.1.2.1三氯甲烷(GB682)；

4.1.2.2林丹：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）；4.1.2.3杀螺硫磷标准样：已知含量大于等于98.0%（m/m）；4.1.2.4色谱固定液：0V101；

4.1.2.5载体：ChromosorbW-HP（或具有相同性能的其他载体），粒径125~150μm（100～120目）；内标溶液：准确称取约5.0g林丹置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，播4.1.2. 6

4.1.2.7标样溶液：准确称取杀螺硫磷标准样0.11g，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器

4.1.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；4.1.3.2记录仪或电子数字积分仪；4.1.3.3色谱柱：500mm×2.2mm（内径）不锈钢柱，填充物为5%oV101/ChromosorbW-HP，125~150μm（100~120日）；

4.1.3.4微量进样器：10uL。

4.1.4操作步骤

4.1.4.1色谱柱的制备

固定液的涂渍：准确称取OV1010.50g，置于个250mL烧杯中，加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解，按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中，干燥2h。b。色谱柱的填充：将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉（经硅烷化处理）并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均勾紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。

c，色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的载气流速，分阶段升温至230℃，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。

4.1.4.2气相色谱操作条件

温度：

柱室155士5℃；

汽化室220℃，

检测室250℃。

气体流速：

载气（N2）约15mL/min；

氢气约30mL/min，

空气约300mL/min。

进样体积：0.4~0.6uL。

纸速：0.1cm/min。

保留时间：

杀硫磷约11min；

林丹约5min;

4-硝基-3-甲酚约2min；

S-甲基异构体约16min。

GB13650—92

上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数做适当调整，以获最佳效果。

杀硫磷乳油气相色谱图

一溶剂;2—4-硝基-3-甲酚;3—林丹4—杂质，5杀螺硫磷;6-S-甲基异构体

4.1.4.3试样溶液的配制

准确称取含杀硫磷0.11g的试样，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。

4.1.4.4测定

待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：

a。标样溶液;b.试样溶液c.

试样溶液；d。标样溶液。

用微量进样器每次注入0.4～0.6μL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样。4.1.4.5计算

将求得的a,d和b、c的峰面积比分别进行平均。杀硫磷百分含量w1按式(1)计算：201=3

式中：r1一一标样溶液中杀螺硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2

一试样溶液中杀硫磷与内标物峰面积比的平均值；（1)

一杀硫磷标样的质量，8；

m2—杀硫磷试样的质量，g;

GB13650—92

w：一一杀硫磷标准样品的百分含量，%（m/m）。4.1.5允许差

本方法两次平行测定结果之差应不大于1.0%。4.2酸度的测定

4.2.1试剂和溶液

4.2.1.195%乙醇(GB679)；

4.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L4.2.1.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1g/L）和10mL浪甲酚绿乙醇溶液(1g/L）相混合，摇匀。

4.2.2操作步骤

称取约4g试样，精确至0.01g，放入250mL三角瓶中，加入95%乙醇40mL，充分摇动，加入混合指示液2mL，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.1.2)滴定至试液由黄色变成暗绿色为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积，同时做空白测定。以质量百分含量表示的杀硫磷乳油的酸度w2按式(2)计算：w2

式中：c-

c(V-V2)X0.049

2×100

一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V1一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm

一试样质量，

.（2）

0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（Na0H）=1.000mol/L】相当的，以克表示的硫酸的质量。

4.3水分的测定

按GB1600中的卡尔·费休法测定。4.4乳液稳定性试验

取0.2mL试样，按GB1603测定。上无浮油，下无沉淀（或沉油）为合格。4.5低温稳定性试验

量取约80mL试样于100mL烧杯中，放入0士1℃的冰箱或冰-水浴中，放置1h，并不时加以搅拌，观察杯内是否有固体或油状物析出。没有，即为合格。4.6热贮稳定性试验

4.6.1仪器

4.6.1.1恒温箱或恒温水浴，

4.6.1.2安：50mL，长颈，

4.6.1.3注射器：50mL。

4.6.2操作步骤

用注射器将约20mL的试样，注入干净的安颜中（避免试样接触安颈），将安部于冰浴中冷却，用煤气灯封口。将封好的安放入金属容器内，再将该容器放入54士2℃恒温箱中（或将安放入恒温水浴中），贮存14d。从恒温箱（或恒温水浴)取出安后，应在24h内完成所有检验项目。热贮后，允许杀硫磷含量降至贮前测得含量的95%，酸度升至小于等于1.0%。5检验规则

5.1杀硫磷乳油验收规则执行GB1604标准。4

GB13650—92

5.2取样方法：按GB1605商品农药采样方法进行。5.3低温稳定性和热稳定性至少半年检验一次，其他项目均作为出厂检验。6标志、包装、运输和贮存

6.1杀硫磷乳油的标志和包装应符合GB4838中的有关规定。6.2贮运时，防止潮湿、日晒，保持通风良好；不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。

6.3本产品在正常贮运条件下，保证期为2年，2年内允许相对分解率小于等于5%，酸度小于等于1.5%。

A1方法提要

GB13650—92

附录A

杀螺硫磷含量国际标准测定方法(补充件）

试样用三氯甲烷溶解，以癸二酸二丁酯为内标物，在7.5%0V210柱上，对试样中的杀硫磷进行分离和定量。

A2试剂和溶液

A2.1癸二酸二丁酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质)；A2.2杀硫磷标准样：已知含量大于等于98.0%（m/m）；A2.3色谱固定液：OV210；

A2.4载体：ChromosorbW-HP粒径150~180μm（80~100目）；A2.5内标溶液：准确称取2.0g癸二酸二二丁酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；

A2.6标准溶液：准确称取杀硫磷标准样0.11g，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。

A3仪器

A3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器A3.2记录仪或电子数字积分仪，A3.3色谱柱：2000mmX2.2mm（内径）玻璃柱，填充物为7.5%OV210/ChromosorbW-HP，粒径150~180μm（80~100）

A3.4微量进样器：10μL。

A4操作步骤

A4.1气相色谱操作条件

温度：

柱室170士5℃；

汽化室220℃，

检测器250℃。

气体流速：

载气（Nz）30mL/min；

氢气30mL/min；

空气300mL/min。

进样体积：1～2uL。

纸速：0.1cm/min。

保留时间：

杀螺硫磷约28min，

葵二酸二丁酯

4-硝基-3-甲酚

约31min，

约5min。

A4.2试样溶液的配制

GB13650—92

图A1杀螺硫磷乳油气相色谱图

1—溶剂；24-硝基-3-甲酚，3杂质；4杀硫磷，5癸二酸二丁酯

准确称取含杀螺硫磷0.11g试样，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。

A4.3测定

待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：

标样溶液;b.试样溶液，c.试样溶液;d．标样溶液。a.

用微量进样器每次注入1～2μL试样，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，不得大于1.5%，否则需重复进样。A4.4计算

同4.1.4.5条。当用4.1条规定的方法做仲裁分析发生争议时，以上述国际标准方法为准。附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘国秀、张云真、侯宇凯、谢冉祥、许来威、赵莉、罗天祯。7

北检院检验检测中心能够参考《GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB 13650-1992 杀螟硫磷乳油》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

热门检测项目推荐

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。