GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法-检测标准-检测项目-北检院

标准中涉及的相关检测项目

标准《GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法》主要涉及以下内容：

检测项目：

酚类化合物的浓度检测：该标准主要关注居住区大气中的酚类化合物的浓度测定。

检测方法：

4-氨基安替比林分光光度法：标准规定使用此方法进行酚类化合物的定量测定。该方法通过化学反应生成有色化合物，再通过分光光度计测定其吸光度来确定酚类的浓度。

涉及产品：

大气样本：此标准主要涉及居住区大气中可能存在的酚类化合物，不直接涉及到具体产品，而是对空气质量进行检测。

本标准为评估居住区大气环境中酚类物质的安全性提供了科学依据。通过标准的检测方法，可以有效监测环境中酚类化合物的污染程度。

GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法的基本信息

标准名：居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法

标准号：GB/T 17098-1997

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1997-01-01

实施日期：1998-01-02

标准状态：现行

GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法的简介

本标准规定了用4-氨基安替比林分光光度法测定大气中酚类化合物的浓度。本标准适用于居住区大气，也适用于室内及公共场所空气中酚类化合物质量浓度的测定。GB/T17098-1997居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法4-氨基安替比林分光光度法GB/T17098-1997

GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法的部分内容

GB/T17098—1997

本标准是与居住区大气中酚类化合物卫生标准相配套的卫生标准检验方法。本标准参考日本JISK0086标准方法《排气中酚类化合物分析方法》，引用其吸收液，从而对国内目前常用的4-氮基安替比林比色法进行改进。本标准从1998年12月1日起实施。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站，参加起草单位：河北省卫生防疫站、扬州市卫生防疫站、安徽县卫生防疫站、湖南省劳动卫生与职业病研究所和株洲市劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人：张晓鸣、姜丽娟、庞莲缺、陈咸祯、陈基成。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。663

1范围

中华人民共和国国家标准

居住区大气中酚类化合物

卫生检验标准方法

4-氨基安替比林分光光度法

Standard method for hygienic examinationof phenols in air of residential areas-4-Aminoantipyrine spectrophotometric methodGB/T17098—1997

本标准规定了用4-氨基安替比林分光光度法测定大气中酚类化合物的浓度。本标准适用于居住区大气，也适用于室内及公共场所空气中酚类化合物质量浓度的测定。2原理

空气中的酚类化合物被4g/L氢氧化钠溶液吸收后，将样品溶液的pH调至10士0.2，在氧化剂铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP)反应，生成红色安替比林染料，根据颜色深浅，比色定量。3试剂和材料

本法所用试剂纯度为分析纯，所用水为无酚蒸馏水或去离子水。3.1吸收原液（4g/L氢氧化钠溶液）：称取4.0g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。3.2盐酸溶液（1+4)。

3.3氨水-氯化铵缓冲溶液（pH为10土0.2）：称取20g氯化铵（NHCI)，溶于100mL浓氨水中，其pH为10土0.2。此试剂应在冷暗处密闭保存，防止氨水挥发。3.4吸收液（pH为10±0.2）：量取500mL吸收原液（3.1），加入20mL盐酸（1+4）和10mL氮水-氯化铵缓冲溶液（3.3），此液pH为10士0.2（用酸度计测定）。临用时配制。3.54-氨基安替比林溶液（15g/L)：称取1.5g4-氨基安替比林（CnH1sON2），溶于水中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶中。临用时配制。3.6铁氰化钾溶液（20g/L)：称取2.0g铁氰化钾[K,Fe（CN)。]，溶于水中，并稀释至100mL。贮于棕色瓶中。

3.7溴酸钾-溴化钾溶液[c(1/6KBrO.）=0.1mol/L]：称取2.78g干燥的溴酸钾（KBrO.)，溶于水中，加入10g溴化钾（KBr），并定容至1000mL。3.8淀粉溶液（5g/L）：将0.5g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再加刚煮沸的纯水稀释到100mL，冷却后加入0.1g水扬酸或0.4g氯化锌保存。3.9硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NazS,Og)=0.0500mo1/L]：将经过标定的硫代硫酸钠溶液，用水稀释至0.0500mol/L。配制和标定方法见附录A。3.10酚标准溶液

国家技术监督局1997-11-11批准664

1998-12-01实施

GB/T17098—1997

3.10.1酚的精制：取苯酚于具有空气冷凝管的蒸馅瓶中，在电热帽中加热蒸馏，收集182～184C馅出部分。精制酚冷却后应为无色，盖严密闭贮于冷暗处。3.10.2酚标准贮备溶液：称取18精制酚（用热水浴熔融倒出，再称量），加入20g/L氢氧化钠溶液0.5mL溶解，再加水稀释至1000mL。此溶液标定后保存于冰箱中，浓度可稳定一年。酚标准贮备溶液的标定：吸取10.00mL待标定的酚贮备溶液，置于250mL碘量瓶中，加入90mL水和10.0mL溴酸钾-溴化钾溶液（3.7）。立即加入5mL盐酸（p2=1.18g/mL），盖严瓶塞，缓缓旋摇。静置10min。加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀。于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.9）滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉溶液（3.8），继续滴定至蓝色褪尽为止。同时用纯水做试剂空白滴定。按式(1计算溶液中酚质量浓度。

p(CH,0H)=(V1-V)×0.0500×15.68×1000/10= (V - V2) X 78. 40

式中：p(C,H,OH)溶液酚质量浓度，μg/mL；V-一试剂空自消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V：一-酚标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；0.0500硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L(1)

15.68——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（NazS.0,）=1.000mol/L］相当的以mg表示的苯酚的质量。

平行滴定误差不得大于0.05mL。3.10.3酚标准溶液（5.00μg/L）：临用时将酚标准贮备液（3.10.2)用吸收液（3.4）稀释成1.00mL含5.00pμg酚的标准溶液。

4仪器和设备

4.1普通型气泡吸收管：普通型气泡吸收管，见图1，可装10mL吸收原液。喷嘴内径1mm，居正中，离吸收管底部距离为3mm。吸收管阻力基本一致。其磨砂口严密不漏气。单位mm

图1气泡吸收管

4.2流量计量装置：转子流量计或其他流量计均可使用。流量范围为0~2L/min。使用前、后用皂膜流量计（二级)校准采样系统中的流量，误差应小于士5%。4.3恒流采样泵：在采样条件下，抽气流量可达1～2L/min，流量稳定，可调。恒流误差小于2%。4.4保护性过滤器：用于过滤采样系统中的颗粒物和液滴等，以免影响转子流量计的使用。4.5具塞比色管：10mL。

GB/T17098—1997

4.6分光光度计：可测波长为506nm，狭缝小于20nm。4.7酸度计。

5采样

串联两支各装入10mL吸收原液（3.1)的普通型气泡吸收管，以1.0L/min流量，采气50~60L。按图2连接采样装置。检查该系统准确无误，无泄漏及其他故障。采样前和采样后，流量误差应小于±5%。

及时记录采样点温度及大气压力。进气口

6分析步骤

气泡吸收管

保护性过滤器

图2酚采样系列

气体流量计量表

校准曲线的绘制：取10支10mL具塞比色管，按表1制备标准系列管。表1

酚标准液，mL

吸收液（3.4)，mL

酚含量，ug

酚标准系列

采样泵

在各管中加入0.10mL4-氨基安替比林溶液（3.5）摇勾，再加入0.20mL铁氰化钾溶液（3.6)摇匀，放置15min。用3cm比色血，于波长506nm处，以水为参比，于60min内测定吸光度。以酚含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程见(2)。

Y=bx+a

式中：Y

标准溶液的吸光度；

酚含量，pg;

一回归方程式的截距，吸光度；b-回归方程式的斜率，吸光度/pg。-(2)

校准曲线斜率b应为0.028士0.002吸光度/μg酚。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。

6.2样品测定：采样后，将前、后两支吸收管的样品溶液分别移入两支具塞比色管中，用少量水洗吸收管，合并入原比色管中，使总体积各为10mL。在各管中加入0.2mL氨水-氯化铵缓冲溶液（3.3)，用盐酸（1十4)调节pH至10士0.2,摇匀。一般盐酸用量为0.3mL。准确记录缓冲液及盐酸用量。以下按制备校准曲线的操作步骤（见6.1）测定样品吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收原液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过校准曲线的范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。7计算

7.1采样体积计算：用式（3)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。666

式中：V.

GB/T17098—1997

V。= V.× p ×( + 273)

标准状况下的采样体积，L；

采样体积，由采样流量×采样时间而得，L；V.

标准状况的绝对温度，273K；

标准状况的大气压力，101.3kPa；采样时的大气压力，kPa；

采样时的空气温度，℃。

7.2空气中的酚浓度按公式（4)计算：c(C,H,OH,mg/m) =[(A, - A.) +(A, - A0)×(10 +V+V,) × BsV。×10

式中：c--空气中酚浓度（以苯酚计），mg/m；A一第一支吸收管样品吸光度；

A2--—第二支吸收管样品吸光度；A.—试剂空白的吸光度；

Bs—计算因子，ug/吸光度；

V。一换算成标准状况下的采样体积，L；V,样品溶液调pH时，所加氨水-氯化铵缓冲溶液的体积，mL；V2—样品溶液调pH时，所加（1+4)盐酸体积，mL；10-

样品溶液的体积。

8方法特性

8.1灵敏度

10mL吸收液中含有1μg酚应有0.028±0.002吸光度。8.2测定下限

测定下限为0.43ug/10mL。若采样体积为60L时，最低检测浓度为0.007mg/m2。8.3测定范围

（3）

...*.(4)

测定范围为：10mL样品溶液中含0.43~25.0ug酚，按本法规定的条件采样60min，样品可测定范围为：0.007~0.42mg/m2。

8.4干扰和排除

臭氧、氯气、溴等氧化性物质可分解酚产生负误差；高浓度的二氧化硫和硫化氢等物质可阻止酚与4-氨基安替比林的反应，产生负误差。但在一般条件下，对低于卫生标准五倍量的酚样品，二氧化硫、二氧化氮和硫化氢干扰产生的分析误差小于5%。甲醛含量0.2mg，氮含量0.9mg以及氯化氢在0.12mg以下对本法无干扰。吸收液混浊或有其他任何色素存在，可干扰测定，应于样品分析前去除。8.5精密度

当样品中的酚含量在5.0～20.0ug时，各浓度样品重复测定的相对标准差为2.2%～5.7%，平均相对标准偏差为3.7%。四个实验室分别重复测定的平均相对标准偏差为3.0%、4.0%、3.6%、3.7%。8.6准确度

当样品中加入2.50～10.0μg的酚时，样品加标的平均回收率为97.3%。用本法测得扩散管的扩散率与重量法的测得值相比较回收率平均值为93%。四个实验室分别测定加标准平均回收率为97.3%~101.2%。

A1试剂配制

GB/T17098-1997

附录A

（标准的附录）

硫代硫酸钠标准滴定溶液制备和浓度表示方法A1.1重铬酸钾基准溶液Lc1/6KzCr0,）=0.1000mol/L]：准确称量于120C干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g，溶于纯水中，移入1000mL容量瓶，并用纯水稀释至刻度，摇匀。A1.2硫代硫酸钠标准溶液[c(Na,S.O.）=0.1mo1/L]：称取26g硫代硫酸钠（NaaS.Oz·5H,O)溶于新煮沸冷却后的纯水中，加入0.2g无水碳酸钠，并稀释至1000mL，摇匀。贮于棕色瓶中。放置两周后过滤，待标定。

A2浓度标定

A2.1标定方法

准确量取25.00mL、0.1000mol/L重铬酸钾基准溶液（1/6K,Cr0,）于500mL碘量瓶中，加2.0g碘化钾和20mL硫酸溶液（200g/L），密塞，摇匀，于暗处放置10min。加人150mL纯水，用待标定的硫代硫酸钠溶液（A1.2）滴定。近终点时加人3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。记录基准溶液和空白试验所用硫代硫酸钠溶液的体积。基准溶液和空白试验各重复两次，平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积相差不得大于0.2%。A2.2计算：

c(Na,s,o.)=c(1/6K,Cr.o,)xy

式中：c(Na2S,O,)-—硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度，mol/L；c(1/6K,Cr2O,）—重铬酸钾基准溶液的量浓度，mol/L一重铬酸钾基准溶液的用量，mL：V

V,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL，一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL。Ve-

最后以两次的平均值表示结果。668

（A1)

GB/T17098—1997

附录B

（标准的附录）

样品的预处理

一般在正常条件下，空气中氧化剂的含量不高，二氧化硫和二氧化氮的浓度小于0.150mg/m，硫化氢的浓度低于0.10mg/m。当样品溶液无色透明时，无需对样品进行预处理，只需按照样品的分析步骤操作即可。当干扰明显存在时，应首先对样品进行预处理，除去干扰物后，再进行样品分析。可根据干扰存在的情况选择预处理的方法。本附录介绍几类主要干扰物质的去除方法。B1氧化性干扰物质的去除

首先用下述方法检出2.5μg以上的氧化性物质：取1滴样品溶液于点滴板上，加1滴氰化钾溶液（含有25g/L吡啶及20g/L联苯胺盐酸盐），如果有氧化性物质存在，溶液变为红色。可加入(SO2)=0.1%（终点用碘化钾-淀粉试纸判断）除去氧化性干扰物质。过多的二氧化硫可按除还原性物质方法去除。

B2还原性干扰物质的去除

当空气中的二氧化硫和硫化氢的浓度分别高于0.30和0.10mg/m时，应在样品溶液中加入硝酸或磷酸至pH小于4以后，通氮气曝出还原性气体。当存在无挥发性的还原物质时，可经过蒸馏分离。蒸馏液用4-AAP法测定。

B3有色物质的去除

不为三氟甲烷（CHCI：）萃取的有色干扰物共存时，用三氯甲烷萃取法分析。当存在可被三氯甲烷萃取而无挥发性的有色干扰物质时，可用磷酸将pH调至4（以甲基橙为指示剂)，再将酚类化合物蒸出。蒸馅液用4-AAP法测定。

B4悬浮物质的去除

颗粒物可通过过滤除去。由油份形成的乳化可用蒸馏法分离。蒸馏液用4-AAP法测定。669

现行

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 17098-1997 居住区大气中酚类化合物卫生检验标准方法 4-氨基安替比林分光光度法》中适用范围中的所有样品。