GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法》，以下是提到的相关信息：

主要检测的是化工产品中硅的含量。

• 使用还原硅钼酸盐分光光度法进行硅含量的测定。此方法是通过形成硅钼酸盐，然后进行还原反应，产生具有特征吸收光谱的还原物质，再通过分光光度计测定其吸光度。

该标准适用于广泛的化工产品中硅含量的测定。具体涉及哪些化工产品需要结合化工产品的实际生产和使用情况进行确定，但一般包括硅酸盐类产品、玻璃、陶瓷等含硅材料。

以上内容是对标准可能涉及到的各个方面的总结，可以在使用标准时根据具体情况详细参考其中的方法和适用范围。

GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法的基本信息

标准名：化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法

标准号：GB/T 17518-1998

标准类别：国家标准(GB)

发布日期：1998-10-20

实施日期：1999-05-01

标准状态：现行

GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法的简介

本标准规定以还原硅钼酸盐分光光度法为测定化工产品中硅的通用方法。本标准提供了测定溶液中硅含量的方法。所分析产品试液的制备，应参考有关的标准。为使方法适用于分析的产品，应做些必要的修改。本方法适用于测定试液中的SiO2含量为2~200μg。GB/T17518-1998化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法GB/T17518-1998

GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法的部分内容

GB/T17518—1998

本标准等同采用国际标准ISO6382:1981《硅含量测定的通用方法—-还原硅酸盐分光光度法》在技术内容上与该国际标准相同，编写方法上与之基本相对应，仅做了编辑性修改。本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部硫和硫酸标准化技术归口单位归口。本标准由南化集团研究院负责起草。本标准主要起草人：张汝爱、齐玉梅、潘红月。65

GB/T 17518—1998

ISO 前言

ISO（国际标准化组织）是各国标准化协会（ISO的成员团体）的世界性联合会。制定国际标准的工作是通过ISO各技术委员会进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每一个成员团体，均有权参加该委员会。政府的或非政府的国际组织经过与ISO联系，也可参加此项工作。各技术委员会采纳的国际标准草案，须发给各成员团体赞成后，方可由ISO理事会批准为国际标准。

国际标准ISO6382由ISO/TC47化学技术委员会制定，并于1979年10月发给各成团体。该标准由下列国家成员团体通过：澳大利亚

奥地利

比利时

保加利亚

加拿大

阿拉伯埃及共和国

德意志联邦共和国

匈牙利

意大利

朝鲜民主主义人民共和国

捷克斯洛伐克

没有成员团体表示不赞成本文件。波兰

葡葡牙

罗马尼亚

南非共和国

南斯拉夫

国际理论和应用化学联合会（IUPAC)也赞成本国际标准。66

中华人民共和国国家标准

化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅酸盐分光光度法

General method for determination of siliconcontent of chemical products-Reductedmolybdosilicate spectrophotometric method注意—所用的某些试剂(见有关注)有危险，使用时需注意。1范围

GB/T17518—1998

idt ISo 6382:1981

本标准规定以还原硅钼酸盐分光光度法为测定化工产品中硅的通用方法。本标准提供了测定溶液中硅含量的方法。所分析产品试液的制备，应参考有关的标准。为使方法适用于分析的产品，应做些必要的修改。本方法适用于测定试液中的SiO2含量为2～200 μg。附录A给出了各种离子、元素和化合物单独存在时不干扰测定的限量。在特定情况下，此表也给出了减少或抑制干扰的处理方法。2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3原理

在盐酸存在下，用氟化钠处理，使任何形态的聚合硅解聚。在硼酸存在下，掩蔽氟离子的干扰，pH为1.1士0.2时，形成氧化态（黄色)硅钼酸盐。在草酸存在下，于高强度硫酸介质中，选摔性的还原硅钼酸盐配合物，以消除磷酸盐的干扰。于最大吸收波长（约800nm)处，用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度。4试剂

分析中只用尽可能无硅的分析纯试剂，水是用三级水经石英设备蒸馏的二次蒸馏水或相等纯度的水。

注：软化水是不适宜的。

所有试剂应储放于无硅材料(如骤乙烯)制成的瓶中。4.1硫酸溶液：约400g/L,取240mL密度p=1.84g/mL[98%(m/m）的硫酸溶液，小心地加入到500mL水中，稀释至1000mL，混匀。4.2盐酸溶液：约150g/L，取340mL密度p=1.19g/mL[38%（m/m）的盐酸溶液，小心地用水稀释至1000mL。

国家质量技术监督局1998-10-20批准1999-05-01实施

GB/T 17518-1998

4.3硼酸溶液：室温下的饱和溶液（约48g/L）。4.4二水草酸(H,C,0·2H,0)溶液：100g/L。注：如果吸入或接触皮肤是有害的，应避免接触皮肤和眼睛。4.5氟化钠溶液：20g/L，该溶液储存于无硅材料制成的瓶中。注：如果吸入或接触皮肤则中毒，若溅入眼睛内，则应立即用大量水冲洗，并就医治疗。4.6二水钼酸二钠溶液：140g/L，称取35g二水钼酸二钠（Na2MoO4·2H,O),用200mL约50℃的水溶解于聚乙烯烧杯中，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，摇勾。将溶液移入无硅材料制成的瓶中，若有必要，使用前过滤。此溶液现用现配。4.7还原溶液

使用下列溶液之：

4.7.14-氨基-3-羟基-1-萘磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)溶液：1.5g/La）将7g无水亚硫酸钠溶于50mL水中，然后加入1.5g4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸(C1oHNO.S)，研磨溶解。

b）将90g无水焦亚硫酸钠（NazSzOs)溶于900mL水中。将溶液a)和b)混合，并稀释至1000mL。若需要，则过滤。溶液储存于无硅材料制成的深色瓶中。此溶液每2或3周重配一次。

注：此溶液刺激皮肤和眼晴。

4.7.2L-抗坏血酸溶液：25g/L，将2.5gL-抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL，混匀。此溶液现用现配。

4.8硅标准溶液：0.500gSiOz/L，用铂皿称取0.500gSiOz，精确至0.001g。制备SiO2有下述两种方法：

a）在1000℃条件下，灼烧纯硅酸至恒重（即两次相邻的称量差不大于1mg），并在装有五氧化二磷的干燥器中冷却。

b）将纯二氧化硅仔细磨碎，预先在1000℃下灼烧1h，并在装有五氧化二磷的干燥器中冷却。称取5g无水碳酸钠置于称有SiO的铂Ⅲ中，用铂刮勺充分搅勾，小心熔融至得到清晰透明的熔融物。

冷却后加入温水，缓缓加热至完全溶解，定量转移至无硅材料制成的烧杯中。再冷却，将溶液稀释至约500mL，定量移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，混匀。立即将溶液移入无硅材料制成的瓶中。此溶液每毫升含Si0，0.500mg。此溶液保存期不大于-个月。4.9硅标准溶液：0.010gSi0z/L，吸取20.0mL硅标准溶液（4.8），置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含SiO，10μg。此溶液现用现配。5仪器

实验室常规仪器及无硅材料制成的特殊仪器（见注）。5.1pH计配备玻璃测量电极和甘汞参比电极，用pH=1.1的盐酸溶液Lc(HCI)=0.1mol/L］校正。5.2分光光度计配备10或20或50mm光程的吸收池。注：凡使用碱性溶液和任何涉及氟化钠溶液(4.5)的操作皆须在用无硅材料（如聚乙烯）制成的容器中进行。如果玻璃容量瓶既未碎裂又未被蚀刻，可用来稀释溶液，但须立即将溶液转移至用无硅材料制成的瓶中。6测定手续

6.1称样及试液制备

称样量及试液制备方法均在有关产品的标准中给出。注：除含有水解盐，在制备试液时需调节pH的产品外，试液的pH应为4～7。68

6.2空白试验

GB/T 17518--1998

用与测定相同的手续和等量的所有试剂(包括氟化钠溶液和试液的中和溶液），但不加试液，在测定的同时，进行空白试验。

6.3工作曲线的绘制

6.3.1标准显色溶液的制备

用光程为10或20或50mm的吸收池进行吸光度的测量根据试液中估计的硅含量，按下表取~一定体积的硅标准溶液（4.9），置于一组100mL无硅材料制成的烧杯中，稀释至约25mL。

试液中估计的硅含量，rg

标准硅溶液

*试剂空白试验。

6.3.2显色

相应的SiO,

标准硅溶液

相应的SiOz

吸收池光程，mm

50~200

标准硅溶液

相应的 SiO,

向每个烧杯中加入4.0mL盐酸溶液（4.2），1.0mL氟化钠溶液（4.5），搅拌，静置5min。在搅拌下，加入20.0mL硼酸溶液（4.3），放置5min，加入10.0mL钼酸钠溶液（4.6），搅拌，放置10min溶液的pH应为1.1士0.2。

在搅拌下，加入5mL.草酸溶液（4.4），放置5min，定量转移至100mL容量瓶中。然后，根据所使用的还原溶液，加入：20mL硫酸溶液（4.1),搅拌后，加入2mL磺酸还原液（4.7.1)，或30mL硫酸溶液（4.1)，混合后，加入2mLL-抗坏血酸还原溶液（4.7.2)。稀释至刻度，混匀。

6.3.3吸光度的测量

10min后，40min前，使用分光光度计（5.2），在最大吸收波长（约800nm）处，用合适光程的吸收池（见6.3.1的表），用水把仪器吸光度调零后，测量吸光度。注：如下数据可作参考：含Si0250g，用20mm光程的吸收池，其溶液的吸光度约为0.34。6.3.4工作曲线的绘制

从每一个除试剂空白外的标准显色溶液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，进行吸光度的校正。以100 mL标准显色溶液中SiO，的质量(微克)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.4测定

6.4.1试液的处理

取二氧化硅含量不大于200ug的试液，置于100mL用无硅材料制成的烧杯中，用水稀释至约69

25mL。

6.4.2显色

GB/T 17518--1998

向烧杯中加入约4mL（见注1)盐酸溶液（4.2），1.0mL氟化钠溶液（4.5），搅拌，放置5min。在搅拌下，加入20.0mL硼酸溶液（4.3），放置5min，加入10.0ml钼酸钠浴液（4.6），搅拌，放置10min。溶液的pH应为1.1士0.2。

1 为确保该步骤的 pH=1. 1士0. 2,应预先用 pH 计(5. 1)检查,以确定所需盐酸溶液(4. 2)的用量。2氟化钠是供测定聚合硅用的。如果试液中确实不含聚合态硅，可不加氮化钠。在这种情况下，可直接在100 mL玻璃容量瓶中制备溶液。

在搅拌下，加入5mL草酸溶液（4.4），放置5min，定量转移至100mL容量瓶中，以下按照6.3.2中第3节（“然后，根据所使用的还原溶液，加入…”）手续进行。6.4.3吸光度的测量

按照6.3.3中的步骤，用水把仪器吸光度调零后，进行试液和空白试液吸光度的测量。7结果的表述

根据显色试液和空白试液吸光度测量结果，在工作曲线(6.3.4)上查得相应的二氧化硅质量，μg。按产品标准所给出的计算公式进行计算。注：如巢以每干克所含硅(Si)的毫克数表述结果，则应把上述所得结果乘以0.468。8试验报告

试验报告应包括以下内容：

样品的鉴定；

参考的通用方法和与产品有关的标准；一结果及其表述方法，

测定中异常现象的说明；

不包括在本标准或本标准附录B中有关的标准的操作，即自选的操作。70

GB/T17518—1998

附录A

（提示的附录）

本附录列出的于扰离子并不是包罗无遗的。因此尚需检查本表中未列出的离子、元素或化合物可能产生的干扰。

离子、元素或化合物

阴离子表面活性剂

非离子表面活性剂

干扰限量

不干扰

1600mg

不干扰

干扰”

离子、元素或化合物

干扰限量

*加入阴离子表面活性剂可抵消非离子表面活性剂的干扰。例如，加入5mL 5g/L的十二烷基磺酸钠溶液可抑制试液中存在量高达 0.15 g以 NP10(壬基酚聚氧乙烯醚)表示的非离子表面活性剂的干扰。附录B

（提示的附录）

与还原硅钼酸盐分光光度法测定硅含量有关的ISO/TC47的其他出版物ISO 984

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ISO1232-主要用于生产铝的氧化铝ISO 1620--

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主要用于生产铝的氟化钠

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酸级氟石

北检院检验检测中心能够参考《GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法》中的检验检测项目，对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试，检测项目包含《GB/T 17518-1998 化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法》中规定的所有项目，以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。