北检(北京)检测技术研究院
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QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵

北检院检测中心  |  点击量:8次  |  2024-12-23 09:51:17  

标准中涉及的相关检测项目

根据标准《QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵》,以下为标准中提到的相关检测项目、检测方法和涉及的产品内容: ### 检测项目

在该标准中,主要提到的检测项目包括但不限于以下内容:

  • 外观:检测产品的外观是否符合规定的指标。
  • 活性物含量:测量产品中阳离子表面活性剂的质量百分比。
  • pH值:检测产品的溶液pH值范围是否符合要求。
  • 游离胺含量:分析产品中未反应的游离胺含量。
  • 水分含量:测试样品的含水率
  • 氯离子含量:检测是否符合标准中规定的氯离子含量范围。
  • 色度(Hazen):测试产品的色度等级。
### 检测方法

标准中对以上检测项目列出了一些具体的检测方法,例如:

  • 外观:通过目视检测或借助仪器观察。
  • 活性物含量:使用分光光度法滴定法进行定量分析。
  • pH值:采用pH计对样品的稀释液进行测定。
  • 游离胺含量:通过标准溶液进行滴定分析。
  • 水分含量:采用卡尔费休法干燥法进行测定。
  • 氯离子含量:利用离子交换法亚硝酸钠滴定法计算含量。
  • 色度:使用色度计或比色法测定Hazen单位。
### 涉及产品

该标准适用于以下两类阳离子表面活性剂产品:

  • 脂肪烷基三甲基卤化铵(如:十二烷基三甲基氯化铵)。
  • 脂肪烷基二甲基苄基卤化铵(如:十二烷基二甲基苄基氯化铵)。

这些产品常用于洗涤剂、杀菌剂、消毒剂、化妆品,以及工业助剂等领域。

QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的基本信息

标准名:阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵

标准号:QB 1915-1993

标准类别:轻工行业标准(QB)

发布日期:1994-01-06

实施日期:1994-08-01

标准状态:现行

QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的简介

本标准规定了烷基三甲基及二甲基节基卤化伎的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装及贮运条件。本标准适用于以长链脂肪烷基二甲基胺或脂肪伯胺与1-4碳卤代烷或节基卤进行季钱化反应而制得的脂肪烷基三甲基氯(或浪)化按和脂肪烷基二甲基节墓氯(或澳)化钱以及脂肪烷基二甲地2至1碳烷幕氯(或嗅)化被系列产品。QB1915-1993阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵QB1915-1993

QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的部分内容

中华人民共和国轻工行业标准

阳离子表面活性剂

脂肪烷基三甲基卤化铵及

脂肪烷基二甲基苄基卤化铵

1主题内容与适用范围

QB 1915-93

本标准规定了烷基三甲基及二甲基基卤化铵的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装及购运条件

本标准适用于以长链脂肪烷基二甲基胺或脂肪伯胺与1~4碳卤代烷或苄基卤进行季铵化反应而制得的脂肪烷基三甲基氯(或溴)化铵和脂肪烷基二甲基苯基氯(或溴)化铵以及脂肪烷基二甲基21碳烷基氮(或溴)化铵系列产品。2引用标准

化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备CB601

GB6368

GB 6682

GB 9986

表面活性剂水溶液PH值的测定电位法分析实验室用水规格和试验方法餐具洗涤剂试验方法

QB/T1914脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法

3产品分类

3.1结构式

式中,R-Ca~C22烷基

R'--甲基、2~4碳烷基或苯基;X·---反离子卤素(氯或溴)。3.2分类

3.2.1产品分为脂肪烷基三甲基(包括二甲基Cz~C.烷基)卤化铵和脂肪烷基二甲基基卤化铵两大类。

3.2.2根据阳离子活性物含量的不同,确定规格,具体由生产自定3.3代号和标记

产品代号和标记出生产自行规定。规定产品代号和标记可参考附录八(参考件)中华人民共和国轻工业部1994-01~06批准474

下准器

类标准行业资科负费下载

1994-08-01实施

4技术要求

QB1915 .93

4.1各种类型、规格的产品,活性物含量应不低于30%,具体由生产厂自定。4.2各种类型、规格的产品,其理化指标应符合表1规定。表1

活性物含量,%

MH值(10%水溶液)

游离胺含量(相对阳离子活

性物),路

灰分(相对阳离子活性

物),%

重金属含量(以铅计)mg/kg

碑含量(以As计)mg/kg

5试验方法

优等品

白色或淡黄色透

玥液体或固状物

淡黄色或黄色透

明液体或固状物

合格品

黄色至棕黄色透

明液体或圈状物

本标准规定的试验方法中所用水的质量应不低于(GB6682中的三级水,所用试剂除势有注明者外,均为分析纯。

5.1外观的评定

国測盛于样品瓶(玻璃瓶)中的样品所呈现的颜色、状态。5.2活性物含量的测定

5.2.1方法提要

用四苯硼钠的标准溶液在水和三氯甲烷的两相介质中,以溴酚蓝作指示剂,两相滴定季铵盐型阴离于表面活性剂。

滴定开始时,溴酚蓝与季铵盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于氯甲烷中,使三氯甲烷层星蓝色。滴定过程中,四苯硼钠与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐,并溶于三甲烧中,当水溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯研钠反应完,四苯硼钠开始取代三氯甲烷层中阳离子表面活性剂…-漠酚蓝复盐中的溴酚蓝,被取代出的溴酚蓝不溶于兰甲烧而转人水中,三氧甲烷层谥色消失,即为滴定终点。

5.2.2试剂

三氯甲烷(GB682)

盐酸(GB622),c(HCI)=1mol/L溶液:氢氧化钠(GB629),200g/L溶液;溴酚蓝(HG3.-1224),1g/I.乙醇溶液;氯化钾(GB646)、c(KCl)=0.02mol/L溶液;四苯硼钠(HG3---1164).cCNaB(C,H,),-0.02mol/1.标准溶液配制:称取7g四苯硼钠,朋约950mL水溶解,用200g/L氮氧化钠溶液调节至pH9左右,再加水至1000ml,混勾,放置过夜,用中速滤纸过滤,收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内,混匀。475

标准授技网wA.LCs9

用一路费等

QB1915 --- 93

标定:移取50.0ml.待标定的四苯硼钠溶液于250ml.烧杯中,在搅拌下滴加150ml0.02mol/l.氯化钾溶液。加入5mllmol/L,盐酸溶液、搅拌后静置30min用巴恒重的P-1号(孔径1.64um)玻璃滤(5.2.3a)吸滤,用四苯硼钾饱和溶液洗涤烧杯中的沉淀并转移沉淀至滤璃中,再用20ml.水分四次洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥3h,在干燥器内冷却30min后称量。重复下燥30min和冷却、称重,置至相继两次称量之差不超过 0.5mg。注:1)四苯翻钾饱和溶液的制备:将按标定序得到的四苯硼钾沉旋置十烧杯内、加人50(热水,保温搅排5min,急速冷却至室温,静實2h,用 P4号玻璃滤埚吸滤,收集滤液使用。计算:四苯硼钠标准溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算:20xm

-四苯硼钾沉淀的质量,g;

式中: m--—

四苯硼钾的摩尔质量,g/mol。

(1))

两次平行测定之差应不超过0.00004mol/L,取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度,数值表示至位小数。

注:标定四苯硼钠溶液的浓度也可以用已知精确纯度的试剂级海明1622作基准,精确称取0.5g(准至0.In).用水溶解并定容至100mL,按5.2.4.2规定程序进行标定。但不能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明1622纯度值。

5.2.3仪器

玻璃过滤堵埚(GB)415),P4号,孔径1.6~4μm;具塞滴定管(GB12805),25mL;容量瓶(GB12806),100mL,500mL,1000mL烧杯,50ml.,250ml.;

具寨量筒(GB12804),100ml;移液管(GB12808),25ml,50ml;电热烘箱,能控湿于1051C。

5.2.4试验程序

5.2.4.1试验份

适合十两相滴定的试验份质量m(g)按式(2)估算:me

滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度,mol/L:M按主组分估计的样品阳离子活性物的摩尔质量,g/mol;估计的样品活性物含量,%。

准确称取估算量的均勾试样(准至0.1mg)于烧杯中,用水溶解并转移至500ml.容量瓶中.稀释至刻度,混勾.

5.2.4.2测定

移取25.0ml.试验份溶液置于100ml.具塞量筒中,加人25ml水,1mL200g/L氢氧化钠溶液,0.4ml溴酚蓝指示剂和15ml.三飘甲烧。加塞振摇,静置分层后,下层应为蓝色。间断地从滴定管滴加四苯硼钠标准溶液(5.2.2f)和加塞寒振摇,静置分层,观察分层速度和下层颜色。开始时每次加人1~2ml滴定液,当接近终点时,强力振播后,静置分层速度明显加快.应减少每次滴加量,乃至每加-滴就必须强力振摇,静置分层,直至三氟甲烷层蓝色消失,即为终点。5.2.5试验结果计算

附离子活性物含量(X)以质量百分数表示,按式(3)计算:176

下准限

实标维音科

OB 1915

式中四苯硼钠标准溶液的浓度,mol/LV,----滴定耗用的四苯硼钠标准溶液的体积,mL;mo-试样份的质量,g;

M-试样中阳离子活性物的摩尔质量,g /mol。试样中阳离子活性物的平均相对分子量M.按QB/T1914测定。M与M.数值相间。取两次平行测定结果的平均值作为结果,数值表示至个位。5.2.6精密度

两次平行试验结果之差应不超过平均值的1.5%。5.3 pH 的测定

称取10.0g均匀试样,加90mL水搅拌使之溶解,按GB6368的规定进行测定。5.4游离胺的测定

5.4.1原理

游离胺为未反应的脂肪烷基二甲基胺,能与盐酸发生中和反应。在异丙醇-乙二醇介质中,用盐酸标准溶液电位滴定测定其含量。5.4.2试剂

乙醇-异丙醇(HG3--1167),等体积混合液;a.

盐酸(GB622).0.02mol/L乙二醇-异丙醇(5.4.2a)标准溶液,按GB601标定。5.4.3仪器

烧杯,100ml.;

量简(GB12804),50ml.;

微量滴定管(GB12805).2mL或5ml酸度计,分度0.02pH单位,配有玻璃电极和甘汞电极;电磁搅拌器,带聚四氟乙烯或玻璃包裹的搅拌棒。5.4.4试验程序

准确称取5g均匀试样(准至1mg)于100mL烧杯中,加人50ml,乙二醇-异丙醇混合液(5.4.2a),放搅拌棒,置烧杯于电磁搅拌器上,开动搅拌器。由微量滴定管滴加盐酸标准溶液(5.4.2b)进行电位滴定,以电位值或pH值的最大突变为滴定终点,记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V2)。5.4.5试验结果计算

试样中游离胺相对阳离子活性物的质量百分含量(X2)以相应分子量的脂肪烷基二甲基胺计,按式(4)计算:

式中:C2--

-盐酸标准溶液的浓度,mol/L:X2-:V,.M.

V滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml.m.试验份的质量.g

X…·试样中阳离子活性物的含量,%;M.---·脂肪烷基,.甲基胺的摩尔质量,g/mol。M,的数值与按QB/T1914测定的脂肪烷基-二甲基胺平均相对分子量相同。取两次平行测定结果的平均值作为结果,数值表示至位小数。5.4.6精密度

两次平行试验结果之差应不超过0.05%。准热实网

5.5灰分的测定

5.5.1原理

QB1915-93

试样于已恒重的瓷埚中,先在电炉上缓慢蒸干和点火炭化,再于高温电炉内烧至恒重,称量,计算灰分。

5.5.2仪器和设备

瓷培埚,50mL;

高温电炉,能控制温度于550~600℃。b.

5.5.3试验程序

称取10g均勾试样(准至1mg)于已预先在550~~600℃高温电炉内烧至恒重的瓷埚内,在电炉上控制温度缓慢加热蒸干(防止溢出)和点火炭化至无烟。将埚移入550~600℃高温电炉内灼烧1h。取出埚于F燥器内冷却30min,称量(准至0.1mg)。重复灼烧20min及冷却、称量,直至两次相继称量之差不超过 1mg。

5.5.4试验结果计算

试样中的灰分X:(%)按式(5)计算:X.=

式中:m.---灼烧后残余物的质量g,m.…试样的质量,g,

X.--试样中阳离子活性物含量,%。X100

取两次平行测定结果的平均值作为结果,数据表示至一位小数。5.5.5精密度

评行试验结果之差应不超过0.10%。5.6重金属(以铅计)含量的测定(5)

按GB9986第10章的规定,1.0g试样灰化后用水全部转移至比色管与3mL铅标准使用溶液进行比较测定和评判。

重金属(以铅计)标准的合格限为30mg/kg。5.7碑的测定

按GB9986第9章的规定进行测定。若按9.2碑斑法时则1.0g试样按9.1.3.1处理后直接全部转移至测砷装置的锥形瓶,3.OmL砷标准使用溶液进行比较测定和评判。砷标准的合格限为3mg/kg。

6检验规则

6.1检验分类

6.1.1型式检验

脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基华基卤化铵阳离子表面活性剂在下列情况下须进行型式检验,

当生产原料、工艺有变化,可能影响产品质量时;长期停产后,恢复生产时;

出广检验结果与上次型式检验有较大差异时;各级质量监督机构和用户提出型式检验要求时;正常生产时,每三个月须进行一次型式检验。6.1.2出厂检验

技术要求中除灰分、重金属含量和砷含鼠指标外,其余指标均为出厂检验项目。478

示准能区

名类标准行业资科负费下

QB 1915—93

每批产品必须经生产厂质量检验部门检验合格,出具合格证方能出厂。合格证应包括产品类型、规格、等级、批号和指标检测值。6.2组批与取样

6.2.1产品按批交付,同一类型、规格、等级的产品以一次交货数量为·批。6.2.2收货单位有权按本标准的各项规定进行验收。交付验收抽样,按表2确定样本大小,从批中随机抽取桶样本。

量(桶)

样本大小

15~~50

51~150

6.2.3液体产品用直径约为15mm的玻璃取样管,插至桶中深度5/6处,固体产品用直径约为30mm不锈钢取样扦插人桶底,从各桶样本中抽取等量样品。6.2.4取得总量约1kg样品,混合均勾后分装于三个清洁干燥的具塞样品瓶内,贴好标签。标签上注明:样品名称、类型、规格、等级、批号、生产厂名、取样日期和取样人。三瓶样品交收双方各执一瓶进行检验,第三瓶由生产厂保管,备仲裁检验用。6.3判定规则

检验结果按修约值比较法判定产品合格与否。如有一项理化指标不符合本标准要求时,可重新自两倍量包装桶中取样,对不合格项进行复验。复验结果仍不符合本标准要求,则判该批产品为不合格品。供需双方对产品质量检验结果发生异议时,可由双方协商解决,必要时商请仲裁机构检验裁定。7标志、包装、运输、贮存

7.1包装容器上应标明产品名称、规格、标准代号、批号、净重、生产日期、厂名、厂址并附合格证。7.2产品可采用聚乙烯塑料桶或涂塑铁桶包装。桶盖应旋紧,避免溶剂挥发和物料渗漏。包装净重偏差不得超过标称量的1%。

7.3在运输过程中,应轻装轻卸,避免撞击和日晒雨淋。7.4贮存时应避免露天堆放,防冻、防晒。对有溶剂的产品,应隔离火源。7.5在本标准规定的运输、贮存条件下,未经启封,产品保质期为一年。7.6安全告诚

因为季铵盐类阳离子表面活性剂中某些产品有一定的腐蚀性和刺激性,操作人员在进行作业时应戴防护用具,避免直接接触。

标准技专网邮

A1产品代号

QB1915—93

附录A

产品代号和标记

(参考件)

产品代号由脂肪烷基(R)(主馏分)的碳原子数、甲基数、第四基团(R')碳原子数,反离子卤素及规格代号五组数字和符号组成、从左至右排列次序如表A1:表A1产品代号从左至右排列次序1

脂肪烷基碳原子数

甲基数

注:1)规格按活性物含量划分档次。A2产品标记

烷基碳原子数

苄基碳原子数

产品标记由产品名称、代号、标准号和等级组成,示例说明如下。a.30%的十八烷基三甲基氯化铵合格品:阳离子表面活性剂:1821C3oQB1915合格品b.50%的十六烷基二甲基乙基溴化铵-一等品:离子表面活性剂:1622B50QB1915一等品90%的卡兰烷基二甲基莘基漠化铵优等品:C.

阳离子表面活性剂:1227B90QB1915优等品附加说明:

本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。反离子卤素

B(溴)C(氟)

本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所和上海合成洗涤剂三厂负责起草。本标准主要起草人叶敏、王念甫、朱传家、胡根发、关景财、耿麟。480

标准专度双W.b

研各类标准行业资科负费下善

规格1

30~90

现行

北检院检验检测中心能够参考《QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵》中的检验检测项目,对规范内及相关产品的技术要求及各项指标进行分析测试。并出具检测报告。

检测范围包含《QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵》中适用范围中的所有样品。

测试项目

按照标准中给出的实验方法及实验方案、对需要检测的项目进行检验测试,检测项目包含《QB 1915-1993 阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵》中规定的所有项目,以及出厂检验、型式检验等。

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检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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